CN107935371A - 一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法 - Google Patents

一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺稀土光纤芯棒预制棒的制作方法，将所需原料粉末搅拌均匀放入石英管中，加热和抽真空使石英管制备成棒，剥离外层石英部分，在拉制成石英棒细丝，再将丝插入石英管中加热和抽真空制备成棒，剥离外层石英部分，如此重复拉丝再制备成棒过程2到5次，制备完成掺稀土光纤芯棒预制棒。本发明设计的工艺方法可以提高稀土元素的参杂浓度，精确控制各个元素的参杂比例。

Description

一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法
技术领域
本发明涉及一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法。
背景技术
光纤激光器由于其良好的输出激光光束质量、高转换效率、较低的激光阈值、低成本、体积小、结构简单等优点，而具有巨大的研究价值和优势。光纤激光器的核心是掺稀土光纤，而稀土元素的掺杂浓度和掺杂质量直接决定了掺稀土的性能。而掺稀土光纤预制棒的工艺方法可主要分为MCVD工艺气相沉积、MCVD工艺液相沉积和PCVD工艺。这些工艺方法都存在着各自的缺陷。MCVD气相工艺需要原料为螯合物，供料系统需要加热，对原材和设备要求高，原材料使用效率低，掺杂比例不精确。MCVD液相工艺需要提前制备疏松层和配置溶液，原材料沉积不易均匀。PCVD工艺生产效率低，掺杂浓度低。
发明内容
鉴于现有技术存在的不足，本发明提供了一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，用以提高掺稀土光纤的掺杂浓度和精确控制掺杂比例。
本发明为实现上述目的，所采用的技术方案是：一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，包括石英管，其特征在于：采用氧化物粉末为原料，以石英管为载体，在高温下脱水，在高温和负压下收缩成棒，使用氢氟酸剥除外层石英层，掺杂石英棒反复拉丝堆砌成棒，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末70-95%、颗粒直径小于400微米的氧化铝Al2O3粉末1-15%和颗粒直径小于100微米的氧化镱Yb2O3粉末1-15%混合均匀；
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管中；
第三步，将石英管安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管，温度控制在700℃，保持3分钟，石英管（1）在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管（1）到2000-2200℃，管内气压减小到8-10Torr，使石英管在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒；
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层；
第六步，使用拉丝塔在1900-2100℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝，并按每段长度300mm分段；
第七步，将分段后的石英棒细丝按正六边形规则排列的插入石英管中；
第八步，重复步骤3到步骤7，循环2-5次；
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺稀土光纤芯棒预制棒。
本发明的有益效果是：本发明设计的工艺方法可以提高稀土元素的掺杂浓度，精确控制各个元素的参杂比例。
本发明将要掺杂的稀土氧化物粉末和二氧化硅混合均匀制备成棒，反复拉丝和堆砌法制备成掺稀土光纤芯棒预制棒，操作简单，掺杂浓度和掺杂比例精确可控，掺杂浓度高，稀土元素掺杂比例可高达20%，掺杂均匀。
附图说明
图1为本发明石英棒细丝在石英管内的排列示意图。
具体实施方式
本发明结合以下制备掺稀土光纤芯棒预制棒的实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
实施例1，一种制备掺镱光纤芯棒预制棒的方法，包括石英管1，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末80%、颗粒直径小于400微米的氧化铝Al2O3粉末5%和颗粒直径小于100微米的氧化镱Yb2O3粉末15%混合均匀。
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管1中。
第三步，将石英管1安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管1，温度控制在700℃，保持3分钟，石英管1在高温下脱水。
第四歩，然后加热石英管1到2200℃，管内气压减小到10Torr，使石英管1在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒。
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层。
第六步，使用拉丝塔在2000℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝2，并按每段长度300mm分段。
第七步，将分段后的石英棒细丝2如图按正六边形规则排列的插入石英管1中。
第八步，重复步骤3到步骤7，循环2-3次。
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺镱光纤芯棒预制棒的方法。
实施例2，一种制备掺铒光纤芯棒预制棒的方法，包括石英管1，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末85%、颗粒直径小于400微米的氧化磷P2O5粉末3%和颗粒直径小于100微米的氧化铒Er2O3粉末12%混合均匀。
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管1中。
第三步，将石英管1安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管1，温度控制在700℃，保持3分钟，石英管1在高温下脱水。
第四歩，然后加热石英管1到2100℃，管内气压减小到8Torr，使石英管1在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒。
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层。
第六步，使用拉丝塔在2100℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝2，并按每段长度300mm分段。
第七步，将分段后的石英棒细丝2如图按正六变形规则排列的插入石英管1中。
第八步，重复步骤3到步骤7，循环3-4次。
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺稀土光纤芯棒预制棒。
实施例3，一种制备掺铥光纤芯棒预制棒的方法，包括石英管1，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末90%、颗粒直径小于400微米的氧化磷Al2O3粉末1%和颗粒直径小于100微米的氧化铥Tm2O3粉末9%混合均匀。
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管1中。
第三步，将石英管1安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管1，温度控制在700℃，保持3分钟，石英管1在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管1到2050℃，管内气压减小到10Torr，使石英管1在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒。
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层。
第六步，使用拉丝塔在2100℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝2，并按每段长度300mm分段。
第七步，将分段后的石英棒细丝2如图按正六变形规则排列的插入石英管1中。
第八步，重复步骤3到步骤7，循环3-4次。
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺铥光纤芯棒预制棒。
实施例4，一种制备铒镱共掺光纤芯棒预制棒的方法，包括石英管1，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末70%、颗粒直径小于400微米的氧化磷P2O5粉末5%、颗粒直径小于400微米的氧化铝Al2O3粉末5%、颗粒直径小于100微米的氧化镱Yb2O3粉末10%和颗粒直径小于100微米的氧化铒Er2O3粉末10%混合均匀。
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管1中。
第三步，将石英管1安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管1，温度控制在700℃，保持3分钟，石英管1在高温下脱水。
第四歩，然后加热石英管1到2250℃，管内气压减小到10Torr，使石英管1在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒。
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层。
第六步，使用拉丝塔在2000℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝2，并按每段长度300mm分段。
第七步，将分段后的石英棒细丝2如图按正六变形规则排列的插入石英管1中。
第八步，重复步骤3到步骤7，循环4-5次。
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺稀土光纤芯棒预制棒。
上述实施例为本发明的优选实施例，本领域的技术人员将意识到各种改进、增加和取代也是可能的，因此，本发明的范围应当不限于上述实施例。

Claims (7)

1.一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，包括石英管（1），其特征在于：采用氧化物粉末为原料，以石英管（1）为载体，在高温下脱水，在高温和负压下收缩成棒，使用氢氟酸剥除外层石英层，掺杂石英棒反复拉丝堆砌成棒，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末70-95%、颗粒直径小于400微米的氧化铝Al2O3粉末1-15%和颗粒直径小于100微米的氧化镱Yb2O3粉末1-15%混合均匀；
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管（1）中；
第三步，将石英管（1）安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管（1），温度控制在700℃，保持3分钟，石英管（1）在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管（1）到2000-2200℃，管内气压减小到8-10Torr，使石英管（1）在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒；
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层；
第六步，使用拉丝塔在1900-2100℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝（2），并按每段长度300mm分段；
第七步，将分段后的石英棒细丝（2）按正六边形规则排列的插入石英管（1）中；
第八步，重复步骤3到步骤7，循环2-5次；
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺稀土光纤芯棒预制棒。
2.根据权利要求1所述的一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，其特征在于：所述氧化铝Al2O3氧化物还可为氧化磷P2O5或氧化铝Al2O3和氧化磷P2O5两种。
3.根据权利要求1所述的一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，其特征在于：所述氧化镱Yb2O3氧化物还可为氧化铒Er2O3或氧化铥Tm2O3。
4.根据权利要求1所述的一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末80%、颗粒直径小于400微米的氧化铝Al2O3粉末5%和颗粒直径小于100微米的氧化镱Yb2O3粉末15%混合均匀；
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管（1）中；
第三步，将石英管（1）安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管（1），温度控制在700℃，保持3分钟，石英管（1）在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管（1）到2200℃，管内气压减小到10Torr，使石英管（1）在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒；
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层；
第六步，使用拉丝塔在2000℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝（2），并按每段长度300mm分段；
第七步，将分段后的石英棒细丝（2）如图按正六边形规则排列的插入石英管（1）中；
第八步，重复步骤3到步骤7，循环2-3次；
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺镱光纤芯棒预制棒。
5.根据权利要求1或2或3所述的一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末85%、颗粒直径小于400微米的氧化磷P2O5粉末3%和颗粒直径小于100微米的氧化铒Er2O3粉末12%混合均匀；
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管（1）中；
第三步，将石英管（1）安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管（1），温度控制在700℃，保持3分钟，石英管（1）在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管（1）到2100℃，管内气压减小到8Torr，使石英管（1）在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒；
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层；
第六步，使用拉丝塔在2100℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝（2），并按每段长度300mm分段；
第七步，将分段后的石英棒细丝（2）如图按正六变形规则排列的插入石英管（1）中；
第八步，重复步骤3到步骤7，循环3-4次；
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺铒光纤芯棒预制棒。
6.根据权利要求1或2所述的一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末90%、颗粒直径小于400微米的氧化磷Al2O3粉末1%和颗粒直径小于100微米的氧化铥Tm2O3粉末9%混合均匀；
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管（1）中；
第三步，将石英管（1）安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管（1），温度控制在700℃，保持3分钟，石英管（1）在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管（1）到2050℃，管内气压减小到10Torr，使石英管（1）在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒；
第五步，使用浓度40%的氢氟酸HF剥除石英棒最外层的石英层；
第六步，使用拉丝塔在2100℃下将石英棒拉制成直径1mm的石英棒细丝（2），并按每段长度300mm分段；
第七步，将分段后的石英棒细丝（2）如图按正六变形规则排列的插入石英管（1）中；
第八步，重复步骤3到步骤7，循环3-4次；
第九步，最后一次的循环到步骤5为止，掺杂石英棒为最终的掺铥光纤芯棒预制棒。
7.根据权利要求1所述的一种制备掺稀土光纤芯棒预制棒的方法，其特征在于，具体步骤如下：
第一步，按以下重量百分比，将颗粒直径小于400微米的二氧化硅SiO2粉末70%、颗粒直径小于400微米的氧化磷P2O5粉末5%、颗粒直径小于400微米的氧化铝Al2O3粉末5%、颗粒直径小于100微米的氧化镱Yb2O3粉末10%和颗粒直径小于100微米的氧化铒Er2O3粉末10%混合均匀；
第二歩，将混合后的粉末装入直径20mm壁厚1.5mm长度300mm的石英管（1）中；
第三步，将石英管（1）安装在MCVD车床上，管内通入氧气，加热石英管（1），温度控制在700℃，保持3分钟，石英管（1）在高温下脱水；
第四歩，然后加热石英管（1）到2250℃，管内气压减小到10Torr，使石英管（1）在高温和负压下收缩成直径10mm长度300mm掺杂石英棒；
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CN114114524A (zh) * 2021-12-10 2022-03-01 中国电子科技集团公司第四十六研究所 一种大芯径铒镱共掺单模光子晶体光纤

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