CN106349710A - 一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料，它是由下述重量份的原料组成的：丙酸钙1‑2、正硅酸乙酯8‑10、六甲基环三硅氧烷0.3‑1、甲基乙烯基硅橡胶100‑130、饱和十八碳酰胺0.7‑1、十溴联苯醚1‑2、促进剂CPB1‑2、防老剂D2‑3、硫磺0.9‑1、苯乙烯4‑6、过氧化二异丙苯0.01‑0.02、氯化石蜡10‑13、苄基三苯基氯化膦0.7‑1、四丁基溴化铵0.3‑1、羧甲基纤维素1‑2、聚氧化丙烯二醇4‑6、松香2‑3、硅藻土17‑20、尼龙酸甲酯6‑7、硅烷偶联剂kh5700.8‑2、甲酰胺0.7‑1。本发明的橡胶材料具有很好的硬度和耐老化性能，耐腐蚀性好，使用寿命长，综合性能优越。

Description

一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及密封圈材料技术领域，尤其涉及一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料及其制备方法。
背景技术
硅橡胶显著的特征是高温稳定性，虽然常温下硅橡胶的强度仅是天然橡胶或某些合成橡胶的一半，但在200℃以上的高温环境下，硅橡胶仍能保持一定的柔韧性、回弹性和表面硬度，且力学性能无明显变化。低温性能硅橡胶的玻璃化温度一般为-70～-50℃，特殊配方可达-100℃，表明其低温性能优异。这对航空、宇航工业的意义重大。耐候性硅橡胶中Si-O-Si键对氧、臭氧及紫外线等十分稳定，在不加任何添加剂的情况下，就具有优良的耐候性。电气性能。硅橡胶具有优异的绝缘性能，耐电晕性和耐电弧性也非常好。物理机械性能。硅橡胶常温下的物理机械性能比通用橡胶差，但在150℃的高温和-50℃的低温下，其物理机械性能优于通用橡胶。耐油及化学试剂性。普通硅橡胶具有中等的耐油、耐溶剂性能。气体透过性能。室温下硅橡胶对空气、氮、氧、二氧化碳等气体的透气性比天然橡胶高出30-50倍；
其中甲基乙烯基硅橡胶简称乙烯基硅橡胶，此种橡胶由于含有少量的乙烯基侧链，故比甲基硅橡胶容易硫化，使之有更多种类的过氧化物可供硫化使用，并可大大减少过氧化物的用量。采用含少量乙烯基的硅橡胶与二甲基硅橡胶相较，可使抗压缩永久变形性能获得显著的改进，低的压缩变形反映了它作为密封件在高温下具有较佳的支撑性，这乃是O型圈和垫圈等所必须具备的要求之一。甲基乙烯基硅橡胶工艺性能较好，操作方便，可制成厚制品且压出、压延半成品表面光滑，是较常用的一种硅橡胶。但是传统硅橡胶多含有有毒性的增塑剂，环保性差，且易老化，使用寿命短。
发明内容
本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料及其制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料，它是由下述重量份的原料组成的：
丙酸钙1-2、正硅酸乙酯8-10、六甲基环三硅氧烷0.3-1、甲基乙烯基硅橡胶100-130、饱和十八碳酰胺0.7-1、十溴联苯醚1-2、促进剂CPB1-2、防老剂D2-3、硫磺0.9-1、苯乙烯4-6、过氧化二异丙苯0.01-0.02、氯化石蜡10-13、苄基三苯基氯化膦0.7-1、四丁基溴化铵0.3-1、羧甲基纤维素1-2、聚氧化丙烯二醇4-6、松香2-3、硅藻土17-20、尼龙酸甲酯6-7、硅烷偶联剂kh5700.8-2、甲酰胺0.7-1。
一种所述的耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取上述羧甲基纤维素，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维素溶液；
(2)将上述苄基三苯基氯化膦加入到其重量14-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)将上述正硅酸乙酯加入到其重量18-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为57-60℃，保温搅拌4-10分钟，滴加苏打，调节pH为10-11，升高温度为70-78℃，保温搅拌1-2小时，加入上述甲酰胺，超声7-10分钟，得改性硅凝胶；
(4)将上述聚氧化丙烯二醇送入到90-97℃的水浴中，保温搅拌20-30分钟，加入上述松香，继续保温搅拌10-15分钟，出料，加入上述六甲基环三硅氧烷，搅拌至常温，得改性松香；
(5)将上述硅藻土、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，在70-80℃下保温搅拌30-40分钟，得酰胺分散液；
(6)将上述纤维素溶液、改性硅凝胶、改性松香、酰胺分散液混合，600-700转/分搅拌29-40分钟，过滤，将沉淀加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，加入上述硅烷偶联剂kh570，在60-70℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗3-4次，在60-70℃下真空干燥1-2小时，得改性填料；
(7)将上述改性填料、苯乙烯、甲基乙烯基硅橡胶混合，在120-180℃下热处理10-20分钟，加入除了促进剂CPB、硫磺以外的各原料，继续保温混炼20-30分钟，冷却至室温，送入开炼机，加入剩余各原料，于150-200℃的温度下模压硫化成型，即得。
本发明的优点是：
本发明采用正硅酸乙酯作为前驱体，制得改性硅凝胶，不仅有效的改善了填料在尼龙中的分散性，还提高了成品的强度和抗冲击强度，本发明的橡胶材料具有很好的硬度和耐老化性能，耐腐蚀性好，使用寿命长，综合性能优越。
具体实施方式
一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料，它是由下述重量份的原料组成的：
丙酸钙1、正硅酸乙酯8、六甲基环三硅氧烷0.3、甲基乙烯基硅橡胶100、饱和十八碳酰胺0.7、十溴联苯醚1、促进剂CPB1、防老剂D2、硫磺0.9、苯乙烯4、过氧化二异丙苯0.01、氯化石蜡10、苄基三苯基氯化膦0.7、四丁基溴化铵0.3、羧甲基纤维素1、聚氧化丙烯二醇4、松香2、硅藻土17、尼龙酸甲酯6、硅烷偶联剂kh5700.8、甲酰胺0.7。
一种所述的耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)取上述羧甲基纤维素，加入到其重量17倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维素溶液；
(2)将上述苄基三苯基氯化膦加入到其重量14倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)将上述正硅酸乙酯加入到其重量18倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为57℃，保温搅拌4分钟，滴加苏打，调节pH为10，升高温度为70℃，保温搅拌1小时，加入上述甲酰胺，超声7分钟，得改性硅凝胶；
(4)将上述聚氧化丙烯二醇送入到90℃的水浴中，保温搅拌20分钟，加入上述松香，继续保温搅拌10分钟，出料，加入上述六甲基环三硅氧烷，搅拌至常温，得改性松香；
(5)将上述硅藻土、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量3倍的去离子水中，在70℃下保温搅拌30分钟，得酰胺分散液；
(6)将上述纤维素溶液、改性硅凝胶、改性松香、酰胺分散液混合，600转/分搅拌29分钟，过滤，将沉淀加入到其重量5倍的无水乙醇中，加入上述硅烷偶联剂kh570，在60℃下保温搅拌1小时，过滤，将沉淀水洗3次，在60℃下真空干燥1小时，得改性填料；
(7)将上述改性填料、苯乙烯、甲基乙烯基硅橡胶混合，在120℃下热处理10分钟，加入除了促进剂CPB、硫磺以外的各原料，继续保温混炼20分钟，冷却至室温，送入开炼机，加入剩余各原料，于150℃的温度下模压硫化成型，即得。
性能测试：
断裂伸长率：510％；
抗张强度：7.9N/mm2；
老化后抗张强度保留率(120℃、170h)：79％；
老化后断裂伸长保留率(120℃、170h)：84％。

Claims (2)

1.一种耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的：
丙酸钙1-2、正硅酸乙酯8-10、六甲基环三硅氧烷0.3-1、甲基乙烯基硅橡胶100-130、饱和十八碳酰胺0.7-1、十溴联苯醚1-2、促进剂CPB1-2、防老剂D2-3、硫磺0.9-1、苯乙烯4-6、过氧化二异丙苯0.01-0.02、氯化石蜡10-13、苄基三苯基氯化膦0.7-1、四丁基溴化铵0.3-1、羧甲基纤维素1-2、聚氧化丙烯二醇4-6、松香2-3、硅藻土17-20、尼龙酸甲酯6-7、硅烷偶联剂kh5700.8-2、甲酰胺0.7-1。
2.一种如权利要求1所述的耐老化呼吸器用绝缘密封圈材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取上述羧甲基纤维素，加入到其重量17-20倍的去离子水中，搅拌均匀，得纤维素溶液；
(2)将上述苄基三苯基氯化膦加入到其重量14-20倍的无水乙醇中，搅拌均匀，得醇分散液；
(3)将上述正硅酸乙酯加入到其重量18-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入上述醇分散液，升高温度为57-60℃，保温搅拌4-10分钟，滴加苏打，调节pH为10-11，升高温度为70-78℃，保温搅拌1-2小时，加入上述甲酰胺，超声7-10分钟，得改性硅凝胶；
(4)将上述聚氧化丙烯二醇送入到90-97℃的水浴中，保温搅拌20-30分钟，加入上述松香，继续保温搅拌10-15分钟，出料，加入上述六甲基环三硅氧烷，搅拌至常温，得改性松香；
(5)将上述硅藻土、饱和十八碳酰胺混合，加入到混合料重量3-5倍的去离子水中，在70-80℃下保温搅拌30-40分钟，得酰胺分散液；
(6)将上述纤维素溶液、改性硅凝胶、改性松香、酰胺分散液混合，600-700转/分搅拌29-40分钟，过滤，将沉淀加入到其重量5-7倍的无水乙醇中，加入上述硅烷偶联剂kh570，在60-70℃下保温搅拌1-2小时，过滤，将沉淀水洗3-4次，在60-70℃下真空干燥1-2小时，得改性填料；
(7)将上述改性填料、苯乙烯、甲基乙烯基硅橡胶混合，在120-180℃下热处理10-20分钟，加入除了促进剂CPB、硫磺以外的各原料，继续保温混炼20-30分钟，冷却至室温，送入开炼机，加入剩余各原料，于150-200℃的温度下模压硫化成型，即得。
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