CN107936329A - 一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，将分子筛浸泡纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮液后，高温加热活化，用水合肼法氢化改性的丁腈胶乳，加入偶联剂与引发剂等反应进行改性，将活化后的分子筛与聚乙烯醇、碳纤维、硬脂酸锌混匀后与改性丁腈胶乳混合，氯化钙絮凝，加入其它助剂后密炼发泡硫化既得导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条。本发明改性丁腈胶乳后，通过密炼发泡硫化，制备的密封条产生闭孔结构泡孔，耐油、耐热、绝缘、阻燃、耐撕裂，拉伸强度高。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，具体涉及一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法。
背景技术
丁腈橡胶具有优异的耐油、耐热和物理机械性能，已经成为制备耐油橡胶制品的标准弹性体。近年来，由丁腈橡胶制成的耐油密封垫片得到了越来越广泛的应用。
发明内容
本发明提供一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，本发明改性丁腈胶乳后，通过密炼发泡硫化，制备的密封条产生闭孔结构泡孔，耐油、耐热、绝缘、阻燃、耐撕裂，拉伸强度高。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负载活化分子筛
将1-5重量份5A分子筛浸泡于含纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮溶液中搅拌2-3小时，之后放入干净的容器后，一起放入高温炉中进行高温加热活化，控制加热温度在400-500℃，控制活化时间5-7小时，将活化后的5A分子筛随炉冷却，密封存放，待用；
（2）改性丁腈胶乳
将40-50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2-3重量份水合肼后，加入10-20重量份水，搅拌30-40分钟直至混合均匀后，再滴加入2-10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至45-55℃，滴加完毕后，加入0.5-5重量份偶联剂Ａ-151，加入转矩流变仪中，在110-130℃下混合10-15分钟后，加入1-2重量份苄基三苯基氯化磷，反应1-2小时后加入0.1-0.5重量份催化剂和2-10重量份双酚Ａ，继续反应４-5小时，待用；
（3）复合胶乳
将5-10重量份聚乙烯醇、2-5重量份碳纤维和步骤（1）所得活化分子筛加入适量去离子水调匀，再加入硬脂酸锌加热至50-60℃，搅拌形成黏稠物后，与步骤（2）所得改性丁腈胶乳混合，再加入1wt%的氯化钙水溶液进行絮凝，经洗涤在鼓风干燥箱中干燥后冷却，待用；
（4）密炼发泡硫化
将步骤（3）所得物加到密炼机中，加入2-3重量份甲基硅油升温密炼10-15分钟，再加入0.1-0.3重量份硬脂酸、0.1-0.3重量份防老剂、0.2-0.4重量份促进剂M，1-10重量份发泡剂及2-5重量份硫磺密炼5-7分钟，薄通4-6次，进入发泡炉进行发泡10-70分钟，发泡炉温度250-270℃，通过高温烘箱进行橡胶硫化，成型、修剪、入库既得导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条。
所述的高温炉为马弗炉。
所述的活化后的5A分子筛随炉冷却至100-160℃后出炉空冷。
所述鼓风干燥为在鼓风干燥箱50-70℃下干燥24-30小时。
所述密炼为密炼温度90-110℃。
所述烘箱硫化温度为230-250℃，硫化时间为8-10分钟。
本发明的优点是：
本发明将分子筛浸泡纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮液后，高温加热活化，用水合肼法氢化改性的丁腈胶乳，加入偶联剂与引发剂等反应进行改性，将活化后的分子筛与聚乙烯醇、碳纤维、硬脂酸锌混匀后与改性丁腈胶乳混合，氯化钙絮凝，加入其它助剂后密炼发泡硫化既得导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条。浸渍使得纳米二氧化钛与纳米二氧化硅进入分子筛孔道内部后，实现较好的负载，用水合肼法氢化改性的丁腈胶乳在常温和高温下均具有较高的物理性能，耐热、耐热油老化、耐酸性汽油、耐磨和耐臭氧性能也较好，之后在丁腈橡胶分子链上进行亲核取代反应的酚羟基，制备支化多酚羟基丁腈橡胶，引入苯环、酚羟基和硅氧键，拉伸强度提高，且相容性良好，耐低温性能提高，将活化后的分子筛等，通过液体混合，吸附在丁腈橡胶表面，然后共混共沉得到橡胶母粒，发泡后，橡胶产生闭孔结构泡孔，力学性能优良，有更高的压缩回弹率，在密封面粗糙有裂痕，本发明改性丁腈胶乳后，通过密炼发泡硫化，制备的密封条产生闭孔结构泡孔，耐油、耐热、绝缘、阻燃、耐撕裂，拉伸强度高。
具体实施方式
一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负载活化分子筛
将3重量份5A分子筛浸泡于含纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮溶液中搅拌2小时，之后放入干净的容器后，一起放入高温炉中进行高温加热活化，控制加热温度在450℃，控制活化时间6小时，将活化后的5A分子筛随炉冷却，密封存放，待用；
（2）改性丁腈胶乳
将45重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入3重量份水合肼后，加入15重量份水，搅拌35分钟直至混合均匀后，再滴加入5重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至50℃，滴加完毕后，加入1重量份偶联剂Ａ-151，加入转矩流变仪中，在120℃下混合15分钟后，加入1.5重量份苄基三苯基氯化磷，反应1.5小时后加入0.3重量份催化剂和5重量份双酚Ａ，继续反应4小时，待用；
（3）复合胶乳
将6重量份聚乙烯醇、3重量份碳纤维和步骤（1）所得活化分子筛加入适量去离子水调匀，再加入硬脂酸锌加热至55℃，搅拌形成黏稠物后，与步骤（2）所得改性丁腈胶乳混合，再加入1wt%的氯化钙水溶液进行絮凝，经洗涤在鼓风干燥箱中干燥后冷却，待用；
（4）密炼发泡硫化
将步骤（3）所得物加到密炼机中，加入2重量份甲基硅油升温密炼12分钟，再加入0.2重量份硬脂酸、0.2重量份防老剂、0.3重量份促进剂M，5重量份发泡剂及3重量份硫磺密炼6分钟，薄通5次，进入发泡炉进行发泡30分钟，发泡炉温度260℃，通过高温烘箱进行橡胶硫化，成型、修剪、入库既得导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条。
所述的高温炉为马弗炉。
所述的活化后的5A分子筛随炉冷却至150℃后出炉空冷。
所述鼓风干燥为在鼓风干燥箱60℃下干燥30小时。
所述密炼为密炼温度100℃。
所述烘箱硫化温度为230℃，硫化时间为8分钟。
Claims (6)
1.一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）负载活化分子筛
将1-5重量份5A分子筛浸泡于含纳米二氧化钛与纳米二氧化硅悬浮溶液中搅拌2-3小时，之后放入干净的容器后，一起放入高温炉中进行高温加热活化，控制加热温度在400-500℃，控制活化时间5-7小时，将活化后的5A分子筛随炉冷却，密封存放，待用；
（2）改性丁腈胶乳
将40-50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2-3重量份水合肼后，加入10-20重量份水，搅拌30-40分钟直至混合均匀后，再滴加入2-10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至45-55℃，滴加完毕后，加入0.5-5重量份偶联剂Ａ-151，加入转矩流变仪中，在110-130℃下混合10-15分钟后，加入1-2重量份苄基三苯基氯化磷，反应1-2小时后加入0.1-0.5重量份催化剂和2-10重量份双酚Ａ，继续反应４-5小时，待用；
（3）复合胶乳
将5-10重量份聚乙烯醇、2-5重量份碳纤维和步骤（1）所得活化分子筛加入适量去离子水调匀，再加入硬脂酸锌加热至50-60℃，搅拌形成黏稠物后，与步骤（2）所得改性丁腈胶乳混合，再加入1wt%的氯化钙水溶液进行絮凝，经洗涤在鼓风干燥箱中干燥后冷却，待用；
（4）密炼发泡硫化
将步骤（3）所得物加到密炼机中，加入2-3重量份甲基硅油升温密炼10-15分钟，再加入0.1-0.3重量份硬脂酸、0.1-0.3重量份防老剂、0.2-0.4重量份促进剂M，1-10重量份发泡剂及2-5重量份硫磺密炼5-7分钟，薄通4-6次，进入发泡炉进行发泡10-70分钟，发泡炉温度250-270℃，通过高温烘箱进行橡胶硫化，成型、修剪、入库既得导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条。
2.根据权利要求1一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，所述的高温炉为马弗炉。
3.根据权利要求1一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，所述的活化后的5A分子筛随炉冷却至100-160℃后出炉空冷。
4.根据权利要求1一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，所述鼓风干燥为在鼓风干燥箱50-70℃下干燥24-30小时。
5.根据权利要求1一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，所述密炼为密炼温度90-110℃。
6.根据权利要求1一种导热发泡硫化复合丁腈橡胶密封条的制备方法，其特征在于，所述烘箱硫化温度为230-250℃，硫化时间为8-10分钟。
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