CN105238063A - 一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法 - Google Patents

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CN105238063A CN201510624178.8A CN201510624178A CN105238063A CN 105238063 A CN105238063 A CN 105238063A CN 201510624178 A CN201510624178 A CN 201510624178A CN 105238063 A CN105238063 A CN 105238063A
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Abstract

本发明公开了一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括:将六甲基环三硅氧烷、氢氧化钠进行反应得到物料A;将物料A与硝酸钇反应得到物料B;将甲基乙烯基硅橡胶生胶、甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、马来酸酐接枝低密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和丁苯橡胶混炼,再加入纳米蒙脱土、碳化硅、聚丙烯纤维、碳纤维、纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氧化铝、云母粉和硅烷偶联剂,混炼后加入氧化锌、硬脂酸、二月桂酸二丁基锡、物料B、磷酸三苯酯、二甘醇二磷酸四乙酯和硼酸三正丁酯,混炼、打卷下片得到一次混炼胶;将一次混炼胶在放置,加入硫化剂后混炼得到二次混炼胶;将二次混炼胶进行硫化得到。

Description

一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘材料技术领域,尤其涉及一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法。
背景技术
竹子是现有的电机槽楔常用的材料,因竹子存在耐热性和阻燃性差的缺陷,用其制成的电机槽楔存在耐热性、阻燃性不是很理想的缺陷。为了能适合各种类型及绝缘等级电机用电机槽楔的需要,人们不断开发出各种新型绝缘材料用于制作电机槽楔,聚合物中的合成橡胶是绝缘材料中不可或缺的重要材料。在合成橡胶中,硅橡胶具有较为优异的性能,它在硫化时热效应小,可以在很宽的温度范围内长期保持弹性,同时还有良好的电绝缘性、耐氧抗老化性、耐光抗老化性、防霉性和化学稳定性,因此目前在电子电气等领域已得到了广泛的应用,但是其作为高分子材料,导热性能不是很好,对其进行改性是提高其耐高温性的有效途径,但是现有的绝缘材料制备方法得到的硅橡胶仍存在耐高温性不是很理想的缺陷,大大限制了其在电机槽楔领域的应用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,该方法过程简单,易于操作,成本低,得到的耐高温硅橡胶绝缘材料耐高温性好,绝缘性能优异,且强度高,耐老化。
本发明提出的一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将六甲基环三硅氧烷与二甲苯加入反应装置中,然后加入氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,在100-110℃反应10-20h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,将物料A与乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至40-55℃,然后加入硝酸钇,搅拌反应3-7h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将50-80份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20-50份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、5-15份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、5-10份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和3-15份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在50-60℃下混炼2-5min,然后加入2-10份纳米蒙脱土、2-8份碳化硅、2-10份聚丙烯纤维、2-10份碳纤维、3-15份纳米氮化硼、3-10份纳米氮化铝、2-10份纳米氧化铝、2-10份云母粉和2-5份硅烷偶联剂,混炼5-10min,然后加入1-2.5份氧化锌、1-2.5份硬脂酸、1-2.5份二月桂酸二丁基锡、1-3.5份物料B、1-5份磷酸三苯酯、1-3.5份二甘醇二磷酸四乙酯和3-10份硼酸三正丁酯,混炼20-35min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置6-10h,然后加入1-2.5份2,4-二氯过氧化苯甲酰和0.5-2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼10-20min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料。
优选地,在S1中,六甲基环三硅氧烷与氢氧化钠的重量比为22-27:0.7-1。
优选地,在S1中,物料A与硝酸钇的重量比为38-46:2.6-3.2。
优选地,在S1中,按重量份将25份六甲基环三硅氧烷和90份二甲苯加入反应装置中,加入0.8份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在107℃反应16h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,按重量份将42份物料A和70份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至50℃,然后加入3份硝酸钇,搅拌反应6h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B。
优选地,在S2中,按重量份将70-76份甲基乙烯基硅橡胶生胶、32-40份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、8-12份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、7-9份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和8-12份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在55-57℃下混炼3-5min,然后加入6-8份纳米蒙脱土、4-7份碳化硅、6-9份聚丙烯纤维、5-8份碳纤维、9-13份纳米氮化硼、6-8份纳米氮化铝、5-7份纳米氧化铝、5-6份云母粉和3.2-4份硅烷偶联剂,混炼7-8min,然后加入1.5-2.1份氧化锌、1.6-2.2份硬脂酸、1.6-2份二月桂酸二丁基锡、2.3-3份物料B、2.8-3.5份磷酸三苯酯、2.2-3份二甘醇二磷酸四乙酯和7-8.5份硼酸三正丁酯,混炼28-30min,打卷下片后得到一次混炼胶。
优选地,在S2中,2,4-二氯过氧化苯甲酰与2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的重量比为1.8-2.2:1-1.6。
优选地,在S3中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的压力为2-5MPa,一段硫化的温度为110-120℃,一段硫化的时间为5-12min,二段硫化的压力为3-8MPa,二段硫化的温度为130-150℃,二段硫化的时间为3-8min;三段硫化的温度为160-180℃,三段硫化的时间为2-3h。
优选地,所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将25份六甲基环三硅氧烷和90份二甲苯加入反应装置中,加入0.8份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在107℃反应16h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,按重量份将42份物料A和70份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至50℃,然后加入3份硝酸钇,搅拌反应6h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将72份甲基乙烯基硅橡胶生胶、38份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、10份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、8份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和11份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在56℃下混炼4min,然后加入7.5份纳米蒙脱土、6.2份碳化硅、8.5份聚丙烯纤维、7.3份碳纤维、11份纳米氮化硼、6.8份纳米氮化铝、6份纳米氧化铝、5.5份云母粉和3.6份硅烷偶联剂,混炼7.5min,然后加入2份氧化锌、1.8份硬脂酸、2份二月桂酸二丁基锡、2.6份物料B、3.2份磷酸三苯酯、2.7份二甘醇二磷酸四乙酯和8份硼酸三正丁酯,混炼30min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置8h,然后加入2.2份2,4-二氯过氧化苯甲酰和1.3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼15min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行三段硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料,其中,一段硫化的压力为3MPa,一段硫化的温度为115℃,一段硫化的时间为10min,二段硫化的压力为5MPa,二段硫化的温度为140℃,二段硫化的时间为6min;三段硫化的温度为170℃,三段硫化的时间为2.7h。
优选地,在S2中,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-792、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂KH-540中的一种或者多种的混合物。
优选地,在S2中,所述纳米氮化硼的平均粒径为50-85nm;所述纳米氮化铝的平均粒径为45-70nm;所述纳米氧化铝的平均粒径为50-80nm。
本发明所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,首先选择了六甲基环三硅氧烷、氢氧化钠、硝酸钇为原料进行反应,得到了含钇的聚硅氧烷,在硅橡胶混炼的过程中,将其用作硅橡胶的改性剂,一方面,其中的钇能与体系形成配位键,提高了绝缘材料的交联密度,改善了绝缘材料的强度,一方面,钇可以捕捉硅橡胶被氧化时产生的自由基,终止自由基的连锁反应,改善绝缘材料的耐高温性和耐老化性,另一方面,因体系中引入了硅原子,进一步改善了体系的耐高温性赋予绝缘材料优异的耐高温性;在S2中,选择了甲基乙烯基硅橡胶生胶和甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶为橡胶主料,赋予绝缘材料优异的绝缘性的同时也具有良好的耐高温性;马来酸酐接枝低密度聚乙烯在乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和丁苯橡胶的辅助下,与甲基乙烯基硅橡胶生胶和甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶的相容性好,降低了原料成本,保持了硅橡胶的独特性能,同时提高了绝缘材料的力学性能、耐老化性、耐高温性和加工性能,降低了绝缘材料的介电常数,提高了绝缘材料的电阻率,改善了绝缘材料的绝缘性,与纳米蒙脱土、碳化硅、聚丙烯纤维、碳纤维、纳米氮化硼、纳米氮化铝、纳米氧化铝、云母粉配合,进一步改善了绝缘材料的拉伸强度、断裂伸长率和耐高温性;硼酸三正丁酯与磷酸三苯酯、二甘醇二磷酸四乙酯具有协同作用,改善了绝缘材料的加工性,同时与乙烯-醋酸乙烯酯橡胶配合后,赋予绝缘材料一定的阻燃性、耐油性和耐高温性,并进一步提高了绝缘材料的拉伸强度和断裂伸长率;在硫化的过程中,选择了2,4二氯过氧化苯甲酰和2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷配合作为硫化剂,通过调节两者的比例,并控制硫化的工艺参数使硫化后硅橡胶生胶内形成空间立体结构,改善了绝缘材料的弹性、耐高温性和强度。
具体实施方式
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将六甲基环三硅氧烷与二甲苯加入反应装置中,然后加入氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,在100℃反应20h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,将物料A与乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至40℃,然后加入硝酸钇,搅拌反应7h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将50份甲基乙烯基硅橡胶生胶、50份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、5份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、10份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和3份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在60℃下混炼2min,然后加入10份纳米蒙脱土、2份碳化硅、10份聚丙烯纤维、2份碳纤维、15份纳米氮化硼、3份纳米氮化铝、10份纳米氧化铝、2份云母粉和5份硅烷偶联剂,混炼5min,然后加入2.5份氧化锌、1份硬脂酸、2.5份二月桂酸二丁基锡、1份物料B、5份磷酸三苯酯、1份二甘醇二磷酸四乙酯和10份硼酸三正丁酯,混炼20min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置10h,然后加入1份2,4-二氯过氧化苯甲酰和2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼10min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料,其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的压力为5MPa,一段硫化的温度为110℃,一段硫化的时间为12min,二段硫化的压力为3MPa,二段硫化的温度为150℃,二段硫化的时间为3min;三段硫化的温度为180℃,三段硫化的时间为2h。
实施例2
本发明提出的一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、将六甲基环三硅氧烷与二甲苯加入反应装置中,然后加入氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,在110℃反应10h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,将物料A与乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至55℃,然后加入硝酸钇,搅拌反应3h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将80份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、15份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、5份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和15份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在50℃下混炼5min,然后加入2份纳米蒙脱土、8份碳化硅、2份聚丙烯纤维、10份碳纤维、3份纳米氮化硼、10份纳米氮化铝、2份纳米氧化铝、10份云母粉和2份硅烷偶联剂,混炼10min,然后加入1份氧化锌、2.5份硬脂酸、1份二月桂酸二丁基锡、3.5份物料B、1份磷酸三苯酯、3.5份二甘醇二磷酸四乙酯和3份硼酸三正丁酯,混炼35min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置6h,然后加入2.5份2,4-二氯过氧化苯甲酰和0.5份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼20min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料,其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的压力为2MPa,一段硫化的温度为120℃,一段硫化的时间为5min,二段硫化的压力为8MPa,二段硫化的温度为130℃,二段硫化的时间为8min;三段硫化的温度为160℃,三段硫化的时间为3h。
实施例3
本发明提出的一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将22份六甲基环三硅氧烷和98份二甲苯加入反应装置中,加入0.7份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在108℃反应12h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,按重量份将46份物料A和78份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至50℃,然后加入2.6份硝酸钇,搅拌反应5.5h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将70份甲基乙烯基硅橡胶生胶、40份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、8份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、9份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和8份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在57℃下混炼3min,然后加入8份纳米蒙脱土、4份碳化硅、9份聚丙烯纤维、5份碳纤维、13份纳米氮化硼、6份纳米氮化铝、7份纳米氧化铝、5份云母粉和4份硅烷偶联剂,混炼7min,然后加入2.1份氧化锌、1.6份硬脂酸、2份二月桂酸二丁基锡、2.3份物料B、3.5份磷酸三苯酯、2.2份二甘醇二磷酸四乙酯和8.5份硼酸三正丁酯,混炼28min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置8h,然后加入1.8份2,4-二氯过氧化苯甲酰和1.6份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼12min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料;其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的压力为4.3MPa,一段硫化的温度为114℃,一段硫化的时间为10min,二段硫化的压力为4MPa,二段硫化的温度为140℃,二段硫化的时间为4min;三段硫化的温度为170℃,三段硫化的时间为2.2h。
实施例4
本发明提出的一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将27份六甲基环三硅氧烷和90份二甲苯加入反应装置中,加入1份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在102℃反应17h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气的保护下,按重量份将38份物料A和90份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至46℃,然后加入3.2份硝酸钇,搅拌反应4h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将76份甲基乙烯基硅橡胶生胶、32份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、12份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、7份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和12份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在55℃下混炼5min,然后加入6份纳米蒙脱土、7份碳化硅、6份聚丙烯纤维、8份碳纤维、9份纳米氮化硼、8份纳米氮化铝、5份纳米氧化铝、6份云母粉和3.2份硅烷偶联剂,混炼8min,然后加入1.5份氧化锌、2.2份硬脂酸、1.6份二月桂酸二丁基锡、3份物料B、2.8份磷酸三苯酯、3份二甘醇二磷酸四乙酯和7份硼酸三正丁酯,混炼30min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置7h,然后加入2.2份2,4-二氯过氧化苯甲酰和1份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼17min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料;其中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的压力为3.2MPa,一段硫化的温度为118℃,一段硫化的时间为8min,二段硫化的压力为7MPa,二段硫化的温度为136℃,二段硫化的时间为7min;三段硫化的温度为166℃,三段硫化的时间为2.7h。
实施例5
本发明提出的一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,包括以下步骤:
S1、按重量份将25份六甲基环三硅氧烷和90份二甲苯加入反应装置中,加入0.8份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在107℃反应16h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气的保护下,按重量份将42份物料A和70份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至50℃,然后加入3份硝酸钇,搅拌反应6h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将72份甲基乙烯基硅橡胶生胶、38份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、10份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、8份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和11份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在56℃下混炼4min,然后加入7.5份纳米蒙脱土、6.2份碳化硅、8.5份聚丙烯纤维、7.3份碳纤维、11份纳米氮化硼、6.8份纳米氮化铝、6份纳米氧化铝、5.5份云母粉和3.6份硅烷偶联剂,混炼7.5min,然后加入2份氧化锌、1.8份硬脂酸、2份二月桂酸二丁基锡、2.6份物料B、3.2份磷酸三苯酯、2.7份二甘醇二磷酸四乙酯和8份硼酸三正丁酯,混炼30min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置8h,然后加入2.2份2,4-二氯过氧化苯甲酰和1.3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼15min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行三段硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料,其中,一段硫化的压力为3MPa,一段硫化的温度为115℃,一段硫化的时间为10min,二段硫化的压力为5MPa,二段硫化的温度为140℃,二段硫化的时间为6min;三段硫化的温度为170℃,三段硫化的时间为2.7h。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将六甲基环三硅氧烷与二甲苯加入反应装置中,然后加入氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,在100-110℃反应10-20h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,将物料A与乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至40-55℃,然后加入硝酸钇,搅拌反应3-7h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将50-80份甲基乙烯基硅橡胶生胶、20-50份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、5-15份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、5-10份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和3-15份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在50-60℃下混炼2-5min,然后加入2-10份纳米蒙脱土、2-8份碳化硅、2-10份聚丙烯纤维、2-10份碳纤维、3-15份纳米氮化硼、3-10份纳米氮化铝、2-10份纳米氧化铝、2-10份云母粉和2-5份硅烷偶联剂,混炼5-10min,然后加入1-2.5份氧化锌、1-2.5份硬脂酸、1-2.5份二月桂酸二丁基锡、1-3.5份物料B、1-5份磷酸三苯酯、1-3.5份二甘醇二磷酸四乙酯和3-10份硼酸三正丁酯,混炼20-35min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置6-10h,然后加入1-2.5份2,4-二氯过氧化苯甲酰和0.5-2份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼10-20min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料。
2.根据权利要求1所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S1中,六甲基环三硅氧烷与氢氧化钠的重量比为22-27:0.7-1。
3.根据权利要求1或2所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S1中,物料A与硝酸钇的重量比为38-46:2.6-3.2。
4.根据权利要求1-3中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S1中,按重量份将25份六甲基环三硅氧烷和90份二甲苯加入反应装置中,加入0.8份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在107℃反应16h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,按重量份将42份物料A和70份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至50℃,然后加入3份硝酸钇,搅拌反应6h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B。
5.根据权利要求1-4中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S2中,按重量份将70-76份甲基乙烯基硅橡胶生胶、32-40份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、8-12份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、7-9份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和8-12份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在55-57℃下混炼3-5min,然后加入6-8份纳米蒙脱土、4-7份碳化硅、6-9份聚丙烯纤维、5-8份碳纤维、9-13份纳米氮化硼、6-8份纳米氮化铝、5-7份纳米氧化铝、5-6份云母粉和3.2-4份硅烷偶联剂,混炼7-8min,然后加入1.5-2.1份氧化锌、1.6-2.2份硬脂酸、1.6-2份二月桂酸二丁基锡、2.3-3份物料B、2.8-3.5份磷酸三苯酯、2.2-3份二甘醇二磷酸四乙酯和7-8.5份硼酸三正丁酯,混炼28-30min,打卷下片后得到一次混炼胶。
6.根据权利要求1-5中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S2中,2,4-二氯过氧化苯甲酰与2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷的重量比为1.8-2.2:1-1.6。
7.根据权利要求1-6中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S3中,所述硫化包括三段硫化,其中,一段硫化的压力为2-5MPa,一段硫化的温度为110-120℃,一段硫化的时间为5-12min,二段硫化的压力为3-8MPa,二段硫化的温度为130-150℃,二段硫化的时间为3-8min;三段硫化的温度为160-180℃,三段硫化的时间为2-3h。
8.根据权利要求1-7中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、按重量份将25份六甲基环三硅氧烷和90份二甲苯加入反应装置中,加入0.8份氢氧化钠,搅拌均匀后通入氮气,然后在107℃反应16h,反应结束后除去二甲苯得到物料A;在氮气保护下,按重量份将42份物料A和70份乙醇加入反应装置中,搅拌均匀后升温至50℃,然后加入3份硝酸钇,搅拌反应6h,反应结束后经静置、过滤、蒸发得到物料B;
S2、按重量份将72份甲基乙烯基硅橡胶生胶、38份甲基乙烯基三氟丙基硅橡胶、10份马来酸酐接枝低密度聚乙烯、8份乙烯-醋酸乙烯酯橡胶和11份丁苯橡胶加入双辊开炼机中,在56℃下混炼4min,然后加入7.5份纳米蒙脱土、6.2份碳化硅、8.5份聚丙烯纤维、7.3份碳纤维、11份纳米氮化硼、6.8份纳米氮化铝、6份纳米氧化铝、5.5份云母粉和3.6份硅烷偶联剂,混炼7.5min,然后加入2份氧化锌、1.8份硬脂酸、2份二月桂酸二丁基锡、2.6份物料B、3.2份磷酸三苯酯、2.7份二甘醇二磷酸四乙酯和8份硼酸三正丁酯,混炼30min,打卷下片后得到一次混炼胶;将一次混炼胶在室温下放置8h,然后加入2.2份2,4-二氯过氧化苯甲酰和1.3份2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷混炼15min,打卷下片后得到二次混炼胶;
S3、将二次混炼胶进行三段硫化得到所述耐高温硅橡胶绝缘材料,其中,一段硫化的压力为3MPa,一段硫化的温度为115℃,一段硫化的时间为10min,二段硫化的压力为5MPa,二段硫化的温度为140℃,二段硫化的时间为6min;三段硫化的温度为170℃,三段硫化的时间为2.7h。
9.根据权利要求1-8中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-560、硅烷偶联剂KH-550、硅烷偶联剂KH-792、硅烷偶联剂KH-602、硅烷偶联剂KH-540中的一种或者多种的混合物。
10.根据权利要求1-9中任一项所述电机槽楔用耐高温硅橡胶绝缘材料的制备方法,其特征在于,在S2中,所述纳米氮化硼的平均粒径为50-85nm;所述纳米氮化铝的平均粒径为45-70nm;所述纳米氧化铝的平均粒径为50-80nm。
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