CN102634013B - 一种镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合微波吸收剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合微波吸收剂的制备方法。该方法以硝酸盐和乙二醇为原料，采用盐助溶液燃烧法制备了镧钐掺杂锶铁氧体Sr(LaSm)xFe12-2xO19纳米粒子，再采用原位复合技术制备了镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合微波吸收剂。该材料吸波性能良好，在微波器件、电磁屏蔽和微波吸收等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料制备领域，特别涉及一种镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合微波吸收剂的制备方法。
背景技术
隐身技术是现代三大尖端技术之一。隐身技术已广泛应用于发达国家的武器系统中，并已作为军事领域中首要的高技术被列为“竞争战略”的基本要素，相比国际上飞速发展的隐身技术，我国还有相当的差距，必须加强这方面的研究。隐身材料是隐身技术的重要组成部分，隐身技术与材料的发展及其应用标志着国防高科技领域的水平。因而随着雷达探测技术的不断发展，隐身技术成为80年代以来各国研究的热点。在军事方面，海湾战争中隐形轰炸机的威力，给人以深刻印象，这不能不说是电磁吸波材料的功劳。在民用方面，吸波材料也开辟了一片广阔的天地，诸如防止辐射干扰、消除电视重影、消除电磁干扰及微波暗室等。
军事装备的隐身技术领域、民用人体安全防护领域、通讯抗干扰领域和电子信息保密领域都要求在现代武器装备和电子设备表面喷涂有坚韧的弹性体吸波涂层。为满足吸波涂层“薄、轻、宽、强”的效果，需研究高性能的吸收剂。
本发明从单一材料的复合改性出发，先采用盐助溶液燃烧法合成镧钐掺杂态锶铁氧体，再通过原位聚合法合成掺杂态锶铁氧体-聚间甲苯胺复合材料。该材料同时具有导电性、磁性和纳米效应，比单一铁氧体材料具有更好的电磁参数与微波吸收性能，同时具有质量轻、厚度薄、频带宽和耐腐蚀性强等特点，可以用作吸波材料及静电屏蔽材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料的制备方法，其制备方法为：
(1)镧钐掺杂锶铁氧体的制备：在乙二醇-硝酸盐溶液体系中加入KCl得到混合溶液，其中乙二醇/NO3 -摩尔比为3:2， KCl/金属离子摩尔比为2：3，例如，硝酸盐的准确称取质量以0.09~0.27g La(NO3)3·9H2O、0.08~0.24g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.66~28.94g Fe(NO3)3·9H2O为例，则乙二醇需量取18.90mL、KCl需称取3.88g，将混合溶液于80℃水浴下不断搅拌，蒸发大量水后，形成粘状液体。将粘状液体移入不锈钢燃烧器内，放在电热套中缓慢加热至发生自蔓延溶液燃烧反应，伴随有大量气体产生，冷却研磨得棕黄色粉末。将其置于电阻炉中，于800℃煅烧3h，所得粉体在去离子水中煮至沸腾，用热的去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，80℃干燥24h，即得到x=0.03~0.09的镧钐掺杂锶铁氧体。
(2)镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料的制备
配置0.1mol/L的盐酸溶液作为反应体系的溶剂，将一定量x=0.03~0.09的镧钐掺杂锶铁氧体加入到盛装有盐酸溶液的三口瓶中，超声波分散30min形成悬浊液。将间甲苯胺单体缓慢注射到上述三口瓶中，其中镧钐掺杂锶铁氧体与间甲苯胺质量比为3~4:20，同时搅拌约10min。将三口瓶转移到冰水浴中，在0.5h内滴加完15mL混有HCl的过硫酸铵溶液，其中HCl与过硫酸铵的摩尔比为1.1:1，体系维持冰水浴反应6h，过滤，依次用盐酸、蒸馏水、丙酮、蒸馏水洗涤，直到滴定BaCl2溶液无白色沉淀出现，在80℃真空干燥箱中干燥24h，研磨，即得x=0.03~0.09的镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，其中镧钐掺杂锶铁氧体含量为15%~25%。
本发明中，描述名称解释举例，例如x=0.03~0.09的镧钐掺杂锶铁氧体表示镧钐掺杂锶铁氧体Sr(LaSm)xFe12-2xO19中的x=0.03~0.09；x=0.03~0.09的15%~25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料表示在该复合吸波材料内，镧钐掺杂锶铁氧体Sr(LaSm)xFe12-2xO19中的x=0.03~0.09，且该铁氧体与聚间甲苯胺质量比为15~25%。
用日立HITACHI/SU1510扫描电子显微镜对x=0.03~0.09的15%~25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物的颗粒形态及尺寸进行观测。以x=0.06的15%~25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物为例，测试结果：镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物均表现为球状颗粒，表面比较光滑，粒子尺寸范围为100~250nm。
用Lake Shore 7400振动样品磁强计对x=0.03~0.09的15%~25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物进行磁性能测试。以x=0.06的15%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物为例，测试结果：矫顽力为5224.4Oe，饱和磁化强度为9.8emu·g-1，剩余磁化强度为6.0emu·g-1。
用AV3618微波一体化矢量网络分析仪及弓形法雷达波反射率测试系统对x=0.03~0.09的15%~25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物，在1~20GHz的反射率。以x=0.06的25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合物为例，测试结果显示所制备得复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-40dB。
本发明以硝酸盐和乙二醇为原料，采用盐助溶液燃烧法制备了镧钐掺杂锶铁氧体其中Sr(LaSm)xFe12-2xO19，采用原位复合技术，制备了镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合微波吸收剂。该材料同时具有导电性、磁性和纳米效应，比单一铁氧体材料具有更好的电磁参数与微波吸收性能，同时具有质量轻、厚度薄、频带宽和耐腐蚀性强等特点，可以用作吸波材料及静电屏蔽材料。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)准确称取0.09g La(NO3)3·9H2O、0.08g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.94g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇配成混合溶液。向所得到的硝酸盐-乙二醇体系中加入3.88g KCl，再将混合溶液于80℃水浴下不断搅拌，蒸发大量水后，形成粘状液体。将粘状液体移入不锈钢燃烧器内，放在电热套中缓慢加热至发生自蔓延溶液燃烧反应，伴随有大量气体产生，冷却研磨得棕黄色粉末。将其置于电阻炉中，于800℃煅烧3h，所得粉体在去离子水中煮至沸腾，用热的去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，80℃干燥24h，即得到x=0.03的镧钐掺杂锶铁氧体。
(2)配置0.1mol/L的盐酸溶液作为反应体系的溶剂，取x=0.03的镧钐掺杂锶铁氧体0.15g加入到盛装有盐酸溶液的三口瓶中，超声波分散30 min形成悬浊液。将1mL间甲苯胺单体缓慢注射到上述三口瓶中，同时搅拌约10min。将三口瓶转移到冰水浴中，在0.5h内滴加完15mL混有HCl的过硫酸铵溶液，其中HCl与过硫酸铵的摩尔比为1.1:1，体系维持冰水浴反应6h，过滤，依次用盐酸、蒸馏水、丙酮、蒸馏水洗涤，直到滴定BaCl2溶液无白色沉淀出现，在80℃真空干燥箱中干燥24h，研磨，即得到x=0.03的15%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-33dB。
实施例2
准确称取0.09g La(NO3)3·9H2O、0.08g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.94g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇，制备方法同例1(1)，即得到x=0.03的镧钐掺杂锶铁氧体。取x=0.03的镧钐掺杂锶铁氧体0.20g，制备方法同例1(2)，即得到x=0.03的20%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-35dB。
实施例3
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实施例4
准确称取0.18g La(NO3)3·9H2O、0.16g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.80g Fe(NO3)3·9H2O、18.90mL乙二醇，制备方法同例1(1)，即得到x=0.06的镧钐掺杂锶铁氧体。取x=0.06的镧钐掺杂锶铁氧体0.15g，制备方法同例1(2)，即得到x=0.06的15%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-36dB。
实施例5
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实施例6
准确称取0.18g La(NO3)3·9H2O、0.16g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.80g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇，制备方法同例1(1)，即得到x=0.06的镧钐掺杂锶铁氧体。取x=0.06的镧钐掺杂锶铁氧体0.25g，制备方法同例1(2)，即得到x=0.06的25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-40dB。
实施例7
准确称取0.27g La(NO3)3·9H2O、0.24g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.66g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇，制备方法同例1(1)，即得到x=0.09的镧钐掺杂锶铁氧体。取x=0.09的镧钐掺杂锶铁氧体0.15g，制备方法同例1(2)，即得到x=0.09的15%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-38dB。
实施例8
准确称取0.27g La(NO3)3·9H2O、0.24g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.66g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇，制备方法同例1(1)，即得到x=0.09的镧钐掺杂锶铁氧体。取x=0.09的镧钐掺杂锶铁氧体0.20g，制备方法同例1(2)，即得到x=0.09的20%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-41dB。
实施例9
准确称取0.27g La(NO3)3·9H2O、0.24g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.66g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇，制备方法同例1(1)，即得到x=0.09的镧钐掺杂锶铁氧体。取x=0.09的镧钐掺杂锶铁氧体0.25g，制备方法同例1(2)，即得到x=0.09的25%镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-42dB。
Claims (1)
1.一种镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合微波吸收剂的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
(1)准确称取0.09g La(NO3)3·9H2O、0.08g Sm(NO3)3·6H2O、1.27g Sr(NO3)2、28.94g Fe(NO3)3·9H2O、18.90 mL乙二醇配成混合溶液，向所得到的硝酸盐-乙二醇体系中加入3.88g KCl，再将混合溶液于80℃水浴下不断搅拌，蒸发大量水后，形成粘状液体，将粘状液体移入不锈钢燃烧器内，放在电热套中缓慢加热至发生自蔓延溶液燃烧反应，伴随有大量气体产生，冷却研磨得棕黄色粉末，将其置于电阻炉中，于800℃煅烧3h，所得粉体在去离子水中煮至沸腾，用热的去离子水和无水乙醇洗涤数次，过滤，80℃干燥24h，即得到镧钐掺杂锶铁氧体；
(2)配置0.1mol/L的盐酸溶液作为反应体系的溶剂，取上述镧钐掺杂锶铁氧体的0.15g加入到盛装有盐酸溶液的三口瓶中，超声波分散30 min形成悬浊液，将1mL间甲苯胺单体缓慢注射到上述三口瓶中，同时搅拌约10min，将三口瓶转移到冰水浴中，在0.5h内滴加完15mL混有HCl的过硫酸铵溶液，其中HCl与过硫酸铵的摩尔比为1.1:1，体系维持冰水浴反应6h，过滤，依次用盐酸、蒸馏水、丙酮、蒸馏水洗涤，直到滴定BaCl2溶液无白色沉淀出现，在80℃真空干燥箱中干燥24h，研磨，即得到镧钐掺杂锶铁氧体-聚间甲苯胺复合吸波材料，所制备的复合吸波材料在1-20GHz内最高吸收峰值可达-33dB。
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| 钕掺杂钡铁氧体聚苯胺复合材料的制备;李颖等;《EMC材料应用》;20120131(第1期);46-48 * |
| 镧掺杂锶铁氧体_聚吡咯复合物的制备及磁性研究;潘玲玲等;《化学学报》;20081231;第66卷(第13期);1559-1564 * |
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