JP2001163629A - 半導体処理炉用断熱体とその製造方法 - Google Patents
半導体処理炉用断熱体とその製造方法Info
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- JP2001163629A JP2001163629A JP34875399A JP34875399A JP2001163629A JP 2001163629 A JP2001163629 A JP 2001163629A JP 34875399 A JP34875399 A JP 34875399A JP 34875399 A JP34875399 A JP 34875399A JP 2001163629 A JP2001163629 A JP 2001163629A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高純度で高温での変形が少ない半導体処理炉
用断熱体を提供する。 【解決手段】 ＶＡＤ法によって作製された石英ガラス
多孔質母材に、高純度の石英粉を添加した純水によるウ
オータージェットによって切断加工が施され、かつ、表
層部が内部の連結気泡を有する不透明石英ガラス層から
表面に向けて順に内部より密な連結気泡を有する不透明
石英ガラス層１、閉鎖気泡を有する不透明石英ガラス層
２、及び透明石英ガラス層３に形成されている。
用断熱体を提供する。 【解決手段】 ＶＡＤ法によって作製された石英ガラス
多孔質母材に、高純度の石英粉を添加した純水によるウ
オータージェットによって切断加工が施され、かつ、表
層部が内部の連結気泡を有する不透明石英ガラス層から
表面に向けて順に内部より密な連結気泡を有する不透明
石英ガラス層１、閉鎖気泡を有する不透明石英ガラス層
２、及び透明石英ガラス層３に形成されている。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体基板に酸
化、拡散、ＣＶＤ処理等を施す半導体処理炉、例えば縦
型処理炉の炉芯管内でその下端部からの熱放散を抑制す
るために縦型ウエーボートを載置する保温筒や縦型処理
炉の炉材等として用いられる断熱体とその製造方法に関
する。
化、拡散、ＣＶＤ処理等を施す半導体処理炉、例えば縦
型処理炉の炉芯管内でその下端部からの熱放散を抑制す
るために縦型ウエーボートを載置する保温筒や縦型処理
炉の炉材等として用いられる断熱体とその製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】従来、この種の半導体処理炉用断熱体と
しては、特開平６−１３５７４１号公報記載のシリカ保
温断熱体が知られている。このシリカ保温断熱体は、含
有金属不順物が１００ppm 、含有ＯＨ基が３００ppm 以
下のシリカガラスで構成された見掛け密度０．１〜１．
６g/cm3 のシリカガラス多孔質体の全表面に板状シリカ
ガラス焼結体を一体形成して構成され、シリカガラス粉
体を耐熱性成形用容器型中に入れ、その粉体中に、０．
１〜１．６g/cm3 の見掛け密度を有し、含有される金属
不純物が１００ppm 以下でかつＯＨ基が３００ppm 以下
のシリカガラス多孔質体を埋設して、１４００〜１８０
０℃の温度で加熱一体化して製造されるものである。こ
のシリカ保温断熱体は、保温断熱性及び圧縮強度に優
れ、しかも繰返しの温度変化に対しても極めて安定で長
期使用に耐えられるというものである。
しては、特開平６−１３５７４１号公報記載のシリカ保
温断熱体が知られている。このシリカ保温断熱体は、含
有金属不順物が１００ppm 、含有ＯＨ基が３００ppm 以
下のシリカガラスで構成された見掛け密度０．１〜１．
６g/cm3 のシリカガラス多孔質体の全表面に板状シリカ
ガラス焼結体を一体形成して構成され、シリカガラス粉
体を耐熱性成形用容器型中に入れ、その粉体中に、０．
１〜１．６g/cm3 の見掛け密度を有し、含有される金属
不純物が１００ppm 以下でかつＯＨ基が３００ppm 以下
のシリカガラス多孔質体を埋設して、１４００〜１８０
０℃の温度で加熱一体化して製造されるものである。こ
のシリカ保温断熱体は、保温断熱性及び圧縮強度に優
れ、しかも繰返しの温度変化に対しても極めて安定で長
期使用に耐えられるというものである。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
半導体処理炉用断熱体とその製造方法では、シリカ粉体
を円筒状型に充填し、焼成して円柱状の焼結体とし、焼
結体をアンモニアガス雰囲気において加熱してアンモニ
ア化させた後、減圧条件下で加熱してシリカを溶融し、
内部から遊離ガスを発生させ発泡させて、シリカガラス
多孔質体を作製し、又、円筒容器型に入れられたシリカ
ガラス粉体中にシリカガラス多孔質体を埋設し、減圧条
件下で加熱してシリカガラス粉体をシリカガラス多孔質
体の表面に焼結一体化させて、シリカ保温断熱体を作製
しているので、シリカ粉体の不純物汚染、シリカ保温断
熱体の加工工程での不純物汚染によって純度が低下する
おそれがある。一方、シリカ保温断熱体の作製に、シリ
カ粉末の焼成、焼結体のアンモニア化，発泡、発泡によ
って得られたシリカガラス多孔質体の切断加工、シリカ
ガラス多孔質体のシリカ粉末中への埋設、加熱等の多く
の工程を必要とする不具合がある。
半導体処理炉用断熱体とその製造方法では、シリカ粉体
を円筒状型に充填し、焼成して円柱状の焼結体とし、焼
結体をアンモニアガス雰囲気において加熱してアンモニ
ア化させた後、減圧条件下で加熱してシリカを溶融し、
内部から遊離ガスを発生させ発泡させて、シリカガラス
多孔質体を作製し、又、円筒容器型に入れられたシリカ
ガラス粉体中にシリカガラス多孔質体を埋設し、減圧条
件下で加熱してシリカガラス粉体をシリカガラス多孔質
体の表面に焼結一体化させて、シリカ保温断熱体を作製
しているので、シリカ粉体の不純物汚染、シリカ保温断
熱体の加工工程での不純物汚染によって純度が低下する
おそれがある。一方、シリカ保温断熱体の作製に、シリ
カ粉末の焼成、焼結体のアンモニア化，発泡、発泡によ
って得られたシリカガラス多孔質体の切断加工、シリカ
ガラス多孔質体のシリカ粉末中への埋設、加熱等の多く
の工程を必要とする不具合がある。
【０００４】そこで、本発明は、高純度で高温時での変
形が少なく、かつ、その製造を少ない工程でなし得る半
導体処理炉用断熱体とその製造方法を提供することを目
的とする。
形が少なく、かつ、その製造を少ない工程でなし得る半
導体処理炉用断熱体とその製造方法を提供することを目
的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】前記課題を解決するた
め、本発明の半導体処理炉用断熱体は、ＶＡＤ法によっ
て作製された石英ガラス多孔質母材に、高純度の石英粉
を添加した純水によるウオータージェットによって切断
加工が施され、かつ、表層部が内部の連結気泡を有する
不透明石英ガラス層から表面に向けて順に内部より密な
連結気泡を有する不透明石英ガラス層、閉鎖気泡を有す
る不透明石英ガラス層、及び透明石英ガラス層に形成さ
れていることを特徴とする。前記断熱体は、ＯＨ基濃度
１０ppm 以下、不純物濃度１ppm 以下、かさ密度１．５
〜１．８g/cm3 であることが好ましい。前記透明石英ガ
ラス層に研削加工、研磨加工及びエッチング処理が施さ
れていることが好ましい。前記透明石英ガラス層の厚み
が、５〜１０mmであることが好ましい。
め、本発明の半導体処理炉用断熱体は、ＶＡＤ法によっ
て作製された石英ガラス多孔質母材に、高純度の石英粉
を添加した純水によるウオータージェットによって切断
加工が施され、かつ、表層部が内部の連結気泡を有する
不透明石英ガラス層から表面に向けて順に内部より密な
連結気泡を有する不透明石英ガラス層、閉鎖気泡を有す
る不透明石英ガラス層、及び透明石英ガラス層に形成さ
れていることを特徴とする。前記断熱体は、ＯＨ基濃度
１０ppm 以下、不純物濃度１ppm 以下、かさ密度１．５
〜１．８g/cm3 であることが好ましい。前記透明石英ガ
ラス層に研削加工、研磨加工及びエッチング処理が施さ
れていることが好ましい。前記透明石英ガラス層の厚み
が、５〜１０mmであることが好ましい。
【０００６】一方、半導体処理炉用断熱体の製造方法
は、ＶＡＤ法によって作製された石英ガラス多孔質母材
を、高純度の石英粉を添加した純水によるウオータージ
ェットを用いて切断加工し、かつ、水素ガス雰囲気にお
いて１１００〜１２００℃の温度で１〜２時間仮焼成し
た後、仮焼結体を水素ガス雰囲気において１３５０〜１
４５０℃の温度で０．５〜２時間焼成することを特徴と
する。石英ガラス多孔質母材は、ＶＡＤ法で合成される
ことが好ましい。石英ガラス多孔質母材のウォータージ
ェットによる切断加工には、高純度の石英粉、純水を用
いることが好ましい。石英ガラス多孔質母材の仮焼成、
焼成は、水素ガス雰囲気で行うことが好ましい。前記焼
結体の表面には、順に研削加工、研磨加工、及びエッチ
ング処理を行うことことが好ましい。しかして、前記切
断加工を石英ガラス多孔質母材の仮焼成後に行うことが
好ましいが、石英ガラス多孔質母材の仮焼成前に行って
もよい。又、前記石英粉の粒径が、＃５０〜８０である
ことが好ましい。前記ウオータージェットの圧力が、２
９４〜３４４MPa であることが好ましい。
は、ＶＡＤ法によって作製された石英ガラス多孔質母材
を、高純度の石英粉を添加した純水によるウオータージ
ェットを用いて切断加工し、かつ、水素ガス雰囲気にお
いて１１００〜１２００℃の温度で１〜２時間仮焼成し
た後、仮焼結体を水素ガス雰囲気において１３５０〜１
４５０℃の温度で０．５〜２時間焼成することを特徴と
する。石英ガラス多孔質母材は、ＶＡＤ法で合成される
ことが好ましい。石英ガラス多孔質母材のウォータージ
ェットによる切断加工には、高純度の石英粉、純水を用
いることが好ましい。石英ガラス多孔質母材の仮焼成、
焼成は、水素ガス雰囲気で行うことが好ましい。前記焼
結体の表面には、順に研削加工、研磨加工、及びエッチ
ング処理を行うことことが好ましい。しかして、前記切
断加工を石英ガラス多孔質母材の仮焼成後に行うことが
好ましいが、石英ガラス多孔質母材の仮焼成前に行って
もよい。又、前記石英粉の粒径が、＃５０〜８０である
ことが好ましい。前記ウオータージェットの圧力が、２
９４〜３４４MPa であることが好ましい。
【０００７】半導体処理炉用断熱体とその製造方法にお
いては、断熱体が、ＶＡＤ法による石英ガラス多孔質母
材に対する高純度の石英粉を添加した純水によるウオー
タージェットを用いた切断加工及び水素ガス雰囲気にお
ける１１００〜１２００℃の温度での仮焼成、並びに仮
焼結体に対する水素ガス雰囲気における１３５０〜１４
５０℃の温度での焼成によって得られる。
いては、断熱体が、ＶＡＤ法による石英ガラス多孔質母
材に対する高純度の石英粉を添加した純水によるウオー
タージェットを用いた切断加工及び水素ガス雰囲気にお
ける１１００〜１２００℃の温度での仮焼成、並びに仮
焼結体に対する水素ガス雰囲気における１３５０〜１４
５０℃の温度での焼成によって得られる。
【０００８】断熱体のＯＨ基濃度が、１０ppm を超える
と、高温での粘性が低下し、高温での繰り返し使用での
変形が大きくなる。好ましいＯＨ基濃度は、１ppm 以下
である。断熱体の不純物濃度が、１ppm を超えると、被
熱処理品、熱処理炉内を汚染する。又、断熱体のかさ密
度が、１．５g/cm3 未満であると、強度が低下し、１．
８g/cm3 を超えると、保温断熱性が低下する。石英ガラ
ス多孔質母材の仮焼成の温度と時間が、１１００℃未満
で、１時間未満であると、必要とするかさ密度が得られ
ず、１２００℃を超え、かつ、２時間を超えると、かさ
密度が高くなりすぎる。又、仮焼結体の焼成の温度と時
間が、１３５０℃未満で、０．５時間未満であると、表
面透明層が薄くなって強度が低下し、１４５０℃を超
え、かつ、２時間を超えると、表面透明層が厚くなって
保温性が低下する。
と、高温での粘性が低下し、高温での繰り返し使用での
変形が大きくなる。好ましいＯＨ基濃度は、１ppm 以下
である。断熱体の不純物濃度が、１ppm を超えると、被
熱処理品、熱処理炉内を汚染する。又、断熱体のかさ密
度が、１．５g/cm3 未満であると、強度が低下し、１．
８g/cm3 を超えると、保温断熱性が低下する。石英ガラ
ス多孔質母材の仮焼成の温度と時間が、１１００℃未満
で、１時間未満であると、必要とするかさ密度が得られ
ず、１２００℃を超え、かつ、２時間を超えると、かさ
密度が高くなりすぎる。又、仮焼結体の焼成の温度と時
間が、１３５０℃未満で、０．５時間未満であると、表
面透明層が薄くなって強度が低下し、１４５０℃を超
え、かつ、２時間を超えると、表面透明層が厚くなって
保温性が低下する。
【０００９】ＶＡＤ法で合成された石英ガラス多孔質母
材は、高純度であり、断熱体の素材として好ましい。ウ
ォータージェットによる切断加工に高純度石英粉、純水
を用いるのは、加工時の不純物汚染を防止することから
好ましい。水素ガス雰囲気における仮焼成、焼成は、Ｏ
Ｈ基濃度を下げることから好ましい。
材は、高純度であり、断熱体の素材として好ましい。ウ
ォータージェットによる切断加工に高純度石英粉、純水
を用いるのは、加工時の不純物汚染を防止することから
好ましい。水素ガス雰囲気における仮焼成、焼成は、Ｏ
Ｈ基濃度を下げることから好ましい。
【００１０】石英粉の粒径が、＃５０未満であると、切
断能力が低く、＃８０を超えると、ノズルへの詰まりを
生じたり、切断面が荒くなって焼成時のクラックの原因
となる。又、ウオータージェットの圧力が、２９４MPa
未満であると、切断能力が低く、３４４MPa を超える
と、石英ガラス多孔質母材にかかる加工応力が大きく破
損の原因となる。
断能力が低く、＃８０を超えると、ノズルへの詰まりを
生じたり、切断面が荒くなって焼成時のクラックの原因
となる。又、ウオータージェットの圧力が、２９４MPa
未満であると、切断能力が低く、３４４MPa を超える
と、石英ガラス多孔質母材にかかる加工応力が大きく破
損の原因となる。
【００１１】焼結体表面に研削、研磨加工を施すのは、
寸法精度向上の点から好ましい。又、焼結体表面にエッ
チング処理を施すのは、研削、研磨加工時の不純物汚染
を除去する点から好ましい。
寸法精度向上の点から好ましい。又、焼結体表面にエッ
チング処理を施すのは、研削、研磨加工時の不純物汚染
を除去する点から好ましい。
【００１２】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。図１は本発明に係る半導体
処理炉用断熱体の実施の形態を示す要部の断面図であ
る。この半導体処理炉用断熱体は、ＶＡＤ（Vapor-phas
e Axial Diposition：気相軸付）法によって作製された
石英ガラス多孔質母材（スート）に、高純度の石英粉
（例えば、合成石英粉）を添加した純水によるウオータ
ージェットによって所要寸法とするための切断加工が施
され、かつ、表層部が、内部の連結気泡を有する不透明
石英ガラス層（図示せず）から表面に向けて順に内部よ
り密な連結気泡を有する不透明石英ガラス層１、閉鎖気
泡を有する不透明石英ガラス層２、及び透明石英ガラス
層３に形成されていると共に、透明石英ガラス層３の表
面４に順に研削加工、研磨加工、及びエッチング処理が
施されてなり、ＯＨ基濃度１ppm以下、不純物濃度１ppm
以下、かさ密度１．５〜１．８g/cm3 のものである。
て図面を参照して説明する。図１は本発明に係る半導体
処理炉用断熱体の実施の形態を示す要部の断面図であ
る。この半導体処理炉用断熱体は、ＶＡＤ（Vapor-phas
e Axial Diposition：気相軸付）法によって作製された
石英ガラス多孔質母材（スート）に、高純度の石英粉
（例えば、合成石英粉）を添加した純水によるウオータ
ージェットによって所要寸法とするための切断加工が施
され、かつ、表層部が、内部の連結気泡を有する不透明
石英ガラス層（図示せず）から表面に向けて順に内部よ
り密な連結気泡を有する不透明石英ガラス層１、閉鎖気
泡を有する不透明石英ガラス層２、及び透明石英ガラス
層３に形成されていると共に、透明石英ガラス層３の表
面４に順に研削加工、研磨加工、及びエッチング処理が
施されてなり、ＯＨ基濃度１ppm以下、不純物濃度１ppm
以下、かさ密度１．５〜１．８g/cm3 のものである。
【００１３】上記半導体処理炉用断熱体を製造するに
は、先ず、ＶＡＤ法により石英ガラス多孔質母材を作製
した後、この石英ガラス多孔質母材を水素ガス（１００
％）雰囲気において１１００〜１２００℃の温度におい
て１〜２時間仮焼成する。これによって、仮焼結体の表
層部には、内部の連結気泡を有する不透明石英ガラス層
より密な連結気泡を有する不透明石英ガラス層１が形成
される。次に、仮焼結体を、所要寸法とするため、高純
度の石英粉を添加した純水によるウオータージェットを
用いて切断加工する。この切断加工は、石英ガラス多孔
質母材の仮焼成の前に行ってもよい。次いで、切断加工
済みの仮焼結体を水素ガス（１００％）雰囲気において
１３５０〜１４５０℃の温度で０．５〜２時間焼成す
る。これによって、焼結体の表層部には、内部から表面
に向けて順に内部より密な連結気泡を有する不透明石英
ガラス層１、閉鎖気泡を有する不透明石英ガラス層２、
及び透明石英ガラス層３が形成される。次に、透明石英
ガラス層３にダイヤモンドホイールによる研削加工及び
研磨加工、並びにＨＦ（フッ化水素酸）によるエッチン
グ処理を順に行ってその表面４を形成する。
は、先ず、ＶＡＤ法により石英ガラス多孔質母材を作製
した後、この石英ガラス多孔質母材を水素ガス（１００
％）雰囲気において１１００〜１２００℃の温度におい
て１〜２時間仮焼成する。これによって、仮焼結体の表
層部には、内部の連結気泡を有する不透明石英ガラス層
より密な連結気泡を有する不透明石英ガラス層１が形成
される。次に、仮焼結体を、所要寸法とするため、高純
度の石英粉を添加した純水によるウオータージェットを
用いて切断加工する。この切断加工は、石英ガラス多孔
質母材の仮焼成の前に行ってもよい。次いで、切断加工
済みの仮焼結体を水素ガス（１００％）雰囲気において
１３５０〜１４５０℃の温度で０．５〜２時間焼成す
る。これによって、焼結体の表層部には、内部から表面
に向けて順に内部より密な連結気泡を有する不透明石英
ガラス層１、閉鎖気泡を有する不透明石英ガラス層２、
及び透明石英ガラス層３が形成される。次に、透明石英
ガラス層３にダイヤモンドホイールによる研削加工及び
研磨加工、並びにＨＦ（フッ化水素酸）によるエッチン
グ処理を順に行ってその表面４を形成する。
【００１４】次いで、半導体処理炉用断熱体とその製造
方法の具体的な実施例、比較例について説明する。 実施例 先ず、液体の四温化珪素を気化させ、酸水素炎中で気相
加水分解、堆積させるＶＡＤ法によって、直径４００m
m、長さ５００mm、重量２５．１kg、かさ密度０．４０g
/cm3 の石英ガラス多孔質母材を作製した。次に、石英
ガラス多孔質母材を仮焼結炉に入れ、１００％の水素ガ
ス雰囲気において１１００℃の温度で２時間仮焼成し、
直径２３０mm、長さ４００mm、重量２５．１kg、かさ密
度１．５０g/cm3 の仮焼結体を得た。
方法の具体的な実施例、比較例について説明する。 実施例 先ず、液体の四温化珪素を気化させ、酸水素炎中で気相
加水分解、堆積させるＶＡＤ法によって、直径４００m
m、長さ５００mm、重量２５．１kg、かさ密度０．４０g
/cm3 の石英ガラス多孔質母材を作製した。次に、石英
ガラス多孔質母材を仮焼結炉に入れ、１００％の水素ガ
ス雰囲気において１１００℃の温度で２時間仮焼成し、
直径２３０mm、長さ４００mm、重量２５．１kg、かさ密
度１．５０g/cm3 の仮焼結体を得た。
【００１５】次いで、仮焼結体をウオータージェット切
断加工機によるウオータージェットにより、直径２１０
mm、厚み２４mmに切断加工した。加工条件は、次のとお
りである。 加工水：純水 加工水水圧：２９４．２MPa （３０００kg/cm2） 加工水流量：２．４l/min 石英粉：合成石英粉 石英粉粒径：＃６０〜７０ 石英粉添加量：０．３kg/min ノズル径：０．３mm ノズル距離：２mm 送り速度：１００mm/min 次に、切断加工した仮焼結体を焼結炉に入れ、大気雰囲
気において１００℃の温度で４時間乾燥した後、炉内を
１００％の水素ガス雰囲気とし、１３５０℃の温度まで
昇温し１時間焼成し、直径２０２mm、厚み２２mm、重量
１．２kg、かさ密度１．７５g/cm3 で、表面に厚み８〜
９mmの透明石英ガラス層を有する焼結体を得た。次い
で、焼結体の透明石英ガラス層にダイヤモンドホイール
により、研削加工及び研磨加工を施して直径２００mm、
厚み２０mm、重量１．０kgで、透明石英ガラス層の厚み
６〜７mmとした後、透明石英ガラス層にＨＦにより、厚
み１０μｍのエッチング処理及び純水洗浄処理を施して
断熱体を得た。
断加工機によるウオータージェットにより、直径２１０
mm、厚み２４mmに切断加工した。加工条件は、次のとお
りである。 加工水：純水 加工水水圧：２９４．２MPa （３０００kg/cm2） 加工水流量：２．４l/min 石英粉：合成石英粉 石英粉粒径：＃６０〜７０ 石英粉添加量：０．３kg/min ノズル径：０．３mm ノズル距離：２mm 送り速度：１００mm/min 次に、切断加工した仮焼結体を焼結炉に入れ、大気雰囲
気において１００℃の温度で４時間乾燥した後、炉内を
１００％の水素ガス雰囲気とし、１３５０℃の温度まで
昇温し１時間焼成し、直径２０２mm、厚み２２mm、重量
１．２kg、かさ密度１．７５g/cm3 で、表面に厚み８〜
９mmの透明石英ガラス層を有する焼結体を得た。次い
で、焼結体の透明石英ガラス層にダイヤモンドホイール
により、研削加工及び研磨加工を施して直径２００mm、
厚み２０mm、重量１．０kgで、透明石英ガラス層の厚み
６〜７mmとした後、透明石英ガラス層にＨＦにより、厚
み１０μｍのエッチング処理及び純水洗浄処理を施して
断熱体を得た。
【００１６】得られた断熱体の表面を観察したところ、
クラック、失透は見られなかった。又、上記断熱体は、
ＯＨ基濃度１ppm 以下、不純物濃度１ppm 以下であっ
た。更に、前記断熱体を熱処理炉に入れ、常温→１２０
０℃、１ｈ→常温サイクルで２０００回の加熱冷却試験
を行ったところ、図１に示すように、クラックの発生、
失透の発生は見られなかった。更に又、前記断熱体を強
度試験機にセットし、圧縮強度試験を行ったところ、１
１．７MPa （１２０kg/cm2）を超えても破壊は見られな
かった。又、前記断熱体を熱処理炉に入れ、炉内を１２
００℃の温度まで加熱し常温まで降温する時間を測定す
る保温試験を行ったところ、降温に７時間要した。
クラック、失透は見られなかった。又、上記断熱体は、
ＯＨ基濃度１ppm 以下、不純物濃度１ppm 以下であっ
た。更に、前記断熱体を熱処理炉に入れ、常温→１２０
０℃、１ｈ→常温サイクルで２０００回の加熱冷却試験
を行ったところ、図１に示すように、クラックの発生、
失透の発生は見られなかった。更に又、前記断熱体を強
度試験機にセットし、圧縮強度試験を行ったところ、１
１．７MPa （１２０kg/cm2）を超えても破壊は見られな
かった。又、前記断熱体を熱処理炉に入れ、炉内を１２
００℃の温度まで加熱し常温まで降温する時間を測定す
る保温試験を行ったところ、降温に７時間要した。
【００１７】比較例 先ず、実施例と同様にして石英ガラス多孔質母材を作製
し、この石英ガラス多孔質母材を実施例と同様に仮焼成
し、直径２３０mm、長さ４００mm、重量２５．１kg、か
さ密度１．５１g/cm3 の仮焼結体を得た。次に、仮焼結
体をタイヤモンド回転ブレードにより、厚み２４mmに切
断加工した後、レーザー光又はダイヤモンドホイールに
より、直径２１０mmに溶断又は研削加工した。次いで、
切断、溶断又は研削加工した仮焼結体を焼結炉に入れ、
大気雰囲気において１００℃の温度で４時間乾燥した
後、炉内を１００％の水素ガス雰囲気とし、１３５０℃
の温度まで昇温し１時間焼成し、直径２０２mm、厚み２
２mm、重量１．２kg、かさ密度１．７５g/cm3 で、表面
に厚み８〜９mmの透明石英ガラス層を有する焼結体を得
た。次に、焼結体の透明石英ガラス層にダイモンドホイ
ールにより、研削加工及び研磨加工を施して直径２００
mm、厚み２０mm、重量１．０kgで、透明石英ガラス量の
厚み６〜７mmとした後、透明石英ガラス層にＨＦによ
り、厚み１０μｍのエッチング処理及び純水洗浄処理を
施して断熱体を得た。
し、この石英ガラス多孔質母材を実施例と同様に仮焼成
し、直径２３０mm、長さ４００mm、重量２５．１kg、か
さ密度１．５１g/cm3 の仮焼結体を得た。次に、仮焼結
体をタイヤモンド回転ブレードにより、厚み２４mmに切
断加工した後、レーザー光又はダイヤモンドホイールに
より、直径２１０mmに溶断又は研削加工した。次いで、
切断、溶断又は研削加工した仮焼結体を焼結炉に入れ、
大気雰囲気において１００℃の温度で４時間乾燥した
後、炉内を１００％の水素ガス雰囲気とし、１３５０℃
の温度まで昇温し１時間焼成し、直径２０２mm、厚み２
２mm、重量１．２kg、かさ密度１．７５g/cm3 で、表面
に厚み８〜９mmの透明石英ガラス層を有する焼結体を得
た。次に、焼結体の透明石英ガラス層にダイモンドホイ
ールにより、研削加工及び研磨加工を施して直径２００
mm、厚み２０mm、重量１．０kgで、透明石英ガラス量の
厚み６〜７mmとした後、透明石英ガラス層にＨＦによ
り、厚み１０μｍのエッチング処理及び純水洗浄処理を
施して断熱体を得た。
【００１８】得られた断熱体の表面を観察したところ、
レーザー光により溶断加工したものには、図３に示すよ
うに、石英ガラス透明層から閉鎖気泡を有する不透明石
英ガラス層に達する深いクラックが見られ、又、ダイヤ
モンド回転ブレードにより切断加工したものには、図２
に示すように、石英ガラス透明層にクラックが見られる
と共に、切断面に不純物汚染による失透が見られた。
又、上記溶断加工した断熱体は、ＯＨ基濃度５ppm 、不
純物濃度５０ppm で、研削加工した断熱体は、ＯＨ基濃
度１ppm 以下、不純物濃度８０ppm であった。更に、前
記断熱体を熱処理炉に入れ、常温→１２００℃、１ｈ→
常温のサイクルで２０００回の加熱冷却試験を行ったと
ころ、在来のクラックの伸展、新たなクラックの発生、
又は新たな失透の発生が見られた。更に又、前記断熱体
を強度試験機にセットし、圧縮強度試験を行ったとこ
ろ、８．８MPa （９０kg/cm2）でクラックを起因とする
部分破壊を起こした。 又、前記断熱体を熱処理炉に入
れ、炉内を１２００℃の温度まで加熱し常温に降温する
時間を測定する保温試験を行ったところ、降温に７時間
要した。
レーザー光により溶断加工したものには、図３に示すよ
うに、石英ガラス透明層から閉鎖気泡を有する不透明石
英ガラス層に達する深いクラックが見られ、又、ダイヤ
モンド回転ブレードにより切断加工したものには、図２
に示すように、石英ガラス透明層にクラックが見られる
と共に、切断面に不純物汚染による失透が見られた。
又、上記溶断加工した断熱体は、ＯＨ基濃度５ppm 、不
純物濃度５０ppm で、研削加工した断熱体は、ＯＨ基濃
度１ppm 以下、不純物濃度８０ppm であった。更に、前
記断熱体を熱処理炉に入れ、常温→１２００℃、１ｈ→
常温のサイクルで２０００回の加熱冷却試験を行ったと
ころ、在来のクラックの伸展、新たなクラックの発生、
又は新たな失透の発生が見られた。更に又、前記断熱体
を強度試験機にセットし、圧縮強度試験を行ったとこ
ろ、８．８MPa （９０kg/cm2）でクラックを起因とする
部分破壊を起こした。 又、前記断熱体を熱処理炉に入
れ、炉内を１２００℃の温度まで加熱し常温に降温する
時間を測定する保温試験を行ったところ、降温に７時間
要した。
【００１９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の半導体処
理炉用断熱体とその製造方法によれば、断熱体が、ＶＡ
Ｄ法による石英ガラス多孔質母材に対する高純度の石英
粉を添加した純水によるウオータージェットを用いた切
断加工及び水素ガス雰囲気における１１００〜１２００
℃の温度での仮焼成、並びに仮焼結体に対する水素ガス
雰囲気における１３５０〜１４５０℃の温度での焼成に
よって得られるので、従来の技術に比べて、高純度で高
温での変形が少ないものとすることができ、かつ、少な
い工程で製造することができる。
理炉用断熱体とその製造方法によれば、断熱体が、ＶＡ
Ｄ法による石英ガラス多孔質母材に対する高純度の石英
粉を添加した純水によるウオータージェットを用いた切
断加工及び水素ガス雰囲気における１１００〜１２００
℃の温度での仮焼成、並びに仮焼結体に対する水素ガス
雰囲気における１３５０〜１４５０℃の温度での焼成に
よって得られるので、従来の技術に比べて、高純度で高
温での変形が少ないものとすることができ、かつ、少な
い工程で製造することができる。
【図１】本発明に係る半導体処理炉用断熱体の実施の形
態を示す要部の断面図である。
態を示す要部の断面図である。
【図２】比較のための半導体処理炉用断熱体の要部の断
面図である。
面図である。
【図３】比較のための他の半導体処理炉用断熱体の要部
の断面図である。
の断面図である。
１ 密な連結気泡を有する不透明石英ガラス層 ２ 閉鎖気泡を有する不透明石英ガラス層 ３ 透明石英ガラス層 ４ 表面
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｌ 21/22 ５０１ Ｈ０１Ｌ 21/22 ５０１Ｍ ５１１ ５１１Ｍ (72)発明者 村山 晴男 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 周 忠華 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 石井 友之 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 石川 安雄 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 神保 潤一 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 斉藤 正人 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 (72)発明者 安部 誠 神奈川県秦野市曽屋30番地 東芝セラミッ クス株式会社開発研究所内 Ｆターム(参考） 4G014 AH15 AH21 AH23 4G015 FA01
Claims (11)
- 【請求項１】 ＶＡＤ法によって作製された石英ガラス
多孔質母材に、高純度の石英粉を添加した純水によるウ
オータージェットによって切断加工が施され、かつ、表
層部が内部の連結気泡を有する不透明石英ガラス層から
表面に向けて順に内部より密な連結気泡を有する不透明
石英ガラス層、閉鎖気泡を有する不透明石英ガラス層、
及び透明石英ガラス層に形成されていることを特徴とす
る半導体処理炉用断熱体。 - 【請求項２】 前記断熱体が、ＯＨ基濃度１０ppm 以
下、不純物濃度１ppm以下、かさ密度１．５〜１．８g/c
m3 であることを特徴とする請求項１記載の半導体処理
炉用断熱体。 - 【請求項３】 前記透明石英ガラス層に研削加工、研磨
加工及びエッチング処理が施されていることを特徴とす
る請求項１又は２記載の半導体処理炉用断熱体。 - 【請求項４】 前記透明石英ガラス層の厚みが、５〜１
０mmであることを特徴とする請求項１、２又は３記載の
半導体処理炉用断熱体。 - 【請求項５】 ＶＡＤ法によって作製された石英ガラス
多孔質母材を、高純度の石英粉を添加した純水によるウ
オータージェットを用いて切断加工し、かつ、水素ガス
雰囲気において１１００〜１２００℃の温度で１〜２時
間仮焼成した後、仮焼結体を水素ガス雰囲気において１
３５０〜１４５０℃の温度で０．５〜２時間焼成するこ
とを特徴とする半導体処理炉用断熱体の製造方法。 - 【請求項６】 前記焼結体の表面に順に研削加工、研磨
加工、及びエッチング処理を行うことを特徴とする請求
項５記載の半導体処理炉用断熱体の製造方法。 - 【請求項７】 前記切断加工を石英ガラス多孔質母材の
仮焼成後に行うことを特徴とする請求項５又は６記載の
半導体処理炉用断熱体の製造方法。 - 【請求項８】 前記切断加工を石英ガラス多孔質母材の
仮焼成前に行うことを特徴とする請求項５又は６記載の
半導体処理炉用断熱体の製造方法。 - 【請求項９】 前記石英粉が、合成石英粉であることを
特徴とする請求項５、６、７又は８記載の半導体処理炉
用断熱体の製造方法。 - 【請求項１０】 前記石英粉の粒径が、＃５０〜８０で
あることを特徴とする請求項５、６、７、８、又は９記
載の半導体処理炉用断熱体の製造方法。 - 【請求項１１】 前記ウオータージェットの圧力が、２
９４〜３４４MPa であることを特徴とする請求項５、
６、７、８、９又は１０記載の半導体処理炉用断熱体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34875399A JP2001163629A (ja) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | 半導体処理炉用断熱体とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34875399A JP2001163629A (ja) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | 半導体処理炉用断熱体とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001163629A true JP2001163629A (ja) | 2001-06-19 |
Family
ID=18399144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34875399A Pending JP2001163629A (ja) | 1999-12-08 | 1999-12-08 | 半導体処理炉用断熱体とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001163629A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008510676A (ja) * | 2004-08-23 | 2008-04-10 | ヘラオイス．クヴァールツグラース．ゲゼルシャフト．ミット．ベシュレンクテル．ハフツング．ウント．コンパニー．コマンディットゲゼルシャフト | 石英ガラスの被覆部材および前記部材の製造方法 |
| EP2191937A1 (en) * | 2008-11-28 | 2010-06-02 | Luigi Bettazza | Abrasive for a pressure fluid jet in a jet cutter |
| KR20180112728A (ko) | 2018-04-06 | 2018-10-12 | (주)티티에스 | 기판 지지대 |
| KR20180112912A (ko) | 2017-04-04 | 2018-10-15 | (주)티티에스 | 기판 지지대 |
| KR20180112911A (ko) | 2017-04-04 | 2018-10-15 | (주)티티에스 | 기판 지지대 |
| KR20180128536A (ko) | 2017-05-23 | 2018-12-04 | (주)티티에스 | 쿼츠 히터 |
| KR20180136929A (ko) | 2018-12-18 | 2018-12-26 | (주)티티에스 | 쿼츠 히터 |
| KR20190053829A (ko) | 2019-05-13 | 2019-05-20 | (주)티티에스 | 쿼츠 히터 |
| CN112405374A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 连云港金红矿业有限公司 | 一种新型玻璃切割材料的生产工艺 |
-
1999
- 1999-12-08 JP JP34875399A patent/JP2001163629A/ja active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008510676A (ja) * | 2004-08-23 | 2008-04-10 | ヘラオイス．クヴァールツグラース．ゲゼルシャフト．ミット．ベシュレンクテル．ハフツング．ウント．コンパニー．コマンディットゲゼルシャフト | 石英ガラスの被覆部材および前記部材の製造方法 |
| EP2191937A1 (en) * | 2008-11-28 | 2010-06-02 | Luigi Bettazza | Abrasive for a pressure fluid jet in a jet cutter |
| KR20180112912A (ko) | 2017-04-04 | 2018-10-15 | (주)티티에스 | 기판 지지대 |
| KR20180112911A (ko) | 2017-04-04 | 2018-10-15 | (주)티티에스 | 기판 지지대 |
| KR20180128536A (ko) | 2017-05-23 | 2018-12-04 | (주)티티에스 | 쿼츠 히터 |
| KR20180112728A (ko) | 2018-04-06 | 2018-10-12 | (주)티티에스 | 기판 지지대 |
| KR20180136929A (ko) | 2018-12-18 | 2018-12-26 | (주)티티에스 | 쿼츠 히터 |
| KR20190053829A (ko) | 2019-05-13 | 2019-05-20 | (주)티티에스 | 쿼츠 히터 |
| CN112405374A (zh) * | 2020-11-23 | 2021-02-26 | 连云港金红矿业有限公司 | 一种新型玻璃切割材料的生产工艺 |
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