CN104445913A - 一种光子晶体光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光子晶体光纤预制棒的制备方法,其主要步骤如下:首先将六水合三氯化镱和六水合三氯化铝溶于酒精水溶液,再在溶液中加入逐量高纯度二氧化硅粉末并搅拌得到悬浊液,然后搅拌悬浊液不少于20分钟后干燥,再将干燥的掺杂离子石英粉末放入高氧高温的环境中脱水,最后在高氧环境中熔融得到光纤预制棒。相比于传统的工艺,本发明具有掺杂均匀、掺杂浓度高、不存在电极污染等优点,制备得到的光子晶体光纤预制棒具有纯度高、几乎不含羟基、热损伤阈值高、热稳定性好、具有更大的激光阈值等良好的物理性能和光学性能。

Description

一种光子晶体光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明涉及光子晶体光纤的制备。
背景技术
光子晶体光纤(Photonic Crystal Fibers,PCF)是近年发展起来的一种光纤,在它的横截面上具有周期性微结构。相比于传统的单模和多模光纤,光子晶体光纤具有传输能耗小,无截止模等诸多优点。在大容量的波分复用传输中具有良好的应用前景,可以在光纤中复用更多的光波,并且可以减少远距离传输的光中继。
无论是光子晶体光纤还是单模光纤和多模光纤都由石英玻璃棒拉制而成。这种石英玻璃棒也称之为光纤预制棒。光纤预制棒制备光子晶体光纤采用堆叠拉丝的的方法,首先设计出光子晶体光纤的基本结构,然后将预先熔融制成的预制棒研磨、钻孔后在光纤塔内拉伸成微细管,将这些细微管按照预先设计形状(六角形、网状等)排列在一起,其中心或者替换成一根直径完全相同的实心微棒、或者抽掉中间的实心微棒、或者再将周围的一圈微细管也同时抽去,在经过一步或者两步复拉伸形成最后所要的光子晶体光纤。
相比于传统的单模光纤和多模光纤,光子晶体光纤对材质的要求更高。为使光纤具有良好的光学性能,通常通过在高纯石英玻璃中掺杂各种离子实现,比如稀土离子。在高纯石英玻璃中掺杂,现有技术下,一般通过CVD(化学气相沉积)熔融法实现。但无论CVD熔融法还是其他方法均存在掺杂不均匀、掺杂浓度低等问题,使得由此而制备的光纤在光传输中存在损耗大、光信号衰减大等问题。
发明内容
本发明所要解决的问题:光纤预制棒的制备过程中存在掺杂不均匀、掺杂浓度低等问题,使得制备得到的光纤在光传输中存在损耗大,光信号衰减大等问题。
为解决上述问题,本发明采用的方案如下:
一种光子晶体光纤预制棒的制备方法,包括如下步骤:
S1:称取六水合三氯化镱、六水合三氯化铝、二氧化硅粉末、酒精水溶液;其中,二氧化硅粉末的纯度不低于4N、粒度不低于7000目,酒精水溶液的浓度为20%~30%;六水合三氯化镱和六水合三氯化铝的摩尔比为1:9~15,六水合三氯化镱和二氧化硅粉末的摩尔比为1:500~800,六水合三氯化铝和酒精水溶液的摩尔体积比为1mol:5~10l;
S2:将步骤S1中的六水合三氯化镱和六水合三氯化铝加入至步骤S1中的酒精水溶液中经搅拌得到透明溶液;
S3:将步骤S1中的二氧化硅粉末加入至步骤S2中的透明溶液中,搅拌后得到悬浊液;
S4:持续搅拌步骤S3中的悬浊液20~60min后蒸发水分得到干燥的掺杂离子石英粉末;
S5:将步骤S4中的干燥的掺杂离子石英粉末置于高氧高温的环境中脱水;所述高氧高温的环境为氧气浓度不少于35%,温度为800~1200℃;
S6:将步骤S5脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成光纤预制棒。
进一步,六水合三氯化镱可以替换为三氯化镱,六水合三氯化铝可以替换为三氯化铝。
进一步,所述步骤S3中将二氧化硅粉末加入至透明溶液时,二氧化硅粉末逐量加入,并在这过程中逐量加入蒸馏水,加入蒸馏水与酒精水溶液的体积比为1:3~5。
本发明的技术效果如下:相比于传统的工艺,本发明具有掺杂均匀、掺杂浓度高、不存在电极污染等优点,制备得到的光子晶体光纤预制棒具有纯度高、几乎不含羟基、热损伤阈值高、热稳定性好、具有更大的激光阈值等良好的物理性能和光学性能。
具体实施方式
下面对本发明做进一步详细说明。
实施例1
首先称取100kg二氧化硅粉末、1kg六水合三氯化镱粉末和7.25kg六水合三氯化铝粉末。二氧化硅粉末也即为石英粉末。其中,二氧化硅粉末的粒径为1μm左右,二氧化硅的纯度不低于4N,即不低于99.99%。粒径为1μm的二氧化硅粉末相当于13000目。100kg二氧化硅粉末、1kg六水合三氯化镱粉末和7.25kg六水合三氯化铝粉末相当于二氧化硅、六水合三氯化镱和六水合三氯化铝的摩尔比为645.7:1: 11.64。
然后将1kg六水合三氯化镱粉末和7.25kg六水合三氯化铝粉末先后加入至26升酒精水溶液中,通过磁力搅拌器搅拌后成为均匀透明的溶液。其中,酒精水溶液的酒精浓度为25%。六水合三氯化镱与酒精水溶液的摩尔体积比为:1mol:10l。
再将100kg二氧化硅粉末加入至该透明溶液中搅拌成为悬浊液。二氧化硅粉末加入透明溶液时,分批次逐量加入,并在这过程中几次加入78升蒸馏水。即加入的蒸馏水与酒精水溶液的体积比为3:1。随后,继续对该悬浊液进行搅拌,搅拌30分钟后,蒸发水分得到干燥的掺杂离子石英粉末。
再然后将干燥的掺杂离子石英粉末置于高氧高温的炉体中脱水,脱水时氧气浓度为35%,脱水温度为1200℃。此时,掺杂离子石英粉末发生化学反应,反应的化学方程式如下:
4AlCl3+O2=2Al2O3+6Cl2
4YbCl3+O2=2Yb2O3+6Cl2
也就是,脱水时发生置换反应。脱水后,掺杂离子石英粉末主要为SiO2、Al2O3和Yb2O3的混合物,氯离子被氧离子置换出。最后,将脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成光纤预制棒。熔融时,首先脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成石英玻璃砣,然后经切割得到光纤预制棒。熔融时,熔炉中氧气浓度为35%。
实施例2
首先称取76.4kg二氧化硅粉末、764g六水合三氯化镱粉末和5.6kg六水合三氯化铝粉末。其中,二氧化硅粉末的粒径为7000目,二氧化硅的纯度不低于4N,即不低于99.99%。76.4kg二氧化硅粉末、764g六水合三氯化镱粉末和5.6kg六水合三氯化铝粉末相当于二氧化硅、三氯化镱和六水合三氯化铝的摩尔比为500:1:9。
然后将764g三氯化镱粉末和5.6kg六水合三氯化铝粉末先后加入至13升酒精水溶液中,通过磁力搅拌器搅拌后成为均匀透明的溶液。其中,酒精水溶液的酒精浓度为20%。三氯化镱与酒精水溶液的摩尔体积比为:1mol:5l。
再将76.4kg二氧化硅粉末加入至该透明溶液中搅拌成为悬浊液。二氧化硅粉末加入透明溶液时,分批次逐量加入,并在这过程中几次加入65升蒸馏水。即加入的蒸馏水与酒精水溶液的体积比为5:1。随后,继续对该悬浊液进行搅拌,搅拌40分钟后,蒸发水分得到干燥的掺杂离子石英粉末。
再然后将干燥的掺杂离子石英粉末置于高氧高温的炉体中脱水,脱水时氧气浓度为40%,脱水温度为1000℃。
最后,将脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成光纤预制棒。
实施例3
首先称取122kg二氧化硅粉末、764g三氯化镱粉末和4.13kg三氯化铝粉末。其中,二氧化硅粉末的粒径为10000目,二氧化硅的纯度不低于4N,即不低于99.99%。122kg二氧化硅粉末、764g三氯化镱粉末和4.13kg三氯化铝粉末相当于二氧化硅、三氯化镱和三氯化铝的摩尔比为800:1:12。
然后将764g三氯化镱粉末和4.13kg三氯化铝粉末先后加入至18升酒精水溶液中,通过磁力搅拌器搅拌后成为均匀透明的溶液。其中,酒精水溶液的酒精浓度为30%。三氯化镱与酒精水溶液的摩尔体积比为:1mol:7l。
再将122kg二氧化硅粉末加入至该透明溶液中搅拌成为悬浊液。二氧化硅粉末加入透明溶液时,分批次逐量加入,并在这过程中几次加入72升蒸馏水。即加入的蒸馏水与酒精水溶液的体积比为4:1。随后,继续对该悬浊液进行搅拌,搅拌20分钟后,蒸发水分得到干燥的掺杂离子石英粉末。
再然后将干燥的掺杂离子石英粉末置于高氧高温的炉体中脱水,脱水时氧气浓度为45%,脱水温度为800℃。
最后,将脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成光纤预制棒。
实施例4
首先称取91kg二氧化硅粉末、1kg六水合三氯化镱粉末和5.16kg三氯化铝粉末。其中,二氧化硅粉末的粒径为10000目,二氧化硅的纯度不低于4N,即不低于99.99%。91kg二氧化硅粉末、1kg六水合三氯化镱粉末和5.16kg三氯化铝粉末相当于二氧化硅、六水合三氯化镱和三氯化铝的摩尔比为600:1:15。
然后将1kg六水合三氯化镱粉末和5.16kg三氯化铝粉末先后加入至20升酒精水溶液中,通过磁力搅拌器搅拌后成为均匀透明的溶液。其中,酒精水溶液的酒精浓度为25%。三氯化镱与酒精水溶液的摩尔体积比为:1mol:7.7l。
再将91kg二氧化硅粉末加入至该透明溶液中搅拌成为悬浊液。二氧化硅粉末加入透明溶液时,分批次逐量加入,并在这过程中几次加入60升蒸馏水。即加入的蒸馏水与酒精水溶液的体积比为3:1。随后,继续对该悬浊液进行搅拌,搅拌60分钟后,蒸发水分得到干燥的掺杂离子石英粉末。
再然后将干燥的掺杂离子石英粉末置于高氧高温的炉体中脱水,脱水时氧气浓度为50%,脱水温度为900℃。
最后,将脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成光纤预制棒。

Claims (4)

1.一种光子晶体光纤预制棒的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:称取六水合三氯化镱、六水合三氯化铝、二氧化硅粉末、酒精水溶液;其中,二氧化硅粉末的纯度不低于4N、粒度不低于7000目,酒精水溶液的浓度为20%~30%;六水合三氯化镱和六水合三氯化铝的摩尔比为1:9~15,六水合三氯化镱和二氧化硅粉末的摩尔比为1:500~800,六水合三氯化铝和酒精水溶液的摩尔体积比为1mol:5~10l;
S2:将步骤S1中的六水合三氯化镱和六水合三氯化铝加入至步骤S1中的酒精水溶液中经搅拌得到透明溶液;
S3:将步骤S1中的二氧化硅粉末加入至步骤S2中的透明溶液中,搅拌后得到悬浊液;
S4:持续搅拌步骤S3中的悬浊液20~60min后蒸发水分得到干燥的掺杂离子石英粉末;
S5:将步骤S4中的干燥的掺杂离子石英粉末置于高氧高温的环境中脱水;所述高氧高温的环境为氧气浓度不少于35%,温度为800~1200℃;
S6:将步骤S5脱水后的掺杂离子石英粉末在高氧环境下熔融成光纤预制棒。
2.如权利要求1所述的光子晶体光纤预制棒的制备方法,其特征在于,所述六水合三氯化镱替换为三氯化镱。
3.如权利要求1所述的光子晶体光纤预制棒的制备方法,其特征在于,所述六水合三氯化铝替换为三氯化铝。
4.如权利要求1所述的光子晶体光纤预制棒的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中将二氧化硅粉末加入至透明溶液时,二氧化硅粉末逐量加入,并在这过程中逐量加入蒸馏水,加入蒸馏水与酒精水溶液的体积比为3~5:1。
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