CN107936774A - 一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。首先将镍锌铁氧体放入电阻炉中进行烧结，其中镍锌铁氧体作为磁性吸波材料，具有较强的吸收能力，提高了基材的介电损耗，提高吸波涂料的吸波性能，再利用丙烯酸乳液和钼酸钠对硅溶胶进行改性，形成溶胶式结构，促使基材层的结构更加致密，有效地阻挡外界水和氧气等腐蚀性物质对基材的侵蚀，生成SiO3 2‑离子，能够与被涂材料中带正电荷的金属离子发生化合反应，提高吸波涂料的耐腐蚀性，利用表面活性剂对云母粉进行改性，使云母粉均匀分散在基材内部，具有良好的防腐蚀性能和物理化学稳定性，阻碍了腐蚀介质在基材中的穿透，进一步提高吸波涂料的防腐蚀性，具有广泛的应用前景。

Description

一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。
背景技术
吸波涂料是军事上的隐身涂料之一，它的使用使超视距攻击、不见面的战斗成为现实，使得现代战斗模式得以改变，由此具有巨大的军事效益。此外，在民用产品上的应用也非常广泛，如广播电视发射台的电磁辐射防护，微波暗室消除设备和通讯和导航系统的电磁干扰，安全信息保密，工业科学和医疗设备的电磁防护，对一些重点军事工程和保密工程的外表面涂上吸波涂料，一方面保证了这些建筑物的安全性，另外对电磁波的辐射起到屏蔽作用。
在吸波涂料中，主要是涂料中的电磁波吸波剂起到吸波作用，现有技术中的吸波剂主要包括铁氧体吸波材料、碳纤维结构吸波材料、纳米吸波材料、手性吸波材料、多晶铁纤维吸波材料和导电高聚物吸波材料等，但这些吸波材料还存在频带窄、效率低、密度大等诸多缺点，其应用范围受到一定限制，由其制得的吸波涂料的吸波性能不佳。
环境电磁辐射污染的日趋严重使电磁辐射污染的控制和防治已成为环境保护的重要议题，引起了世界范围内的广泛关注和重视。最直接而根本性解决问题的办法就是利用吸波材料，使有害和无用的电磁波能量转化为热能被消解。如在建筑物空间内使用吸波材料，可吸收空间内存在的电磁辐射，有效减轻辐射强度，从根本上解决有害辐射对人体的影响。日本自1996年对电子产品实行电磁兼容性规定以来，民用建筑吸波材料的需求急剧增长。随着科技水平、经济实力和生活水平不断提高，性价比高的建筑吸波材料将具有良好市场潜力。
目前普通吸波涂料存在防腐蚀性差、防水性差以及吸波性能差，满足不了市场要求。因此，发明一种防腐蚀性能好、防水性能好且吸波性好的吸波涂料对涂料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通吸波涂料存在防腐蚀性差、防水性差以及吸波性能差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.6～0.8kg镍锌铁氧体放入真空电阻炉中烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到镍锌铁氧体粉末，再将镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇混合搅拌，得到搅拌物，向搅拌物中加入搅拌物质量3％的氧化镧，继续保温搅拌反应，搅拌后放入烘箱中烘干，研磨出料，得到改性镍锌铁氧体粉末；
（2）将无水乙醇、氨水和去离子水混合倒入装有温度计、冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中搅拌，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液体积7％的正硅酸乙酯和混合液体积0.7％的无水乙醇混合反应，得到反应液，取出反应液，将反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；
（3）将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌，得到混合物，继续将混合物和十二烷基硫酸钠混合置于搅拌机中搅拌反应，冷却出料，得到改性云母粉；将双酚A型环氧树脂和聚酰胺混合置于烧杯中搅拌，得到混合树脂；
（4）按重量份数计，分别称取35～40份改性镍锌铁氧体粉末、16～20份改性自制硅溶胶、8～10份改性云母粉和20～30份去离子水混合置于反应釜中搅拌反应，再添加10～12份去离子水、4～6份混合树脂、2～4份聚乙二醇和1～3份月桂醇聚氧乙烯醚，继续混合搅拌反应，冷却出料，即得所述耐腐蚀型吸波涂料。
步骤（1）所述的烧结温度为1000～1100℃，烧结时间为2～4h，镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇的质量比为5：1：2，搅拌时间为35～45min，继续搅拌反应时间为1～2h，烘干温度为65～75℃，烘干时间为20～30min。
步骤（2）所述的无水乙醇、质量分数为24％的氨水和去离子水的体积比为5：1：3，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为16～20min，反应温度为45～65℃，反应时间为1～3h，反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠的质量比为3：2：1，搅拌反应温度为90～100℃，搅拌反应时间为2～4h。
步骤（3）所述的云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾的质量比为4：1：1，搅拌时间为10～12min，混合物和十二烷基硫酸钠的质量比为3：1，搅拌反应温度为75～95℃，搅拌反应时间为20～30min，双酚A型环氧树脂和聚酰胺的质量比为2：1，搅拌温度为45～55℃，搅拌时间为16～20min。
步骤（4）所述的搅拌反应温度为55～65℃，搅拌反应转速为200～300r/min，搅拌反应时间为16～20min，继续搅拌反应温度为85～95℃，继续搅拌转速为280～320r/min，继续搅拌反应时间为45～60min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以改性镍锌铁氧体粉末为基材，改性自制硅溶胶和改性云母粉作为促进剂，并辅以混合树脂和聚乙二醇等制备得到防腐蚀性能、防水性能和吸波性能俱佳的吸波涂料，首先将镍锌铁氧体放入电阻炉中进行烧结，有利于镍锌铁氧体的磁性能得到恢复，再将烧结后的镍锌铁氧体与硅烷偶联剂KH-560、正丁醇和氧化镧共混得到改性镍锌铁氧体粉末，其中镍锌铁氧体作为磁性吸波材料，具有较强的吸收能力，由于稀土元素原子半径较大，进入八面体的B位后，使基材的晶格常数变大，出现晶格畸变，提高了基材的介电损耗，另外当稀土元素镧以氧化镧的形式添加到镍锌铁氧体时，使其晶体的磁晶各向异性场得到改善，增加了基材的磁滞损耗，从而提高吸波涂料的吸波性能，再利用丙烯酸乳液和钼酸钠对硅溶胶进行改性，由于硅溶胶中的二氧化硅能够与丙烯酸树脂中的羟基发生交联反应，形成了网状结构，同时胶态二氧化硅粒子通过-OH键或-O- 键与钼酸钠中的阴离子配位体发生配位交联反应，形成溶胶式结构，促使基材层的结构更加致密，有效地阻挡外界水和氧气等腐蚀性物质对基材的侵蚀，提高了吸波涂料的耐腐蚀性和防水性； （2）本发明在腐蚀介质下，胶态二氧化硅粒子会溶解，生成SiO3 2-离子，能够与被涂材料中带正电荷的金属离子发生化合反应，并在基材表面形成防腐蚀保护膜，再次提高吸波涂料的耐腐蚀性，继续在引发剂和稳定剂的作用下，利用表面活性剂对云母粉进行改性，使云母粉均匀分散在基材内部，其中云母粉作为片状惰性填料，具有良好的防腐蚀性能和物理化学稳定性，有效填充于基材中，片状填料能够层叠在一起，形成致密的结构，阻碍了腐蚀介质在基材中的穿透，进一步提高吸波涂料的防腐蚀性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取0.6～0.8kg镍锌铁氧体放入真空电阻炉中，在温度为1000～1100℃的条件下烧结2～4h，自然冷却至室温，研磨出料，得到镍锌铁氧体粉末，再将镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇按质量比为5：1：2混合搅拌35～45min，得到搅拌物，向搅拌物中加入搅拌物质量3％的氧化镧，继续保温搅拌反应1～2h，搅拌后放入烘箱中，在温度为65～75℃下烘干20～30min，研磨出料，得到改性镍锌铁氧体粉末；按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24％的氨水和去离子水混合倒入装有温度计、冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为35～45℃下搅拌16～20min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液体积7％的正硅酸乙酯和混合液体积0.7％的无水乙醇，在温度为45～65℃下混合反应1～3h，得到反应液，取出反应液，将反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠按质量比为3：2：1混合置于烧杯中，在温度为90～100℃下搅拌反应2～4h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；按质量比为4：1：1将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌10～12min，得到混合物，继续将混合物和十二烷基硫酸钠按质量比为3：1混合置于搅拌机中，在温度为75～95℃的条件下搅拌反应20～30min，冷却出料，得到改性云母粉；将双酚A型环氧树脂和聚酰胺按质量比为2：1混合置于烧杯中，在温度为45～55℃下搅拌16～20min，得到混合树脂；按重量份数计，分别称取35～40份改性镍锌铁氧体粉末、16～20份改性自制硅溶胶、8～10份改性云母粉和20～30份去离子水混合置于反应釜中，在温度为55～65℃、转速为200～300r/min的条件下搅拌反应16～20min，再添加10～12份去离子水、4～6份混合树脂、2～4份聚乙二醇和1～3份月桂醇聚氧乙烯醚，在温度为85～95℃、转速为280～320r/min的条件下继续混合搅拌反应45～60min，冷却出料，即得所述耐腐蚀型吸波涂料。
实例1
称取0.6kg镍锌铁氧体放入真空电阻炉中，在温度为1000℃的条件下烧结2h，自然冷却至室温，研磨出料，得到镍锌铁氧体粉末，再将镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇按质量比为5：1：2混合搅拌35min，得到搅拌物，向搅拌物中加入搅拌物质量3％的氧化镧，继续保温搅拌反应1h，搅拌后放入烘箱中，在温度为65℃下烘干20min，研磨出料，得到改性镍锌铁氧体粉末；按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24％的氨水和去离子水混合倒入装有温度计、冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为35℃下搅拌16min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液体积7％的正硅酸乙酯和混合液体积0.7％的无水乙醇，在温度为45℃下混合反应1h，得到反应液，取出反应液，将反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠按质量比为3：2：1混合置于烧杯中，在温度为90℃下搅拌反应2h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；按质量比为4：1：1将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌10min，得到混合物，继续将混合物和十二烷基硫酸钠按质量比为3：1混合置于搅拌机中，在温度为75℃的条件下搅拌反应20min，冷却出料，得到改性云母粉；将双酚A型环氧树脂和聚酰胺按质量比为2：1混合置于烧杯中，在温度为45℃下搅拌16min，得到混合树脂；按重量份数计，分别称取35份改性镍锌铁氧体粉末、16份改性自制硅溶胶、8份改性云母粉和20份去离子水混合置于反应釜中，在温度为55℃、转速为200r/min的条件下搅拌反应16min，再添加10份去离子水、4份混合树脂、2份聚乙二醇和1份月桂醇聚氧乙烯醚，在温度为85℃、转速为280r/min的条件下继续混合搅拌反应45min，冷却出料，即得所述耐腐蚀型吸波涂料。
实例2
称取0.7kg镍锌铁氧体放入真空电阻炉中，在温度为1050的条件下烧结3h，自然冷却至室温，研磨出料，得到镍锌铁氧体粉末，再将镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇按质量比为5：1：2混合搅拌40min，得到搅拌物，向搅拌物中加入搅拌物质量3％的氧化镧，继续保温搅拌反应1.5h，搅拌后放入烘箱中，在温度为70℃下烘干25min，研磨出料，得到改性镍锌铁氧体粉末；按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24％的氨水和去离子水混合倒入装有温度计、冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为40℃下搅拌18min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液体积7％的正硅酸乙酯和混合液体积0.7％的无水乙醇，在温度为55℃下混合反应2h，得到反应液，取出反应液，将反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠按质量比为3：2：1混合置于烧杯中，在温度为95℃下搅拌反应3h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；按质量比为4：1：1将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌11min，得到混合物，继续将混合物和十二烷基硫酸钠按质量比为3：1混合置于搅拌机中，在温度为85℃的条件下搅拌反应25min，冷却出料，得到改性云母粉；将双酚A型环氧树脂和聚酰胺按质量比为2：1混合置于烧杯中，在温度为50℃下搅拌18min，得到混合树脂；按重量份数计，分别称取37份改性镍锌铁氧体粉末、18份改性自制硅溶胶、9份改性云母粉和25份去离子水混合置于反应釜中，在温度为60℃、转速为250r/min的条件下搅拌反应18min，再添加11份去离子水、5份混合树脂、3份聚乙二醇和2份月桂醇聚氧乙烯醚，在温度为90℃、转速为300r/min的条件下继续混合搅拌反应55min，冷却出料，即得所述耐腐蚀型吸波涂料。
实例3
称取0.8kg镍锌铁氧体放入真空电阻炉中，在温度为1100℃的条件下烧结4h，自然冷却至室温，研磨出料，得到镍锌铁氧体粉末，再将镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇按质量比为5：1：2混合搅拌45min，得到搅拌物，向搅拌物中加入搅拌物质量3％的氧化镧，继续保温搅拌反应2h，搅拌后放入烘箱中，在温度为75℃下烘干30min，研磨出料，得到改性镍锌铁氧体粉末；按体积比为5：1：3将无水乙醇、质量分数为24％的氨水和去离子水混合倒入装有温度计、冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中，在温度为45℃下搅拌20min，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液体积7％的正硅酸乙酯和混合液体积0.7％的无水乙醇，在温度为65℃下混合反应3h，得到反应液，取出反应液，将反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠按质量比为3：2：1混合置于烧杯中，在温度为100℃下搅拌反应4h，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；按质量比为4：1：1将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌12min，得到混合物，继续将混合物和十二烷基硫酸钠按质量比为3：1混合置于搅拌机中，在温度为95℃的条件下搅拌反应30min，冷却出料，得到改性云母粉；将双酚A型环氧树脂和聚酰胺按质量比为2：1混合置于烧杯中，在温度为55℃下搅拌20min，得到混合树脂；按重量份数计，分别称取40份改性镍锌铁氧体粉末、20份改性自制硅溶胶、10份改性云母粉和30份去离子水混合置于反应釜中，在温度为65℃、转速为300r/min的条件下搅拌反应20min，再添加12份去离子水、6份混合树脂、4份聚乙二醇和3份月桂醇聚氧乙烯醚，在温度为95℃、转速为320r/min的条件下继续混合搅拌反应60min，冷却出料，即得所述耐腐蚀型吸波涂料。
对比例
以南京某公司生产的耐腐蚀型吸波涂料作为对比例 对本发明制得的耐腐蚀型吸波涂料和对比例中的耐腐蚀型吸波涂料进行性能检测，检测结果如表1所示：
1、测试方法：
防腐蚀性测试采用盐雾试验方法进行检测，检测方法为：将实例1～3和对比例中的防腐蚀吸波涂料均匀涂布于塑料板上，将涂布完的试样等量的暴露在盐雾试验箱中（5%NaCl）溶液喷雾中，经过168h后，取出试样，观察表面腐蚀情况如表1所示；
吸水率测试采用吸水率实验法进行性能检测；
反射率测试方法：采用以矢量网络分析仪为基础构成的吸波涂料反射率测试系统（弓形法），测试条件：电磁波垂直入射，发射天线距被测样品2m，在（8～18）GHz频率范围内，测得反射率。
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
48h后腐蚀情况 未腐蚀 未腐蚀 未腐蚀 见轻微腐蚀
96h后腐蚀情况 未腐蚀 未腐蚀 未腐蚀 见轻微腐蚀
144h后腐蚀情况 未腐蚀 未腐蚀 未腐蚀 见明显腐蚀
168h后腐蚀情况 见轻微腐蚀 未腐蚀 未腐蚀 见大片腐蚀
吸水率（%） 4.9 4.7 4.5 10.5
反射率（dB） -10 -11 -12 -7
根据上述中数据可知本发明制得的耐腐蚀型吸波涂料在经过168h后的盐雾试验后还能保持完好，没有出现腐蚀现象，耐腐蚀性能好，防水性能好，在（8～18）GHz频率内，反射率在-10dB以下，具有良好的吸波性能，具有广阔的应用前景。

Claims (5)

1.一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取0.6～0.8kg镍锌铁氧体放入真空电阻炉中烧结，自然冷却至室温，研磨出料，得到镍锌铁氧体粉末，再将镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇混合搅拌，得到搅拌物，向搅拌物中加入搅拌物质量3％的氧化镧，继续保温搅拌反应，搅拌后放入烘箱中烘干，研磨出料，得到改性镍锌铁氧体粉末；
（2）将无水乙醇、氨水和去离子水混合倒入装有温度计、冷凝管和搅拌器的四口烧瓶中搅拌，得到混合液，再向四口烧瓶中加入混合液体积7％的正硅酸乙酯和混合液体积0.7％的无水乙醇混合反应，得到反应液，取出反应液，将反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠混合置于烧杯中搅拌反应，冷却出料，得到改性自制硅溶胶；
（3）将云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾混合搅拌，得到混合物，继续将混合物和十二烷基硫酸钠混合置于搅拌机中搅拌反应，冷却出料，得到改性云母粉；将双酚A型环氧树脂和聚酰胺混合置于烧杯中搅拌，得到混合树脂；
（4）按重量份数计，分别称取35～40份改性镍锌铁氧体粉末、16～20份改性自制硅溶胶、8～10份改性云母粉和20～30份去离子水混合置于反应釜中搅拌反应，再添加10～12份去离子水、4～6份混合树脂、2～4份聚乙二醇和1～3份月桂醇聚氧乙烯醚，继续混合搅拌反应，冷却出料，即得所述耐腐蚀型吸波涂料。
2.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的烧结温度为1000～1100℃，烧结时间为2～4h，镍锌铁氧体粉末、硅烷偶联剂KH-560和正丁醇的质量比为5：1：2，搅拌时间为35～45min，继续搅拌反应时间为1～2h，烘干温度为65～75℃，烘干时间为20～30min。
3.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的无水乙醇、质量分数为24％的氨水和去离子水的体积比为5：1：3，搅拌温度为35～45℃，搅拌时间为16～20min，反应温度为45～65℃，反应时间为1～3h，反应液、丙烯酸乳液和钼酸钠的质量比为3：2：1，搅拌反应温度为90～100℃，搅拌反应时间为2～4h。
4.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的云母粉、硬脂酸镁和过硫酸钾的质量比为4：1：1，搅拌时间为10～12min，混合物和十二烷基硫酸钠的质量比为3：1，搅拌反应温度为75～95℃，搅拌反应时间为20～30min，双酚A型环氧树脂和聚酰胺的质量比为2：1，搅拌温度为45～55℃，搅拌时间为16～20min。
5.根据权利要求1所述的一种耐腐蚀型吸波涂料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌反应温度为55～65℃，搅拌反应转速为200～300r/min，搅拌反应时间为16～20min，继续搅拌反应温度为85～95℃，继续搅拌转速为280～320r/min，继续搅拌反应时间为45～60min。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108865028A (zh) * 2018-05-25 2018-11-23 邹峰 一种耐低温快速固化型干挂胶的制备方法
CN109370381A (zh) * 2018-10-26 2019-02-22 中南大学 一种基于软磁铁氧体回收料的吸波涂料及其制备方法
CN111153645A (zh) * 2019-12-28 2020-05-15 刘万凯 一种抗菌防腐型涂料的制备方法
WO2020114092A1 (zh) * 2018-12-06 2020-06-11 洛阳尖端技术研究院 环氧橡胶吸波涂料及其制备方法
CN114685761A (zh) * 2020-12-31 2022-07-01 洛阳尖端技术研究院 硅钼共改性环氧树脂、吸波涂料和吸波蜂窝及其制备方法和应用
CN115612334A (zh) * 2022-09-24 2023-01-17 广东安捷伦新材料科技有限公司 一种雷达易感应吸波涂料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101191304A (zh) * 2007-11-08 2008-06-04 华明扬 军用器材外罩织物阻燃防水透气吸波涂层胶的制备方法
CN103396113A (zh) * 2013-06-26 2013-11-20 蚌埠市高华电子有限公司 一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法
CN104693914A (zh) * 2013-12-05 2015-06-10 青岛惠城石化科技有限公司 一种水性防腐涂料及其制备方法
CN106637172A (zh) * 2016-12-30 2017-05-10 张庆 一种含氟自润滑环保硅烷钝化膜

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101191304A (zh) * 2007-11-08 2008-06-04 华明扬 军用器材外罩织物阻燃防水透气吸波涂层胶的制备方法
CN103396113A (zh) * 2013-06-26 2013-11-20 蚌埠市高华电子有限公司 一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法
CN104693914A (zh) * 2013-12-05 2015-06-10 青岛惠城石化科技有限公司 一种水性防腐涂料及其制备方法
CN106637172A (zh) * 2016-12-30 2017-05-10 张庆 一种含氟自润滑环保硅烷钝化膜

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108865028A (zh) * 2018-05-25 2018-11-23 邹峰 一种耐低温快速固化型干挂胶的制备方法
CN109370381A (zh) * 2018-10-26 2019-02-22 中南大学 一种基于软磁铁氧体回收料的吸波涂料及其制备方法
CN109370381B (zh) * 2018-10-26 2021-01-12 中南大学 一种基于软磁铁氧体回收料的吸波涂料及其制备方法
WO2020114092A1 (zh) * 2018-12-06 2020-06-11 洛阳尖端技术研究院 环氧橡胶吸波涂料及其制备方法
CN111153645A (zh) * 2019-12-28 2020-05-15 刘万凯 一种抗菌防腐型涂料的制备方法
CN114685761A (zh) * 2020-12-31 2022-07-01 洛阳尖端技术研究院 硅钼共改性环氧树脂、吸波涂料和吸波蜂窝及其制备方法和应用
CN115612334A (zh) * 2022-09-24 2023-01-17 广东安捷伦新材料科技有限公司 一种雷达易感应吸波涂料及其制备方法

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