CN107936169A - 一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液及其制备工艺,属于松木底漆领域,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水50‑100份,甲基丙烯酸甲酯10‑25份,丙烯酸丁酯1‑10份,苯乙烯5‑10份,丙烯酸异辛酯10‑30份,甲基丙烯酸1‑10份,功能单体0.1‑1份,氧化锌0.5‑1份,乳化剂1‑5份,引发剂0.1‑1份,氧化剂0.1‑0.5份,还原剂0.1‑0.5份,己二酸二酰肼0.1‑0.5份。本发明的水性松木底漆乳液具有优异的抗开裂性,又具有良好的易打磨性和抗堆叠性。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液及其制备工艺,属于松木底漆领域。
背景技术
由于环保法规的进一步完善,以及民众环保意识的提高,低VOC或零VOC排放的水性木器涂料成为研究的热点。由于松木木质软,主要被应用在儿童家具市场,环保要求更高,所以松木儿童家具企业的水性化成为必然。
松木家具涂装周期比较短,所以要求松木底漆乳液具有早期的打磨性、抗堆叠性、抗开裂性,抗开裂性主要通过降低乳液的玻璃化温度,从而提高乳液漆膜的柔韧性来实现的,当乳液的玻璃化温度降低后,乳液成膜后的打磨性和抗堆叠性就会下降,所以目前市场上的松木底漆乳液主要存在两个问题。其一,早期打磨性、抗堆叠性较好的乳液,其抗开裂性较差,尤其在冬天施工漆膜极易开裂。其二,抗开裂性好的乳液,早期打磨性和抗堆叠性又达不到松木快速施工的要求。
因此,如何开发一种既具有早期打磨性和抗堆叠性,又具有抗开裂性的水性松木底漆乳液,是目前松木涂料乳液行业的一道技术难题。
发明内容
针对上述现有技术存在的问题,本发明提供一种既具有早期打磨性和抗堆叠性,又具有抗开裂性的水性松木底漆乳液。
本发明的另一目的在于提供一种上述抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺。
为了实现上述目的,本发明采用的一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水50-100份,甲基丙烯酸甲酯10-25份,丙烯酸丁酯1-10份,苯乙烯5-10份,丙烯酸异辛酯10-30份,甲基丙烯酸1-10份,功能单体0.1-1份,氧化锌0.5-1份,乳化剂1-5份,引发剂0.1-1份,氧化剂0.1-0.5份,还原剂0.1-0.5份,己二酸二酰肼0.1-0.5份。
所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺。
所述氧化锌为分析纯。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任一种或以任意比例混合。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任一种或以任意比例混合。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸中的任一种或以任意比例混合。
另外,本发明还提供了一种上述抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入20-40份的水和0.5-2份的乳化剂,均匀搅拌,升温至80-90℃,备用;
b)常温常压下,将10-20份的水和0.25-1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散30-60分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为(11-20):(1-3):(2-5):(1-2);
c)取2-4份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.05-0.4份引发剂,保温10-30分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加2-4小时,同时加入0.02-0.4份的引发剂,反应温度为80-90℃,滴加完毕后保温30-60分钟;
e)将7.5-15份水和0.25-2份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.1-1份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的10-30份丙烯酸异辛酯,搅拌分散30-60分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加2-4小时,同时加入0.03-0.2份引发剂,反应温度为80-90℃,滴加完毕后保温1-2小时;
g)保温结束后,降温到60-70℃,滴加用2.5-5份水溶解0.5-1份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1-2小时;
h)保温结束后,于60-70℃下,同时连续均匀滴加用5-10份水溶解的0.1-0.5份氧化剂、用5-10份水溶解的0.1-0.5份还原剂,滴加30-60分钟,然后保温30-60分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢调节pH至7-8,然后加入0.1-0.5份己二酸二酰肼,保温10-30分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
本发明的原理是:通过以甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯为主单体调节乳液的玻璃化温度为3-9℃,并进行核壳乳液聚合,改善乳液成膜后具有漆膜的抗开裂性;通过双丙酮丙烯酰胺和己二酸二酰肼、以及锌离子和羧基两种自交联反应,改善漆膜早期的打磨性和抗堆叠性。
与现有技术相比,本发明的具体有益效果是:
1、本发明的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,主要采用核壳乳液聚合法,并通过甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯为主单体调节乳液的玻璃化温度。首先,核壳乳液聚合法与常规的乳液聚合相比,在设计相同的玻璃化温度时,核壳聚合法通过硬核软壳的粒子结构设计,能够获得更低的成膜温度。其次,甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯具有较好的柔韧结构,通过甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯调节乳液的玻璃化温度,设计同样的玻璃化温度时,乳液成膜后能够获得更好柔韧性。所以通过甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸异辛酯为主单体调节乳液的玻璃化温度,同时通过核壳聚合法获得低成膜温度,从而得到抗开裂性较好的丙烯酸乳液。
2、本发明的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液中加入氧化锌,氧化锌进入乳液内部后,将会与羧基反应形成锌离子,锌离子首先会与乳液中游离氨形成配合物存在于乳液中,当乳液成膜时,随着氨的挥发,锌离子逐渐被释放,会进一步与羧基进行络合,形成稳定的鳌合物,使乳液成膜时发生交联反应,从而提高漆膜早期的干燥速度和硬度,所以进一步提高漆膜早期打磨性和抗堆叠性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面通过实施例,对本发明进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限制本发明的范围。
一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水50-100份,甲基丙烯酸甲酯10-25份,丙烯酸丁酯1-10份,苯乙烯5-10份,丙烯酸异辛酯10-30份,甲基丙烯酸1-10份,功能单体0.1-1份,氧化锌0.5-1份,乳化剂1-5份,引发剂0.1-1份,氧化剂0.1-0.5份,还原剂0.1-0.5份,己二酸二酰肼0.1-0.5份。
作为改进,所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺。双丙酮丙烯酰胺是一种特殊的功能单体,分子中既含有乙烯基又含有酮羰基,可与其他乙烯基单体共聚,可以形成带有活性基团酮羰基的聚合物,而且常温下酮羰基可与己二酸二酰肼反应生成腙和水,而且是发生可逆反应,所以,在乳液成膜过程中随着水的挥发,带有活性基团酮羰基的聚合物可与游离在乳液内部的己二酸二酰肼进行反应,而实现自交联,可以大大提高漆膜的致密性,从而提高漆膜早期的干燥速度和硬度,使其具有良好的早期打磨性和抗堆叠性。
所述氧化锌,优选为分析纯。分析纯氧化锌进入乳液内部后,将会与羧基反应形成锌离子,锌离子首先会与乳液中游离氨形成配合物存在于乳液中,当乳液成膜时,随着氨的挥发,锌离子逐渐被释放,会进一步与羧基进行络合,形成稳定的鳌合物,使乳液成膜时发生交联反应,从而提高漆膜早期的干燥速度和硬度,所以进一步提高漆膜早期打磨性和抗堆叠性。另外,工业纯的氧化锌里面会含有很多其它成分的氧化物,例如氧化铜、氧化铁等氧化物,这些杂质进入乳液后,会跟羧基反应产生阳离子,从而影响乳液的双电层稳定性,破坏乳液的稳定性;而分析纯的氧化锌杂质较少,乳液的稳定性较好。
作为改进,所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任一种或以任意比例混合。由于上述钠盐均具有较强极性,可提高乳化剂在聚合过程中的乳化、渗透、去污和分散性能。
作为改进,所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任一种或以任意比例混合。由于过硫酸盐受热后容易分解成自由基,并且自由基在反应体系中与活泼双键产生自由基接枝、共聚、交联等反应,使乳液涂装后更容易形成网状结构,改善涂料的物理性能。
作为改进,所述氧化剂为有机过氧化物。所述还原剂为亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸中的任一种或以任意比例混合。氧化还原体系可以在较低的温度下释放自由基,在后处理时使用氧化还原体系,可以降低能耗;另一方面,有机过氧化物自身具有弱碱性,而亚硫酸氢钠或L-抗坏血酸均呈弱酸性。通过氧化还原体系进行后处理,可进一步稳定反应体系的酸碱平衡,利于反应的稳定进行。
另外,本发明还提供了一种上述抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入20-40份的水和0.5-2份的乳化剂,均匀搅拌,升温至80-90℃,备用;
b)常温常压下,将10-20份的水和0.25-1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散30-60分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为(11-20):(1-3):(2-5):(1-2);
c)取2-4份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.05-0.4份引发剂,保温10-30分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加2-4小时,同时加入0.02-0.4份的引发剂,反应温度为80-90℃,滴加完毕后保温30-60分钟;
e)将7.5-15份水和0.25-2份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.1-1份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的10-30份丙烯酸异辛酯,搅拌分散30-60分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加2-4小时,同时加入0.03-0.2份引发剂,反应温度为80-90℃,滴加完毕后保温1-2小时;
g)保温结束后,降温到60-70℃,滴加用2.5-5份水溶解0.5-1份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1-2小时;
h)保温结束后,于60-70℃下,同时连续均匀滴加用5-10份水溶解的0.1-0.5份氧化剂、用5-10份水溶解的0.1-0.5份还原剂,滴加30-60分钟,然后保温30-60分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢调节pH至7-8,然后加入0.1-0.5份己二酸二酰肼,保温10-30分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
采用本发明提供的制备工艺,可制得一种既具有早期打磨性和抗堆叠性,又具有抗开裂性的水性松木底漆乳液。
实施例1
一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水50份,甲基丙烯酸甲酯10份,丙烯酸丁酯1份,苯乙烯5份,丙烯酸异辛酯10份,甲基丙烯酸1份,功能单体0.1份,氧化锌0.5份,乳化剂1份,引发剂0.1份,氧化剂0.1份,还原剂0.1份,己二酸二酰肼0.1份;
所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺;
所述氧化锌为分析纯;
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠;
所述引发剂为过硫酸钠;
所述氧化剂为有机过氧化物;
所述还原剂为亚硫酸氢钠;
上述抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入20份的水和0.5份的乳化剂,均匀搅拌,升温至80℃,备用;
b)常温常压下,将10份的水和0.25份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散30分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为11:1:2:1;
c)取2份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.05份引发剂,保温10分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加2小时,同时加入0.02份的引发剂,反应温度为80℃,滴加完毕后保温30分钟;
e)将7.5份水和0.25份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.1份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的10份丙烯酸异辛酯,搅拌分散30分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加2小时,同时加入0.03份引发剂,反应温度为80℃,滴加完毕后保温1小时;
g)保温结束后,降温到60℃,滴加用2.5份水溶解0.5份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1小时;
h)保温结束后,于60℃下,同时连续均匀滴加用5份水溶解的0.1份氧化剂、用5份水溶解的0.1份还原剂,滴加30分钟,然后保温30分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢滴加氨水调节pH至7-8,然后加入0.1份己二酸二酰肼,保温10分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
采用该实施例方法制得水性松木底漆乳液的玻璃化温度为4.5℃。
实施例2
一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水60份,甲基丙烯酸甲酯14份,丙烯酸丁酯3份,苯乙烯6份,丙烯酸异辛酯12份,甲基丙烯酸2份,功能单体0.3份,氧化锌0.6份,乳化剂1.5份,引发剂0.2份,氧化剂0.2份,还原剂0.2份,己二酸二酰肼0.2份;
所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺;
所述氧化锌为分析纯;
所述乳化剂为十二烷基苯磺酸钠;
所述引发剂为过硫酸铵;
所述氧化剂为有机过氧化物;
所述还原剂为L-抗坏血酸;
上述抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入24.5份的水和1份的乳化剂,均匀搅拌,升温至83℃,备用;
b)常温常压下,将15份的水和0.25份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散40分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为12:1.5:2:1.3;
c)取3份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.1份引发剂,保温15分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加2小时,同时加入0.07份的引发剂,反应温度为85℃,滴加完毕后保温40分钟;
e)将7.5份水和0.25份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.3份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的12份丙烯酸异辛酯,搅拌分散40分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加2小时,同时加入0.03份引发剂,反应温度为82℃,滴加完毕后保温1.2小时;
g)保温结束后,降温到63℃,滴加用3份水溶解0.6份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1小时;
h)保温结束后,于64℃下,同时连续均匀滴加用5份水溶解的0.2份氧化剂、用5份水溶解的0.2份还原剂,滴加40分钟,然后保温40分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢滴加氨水调节pH至7-8,然后加入0.2份己二酸二酰肼,保温15分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
在步骤i中所得到松木涂料乳液的玻璃化温度为3℃。
实施例3
一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水75份,甲基丙烯酸甲酯20份,丙烯酸丁酯5份,苯乙烯8份,丙烯酸异辛酯20份,甲基丙烯酸5份,功能单体0.5份,氧化锌0.8份,乳化剂2.5份,引发剂0.5份,氧化剂0.25份,还原剂0.25份,己二酸二酰肼0.25份。
所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺。
所述氧化锌为分析纯。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠按照质量4:1混合。
所述引发剂为过硫酸钾。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸按照质量4:1混合。
上述水性松木底漆乳液的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入30份的水和1份的乳化剂,均匀搅拌,升温至85℃,备用;
b)常温常压下,将15份的水和1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散45分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为13:2:3:2;
c)取3份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.2份引发剂,保温20分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加3小时,同时加入0.2份的引发剂,反应温度为85℃,滴加完毕后保温45分钟;
e)将10份水和0.5份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.5份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的20份丙烯酸异辛酯,搅拌分散40分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加3小时,同时加入0.1份引发剂,反应温度为85℃,滴加完毕后保温1.5小时;
g)保温结束后,降温到65℃,滴加用4份水溶解0.8份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1小时;
h)保温结束后,于65℃下,同时连续均匀滴加用6份水溶解的0.25份氧化剂、用10份水溶解的0.25份还原剂,滴加45分钟,然后保温50分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢调节pH至7-8,然后加入0.25份己二酸二酰肼,保温20分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
在步骤i中所得到松木涂料乳液的玻璃化温度为6℃。
实施例4
一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水90份,甲基丙烯酸甲酯20份,丙烯酸丁酯8份,苯乙烯8份,丙烯酸异辛酯25份,甲基丙烯酸8份,功能单体0.8份,氧化锌0.8份,乳化剂4份,引发剂0.8份,氧化剂0.4份,还原剂0.4份,己二酸二酰肼0.4份。
所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺。
所述氧化锌为分析纯。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠按照质量1:1混合。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾按照质量1:1:2混合。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸按照质量1:1混合。
上述抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入40份的水和2份的乳化剂,均匀搅拌,升温至85℃,备用;
b)常温常压下,将20份的水和1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散50分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为17:1.5:4:1.5;
c)取4份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.3份引发剂,保温25分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加4小时,同时加入0.3份的引发剂,反应温度为85℃,滴加完毕后保温50分钟;
e)将10份水和1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.8份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的25份丙烯酸异辛酯,搅拌分散50分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加4小时,同时加入0.2份引发剂,反应温度为85℃,滴加完毕后保温1.5小时;
g)保温结束后,降温到65℃,滴加用4份水溶解0.8份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1.5小时;
h)保温结束后,于70℃下,同时连续均匀滴加用8.5份水溶解的0.4份氧化剂、用7.5份水溶解的0.4份还原剂,滴加50分钟,然后保温50分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢调节pH至7-8,然后加入0.4份己二酸二酰肼,保温25分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
在步骤i中所得到松木涂料乳液的玻璃化温度为7℃。
实施例5
一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水100份,甲基丙烯酸甲酯25份,丙烯酸丁酯10份,苯乙烯10份,丙烯酸异辛酯30份,甲基丙烯酸10份,功能单体1份,氧化锌1份,乳化剂5份,引发剂1份,氧化剂0.5份,还原剂0.5份,己二酸二酰肼0.5份。
所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺。
所述氧化锌为分析纯。
所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠按照质量2:3混合。
所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵和过硫酸钾按照质量1:2:2混合。
所述氧化剂为有机过氧化物。
所述还原剂为亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸按照质量3:2混合。
上述水性松木底漆乳液的制备工艺,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入40份的水和2份的乳化剂,均匀搅拌,升温至90℃,备用;
b)常温常压下,将20份的水和1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散60分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为20:3:5:2;
c)取4份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.4份引发剂,保温30分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加4小时,同时加入0.4份的引发剂,反应温度为90℃,滴加完毕后保温60分钟;
e)将15份水和2份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入1份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的30份丙烯酸异辛酯,搅拌分散60分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加4小时,同时加入0.2份引发剂,反应温度为90℃,滴加完毕后保温2小时;
g)保温结束后,降温到70℃,滴加用5份水溶解1份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温2小时;
h)保温结束后,于70℃下,同时连续均匀滴加用10份水溶解的0.5份氧化剂、用10份水溶解的0.5份还原剂,滴加60分钟,然后保温60分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢调节pH至7-8,然后加入0.5份己二酸二酰肼,保温30分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
在步骤i中所得到松木涂料乳液的玻璃化温度为9℃。
将本发明实施例1-5中制得水性松木底漆乳液分别进行抗开裂测试、早期打磨测试和早期抗堆叠测试。具体测试项目为:
1、抗开裂测试:
1.1样品乳液配漆涂装后,置于5-10℃条件下进行干燥成膜,漆膜干燥后,看漆膜是否出现开裂、脱落;
1.2样品漆膜干燥后,在-24至-16℃条件下放置10-16h,然后在40-70℃条件下放置8-14h,经过3-5个循环后,看漆膜是否出现开裂、脱落;
2、打磨测试:样品漆膜在室温条件下干燥4-6小时后,用400目的水砂纸手工打磨20次,看是否会粘砂纸、出粉多、涂膜易打磨成平整光滑的表面;
3、抗堆叠测试:取俩块同样大小的松木板,按80-120g/m3进行喷涂一道,在室温条件下干燥4-6小时后,然后将俩块板面面堆叠,按1.5-2吨/m3在其上方压砝码,放置12-16小时后,将两块板分开,看漆膜是否出现脱落。
上述各实施例的具体测试结果如下表1所示。
表1实施例1-5制得水性松木底漆乳液的性能测试
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,按重量份计,该水性松木底漆乳液包括以下原料:水50-100份,甲基丙烯酸甲酯10-25份,丙烯酸丁酯1-10份,苯乙烯5-10份,丙烯酸异辛酯10-30份,甲基丙烯酸1-10份,功能单体0.1-1份,氧化锌0.5-1份,乳化剂1-5份,引发剂0.1-1份,氧化剂0.1-0.5份,还原剂0.1-0.5份,己二酸二酰肼0.1-0.5份。
2.如权利要求1所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,所述功能单体为双丙酮丙烯酰胺。
3.如权利要求1所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,所述氧化锌为分析纯。
4.如权利要求1所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,所述乳化剂为十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的任一种或以任意比例混合。
5.如权利要求1所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,所述引发剂为过硫酸钠、过硫酸铵或过硫酸钾中的任一种或以任意比例混合。
6.如权利要求1所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,所述氧化剂为有机过氧化物。
7.如权利要求1所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液,其特征在于,所述还原剂为亚硫酸氢钠、L-抗坏血酸中的任一种或以任意比例混合。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液的制备工艺,其特征在于,具体包括以下步骤:
a)向反应器中加入20-40份的水和0.5-2份的乳化剂,均匀搅拌,升温至80-90℃,备用;
b)常温常压下,将10-20份的水和0.25-1份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解,然后依次投入一定量的甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸,搅拌分散30-60分钟,制成核单体预乳化液备用,其中,甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸的用量按照质量比为(11-20):(1-3):(2-5):(1-2);
c)取2-4份步骤b)制得的核单体预乳化液加入到步骤a)的反应器内,并再向反应器中加入0.05-0.4份引发剂,保温10-30分钟;
d)继续向反应器中,连续、均匀滴加步骤b)中剩余的核单体预乳化液,滴加2-4小时,同时加入0.02-0.4份的引发剂,反应温度为80-90℃,滴加完毕后保温30-60分钟;
e)将7.5-15份水和0.25-2份的乳化剂加至预乳化缸中,打开搅拌器,充分搅拌溶解后并加入0.1-1份功能单体,然后依次投入剩余甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丙烯酸丁酯和甲基丙烯酸,及所需的10-30份丙烯酸异辛酯,搅拌分散30-60分钟,制成壳单体预乳化液;
f)继续向反应器中,连续的均匀滴加步骤e)制得的壳单体预乳化液,滴加2-4小时,同时加入0.03-0.2份引发剂,反应温度为80-90℃,滴加完毕后保温1-2小时;
g)保温结束后,降温到60-70℃,滴加用2.5-5份水溶解0.5-1份氧化锌制成的浓度为20%的溶液,滴加完后保温1-2小时;
h)保温结束后,于60-70℃下,同时连续均匀滴加用5-10份水溶解的0.1-0.5份氧化剂、用5-10份水溶解的0.1-0.5份还原剂,滴加30-60分钟,然后保温30-60分钟;
i)降温至50℃以下,缓慢调节pH至7-8,然后加入0.1-0.5份己二酸二酰肼,保温10-30分钟,待乳液降温至室温,过滤后即得抗开裂、易打磨的水性松木底漆乳液。
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