CN102503113B - 光纤预制棒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：将纳米多孔石英玻璃棒浸入含有掺杂离子的混合溶液中；将浸渍后的纳米多孔石英玻璃棒于自然条件下晾干；将晾干的纳米多孔石英玻璃棒在真空、一氧化碳、氯气、氦气、氩气或者氮气环境中，经过升温过程后，于1050℃～1200℃温度下烧结成为密实透明的石英玻璃芯棒；在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管；将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离；用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。本发明的制备方法能够实现稀土离子的纳米级均匀分散，从而解决现有的光子晶体光纤纤芯中高浓度掺杂活性离子易导致团簇的问题。

Description

光纤预制棒的制备方法
技术领域
本发明涉及一种光纤元件的制备方法，更具体地说，本发明涉及一种光纤预制棒的制备方法。
背景技术
在现有有源光纤领域中，主要的预制棒制备方法包括金属化学气相沉积法(metal chemical vapor deposition，简称MCVD)和多组分玻璃熔融法。然而，这两种制备方法存在以下问题：①在结构方面，无法有效地获得大模场结构光纤；②在掺杂方面，由于稀土离子本身特性在石英玻璃中导致团簇而无法获得高浓度掺杂光纤；③多组分玻璃虽然在掺杂浓度上有所提高，但其固有的缺点，如背景损耗大，化学稳定性差，机械应力性能弱等问题严重影响了光纤使用范围。
发明内容
本发明的目的在于提供一种光纤预制棒的制备方法，其能够实现稀土离子的纳米级均匀分散，从而解决现有的光子晶体光纤纤芯中高浓度掺杂活性离子易导致团簇的问题。并利用多空石英玻璃尺寸上的优势制备超大模场光子晶体光纤预制棒。
本发明是采用如下技术方案实现的：
一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：将纳米多孔石英玻璃棒浸入含有掺杂离子的混合溶液中；将浸渍后的纳米多孔石英玻璃棒于自然条件下晾干；将晾干的纳米多孔石英玻璃棒在真空、一氧化碳、氯气、氦气、氩气或者氮气环境中，经过升温过程后，于1050℃～1200℃温度下烧结成为密实透明的石英玻璃芯棒；在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管；将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离；用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
掺杂离子包括一种或多种稀土离子，以及铝离子；混合溶液中稀土离子总浓度为0.1～1.0mol/L，铝离子浓度为0.1～5.0mol/L。
纳米多孔石英玻璃棒中SiO2的重量百分比大于等于96％，孔径为1nm～20nm，所有孔的体积和占纳米多孔石英玻璃总体积的23％～33％。
混合溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的至少一种；酸为硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
升温过程包括：从室温到100摄氏度至200摄氏度区间，升温速率小于1摄氏度每分钟；保持100摄氏度至200摄氏度温度区间至少120分钟；从100摄氏度到200摄氏度区间任意温度升温到600摄氏度到800摄氏度区间任意温度，升温速率小于2摄氏度每分钟；保持600摄氏度到800摄氏度之间的任意温度至少90分钟；从600摄氏度到800摄氏度区间任意温度升温到950摄氏度到1000摄氏度区间任意温度，升温速率小于2摄氏度每分钟；保持950摄氏度到1000摄氏度之间的任意温度至少90分钟；从950摄氏度升温到1050摄氏度到1200摄氏度区间任意温度，升温速率小于1摄氏度每分钟；保持1050摄氏度到1200摄氏度之间的任意温度至少30分钟。
石英玻璃芯棒的外部形状为具有对称中心的、规则的几何形状。
石英玻璃芯棒可由单根或多根相同的纳米多孔石英玻璃棒组合形成。
本发明的优点在于：①由于纳米多孔石英玻璃的制备不受限制可做出任意形状和大小的芯棒，因此能够获得大模场结构光纤；②利用纳米级连通孔的分散作用可有效地抑制稀土离子的团簇效应；③纳米多孔石英玻璃在烧结后类似于现有的石英光纤，具有石英光纤的低损耗、高稳定性等所有优点。
附图说明
图1为本发明预制棒的制备方法的流程图。
图2为本发明第一实施方式的方法制备的预制棒的示意图。
图3为本发明第二实施方式的方法制备的预制棒的示意图。
图4为本发明第三实施方式的方法制备的预制棒的示意图。
图5为本发明第四实施方式的方法制备的预制棒的示意图。
图6为本发明第五实施方式的方法制备的预制棒的示意图。
图7为本发明第六实施方式的方法制备的预制棒的示意图。
具体实施方式
如图1所示，本发明光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米多孔石英玻璃棒浸入含有掺杂离子的混合溶液中；
(2)将浸渍后的纳米多孔石英玻璃棒于自然条件下晾干；
(3)将晾干的纳米多孔石英玻璃棒在真空、一氧化碳、氯气、氦气、氩气或者氮气环境中，经过升温过程后，于1050℃～1200℃温度下烧结成为密实透明的石英玻璃芯棒；
(4)在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管；
(5)将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离；
(6)用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
步骤(3)中的升温过程包括：从室温到100摄氏度至200摄氏度区间，升温速率小于1摄氏度每分钟；保持100摄氏度至200摄氏度温度区间至少120分钟；从100摄氏度到200摄氏度区间任意温度升温到600摄氏度到800摄氏度区间任意温度，升温速率小于2摄氏度每分钟；保持600摄氏度到800摄氏度之间的任意温度至少90分钟；从600摄氏度到800摄氏度区间任意温度升温到950摄氏度到1000摄氏度区间任意温度，升温速率小于2摄氏度每分钟；保持950摄氏度到1000摄氏度之间的任意温度至少90分钟；从950摄氏度升温到1050摄氏度到1200摄氏度区间任意温度，升温速率小于1摄氏度每分钟；保持1050摄氏度到1200摄氏度之间的任意温度至少30分钟。
掺杂离子包括一种或多种稀土离子，以及铝离子，混合溶液中稀土离子总浓度为0.1～1.0mol/L，铝离子浓度为0.1～5.0mol/L。
纳米多孔石英玻璃棒中SiO2的重量百分比大于等于96％，孔径为1nm～20nm，所有孔的体积和占纳米多孔石英玻璃总体积的23％～33％。
混合溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的至少一种；酸为硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
石英玻璃芯棒的外部形状为具有对称中心的、规则的几何形状。
石英玻璃芯棒可由单根或多根相同的纳米多孔石英玻璃棒组合形成。
实例1
首先，将直径为2.86mm、长度为500mm、平均孔径为1nm、SiO2重量百分比为96％的纳米多孔石英玻璃棒浸入含有硝酸钕和硝酸铝的硝酸溶液中，硝酸溶液中钕离子浓度为0.1mol/L，铝离子浓度为0.1mol/L。浸渍时间为150分钟。
其后，将浸渍好的纳米多孔石英玻璃棒取出来在空气中干燥。
待纳米多孔石英玻璃棒完全干透后，将其放置于铺满碳粉的烧结炉中，在一氧化碳环境中，按照如下的升温过程来升温。
从室温(25℃)升温到100℃，升温时间为90分钟(升温速率为0.83℃/分钟)，在100℃保温120分钟；从100℃升温到600℃，升温时间300分钟(升温速率1.67℃/分钟)，在600℃保持90分钟；从600℃升温到950℃，升温时间200分钟(升温速率1.75℃/分钟)，在950℃保持90分钟；从950℃升温到1050℃，升温时间100分钟(升温速率1℃/分钟)，在1050℃保持45分钟。然后关掉高温炉，使该玻璃棒随炉冷却，最后得到密实透明的、直径为2mm的石英玻璃芯棒。
其后，在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管。
随后，将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离。
最后，用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
如图2所示，石英玻璃管3采用高纯石英玻璃，其内正六边形边长为11.3mm，外面圆的直径为25.7mm。石英玻璃管3中排布的毛细管2采用与石英玻璃管相同的玻璃，其外径为2mm，内径为1mm。毛细管2呈六角形最密排布，位于毛细管2排布中央的是7根根据本实施方式的方法制备的直径为2mm的石英玻璃芯棒1，该芯棒取代中心位置的7根毛细管，芯棒1与毛细管2之间接触均匀。
最终将上述光纤预制棒采用普通的光纤拉制方法拉制成直径为125微米的光子晶体光纤。
实例2
首先，将直径为7mm、长度为500mm、平均孔径为8nm、SiO2重量百分比为96％的纳米多孔石英玻璃棒浸入含有硝酸镱和硝酸铝的水溶液中，该水溶液中镱离子浓度为0.2mol/L，铝离子浓度为0.6mol/L，浸渍时间为150分钟。
其后，将浸渍好的纳米多孔石英玻璃棒取出来在空气中干燥。
待该玻璃完全干透后，将其放置于抽成真空的烧结炉中，按照如下的升温过程来升温：
从室温(25℃)升温到200℃，升温时间为175分钟(升温速率为1℃/分钟)，在200℃保温120分钟；从200℃升温到750℃，升温时间275分钟(升温速率2℃/分钟)，在750℃保持90分钟；从750℃升温到950℃，升温时间100分钟(升温速率2℃/分钟)，在950℃保持90分钟；从950℃升温到1100℃，升温时间150分钟(升温速率1℃/分钟)，在1100℃保持45分钟。然后关掉高温炉，使该玻璃棒随炉冷却，最后得到密实透明、直径为4.9mm的石英玻璃芯棒。
其后，在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管。
随后，将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离。
最后，用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
如图3所示，石英玻璃管3的内径为30.3mm，外径为34mm。石英玻璃管中的毛细管2的内径为1.5mm，外径为2mm，采用六角形最紧密排列。位于毛细管2排列最中央的是一根根据本实施方式的方法制备的直径为4.9mm的石英玻璃芯棒1，取代中心位置的一根毛细管2。毛细管2与芯棒1之间的间隙用直径为0.66mm的石英玻璃芯棒5填充，毛细管2与石英玻璃管3之间的间隙用直径分别为1.8mm，2.2mm，2.5mm的石英玻璃芯棒4填充。毛细管2、石英玻璃管3、石英玻璃芯棒4、石英玻璃芯棒5均为相同的高纯石英玻璃材质。
最终将上述光纤预制棒采用普通的光纤拉制方法拉制成直径为125微米的光子晶体光纤。
实例3
首先，将直径为2.86mm、长度为500mm、平均孔径为4nm、SiO2重量百分比为98％的纳米多孔石英玻璃棒浸入含有氯化铒和氯化铝的盐酸溶液中，该盐酸溶液中铒离子浓度为0.4mol/L，铝离子浓度为1.8mol/L，浸渍时间为150分钟。
其后，将浸渍好的纳米多孔石英玻璃棒取出来在空气中干燥。
待该玻璃完全干透后，将其放置于充满氮气的烧结炉中，按照如下的升温过程来升温：
从室温(25℃)升温到200℃，升温时间为175分钟(升温速率为1℃/分钟)，在200℃保温120分钟；从200℃升温到800℃，升温时间300分钟(升温速率2℃/分钟)，在800℃保持90分钟；从800℃升温到950℃，升温时间75分钟(升温速率2℃/分钟)，在950℃保持120分钟；从950℃升温到1200℃，升温时间250分钟(升温速率1℃/分钟)，在1200℃保持45分钟。然后关掉高温炉，使该玻璃棒随炉冷却，最后得到密实透明、直径为2mm的石英玻璃芯棒。
其后，在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管。
随后，将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离。
最后，用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
如图4所示，石英玻璃管3为正方形高纯石英玻璃管，其内部正方形的边长为21mm，外部正方形的边长为26mm。毛细管2的内径为1mm，外径为2mm，毛细管2成正方形排列。毛细管2排列的中央是四根根据本实施方式的方法制备的直径为2mm的石英玻璃芯棒1，这四根芯棒1成正方形排列，取代中心位置的四根毛细管2，芯棒1与芯棒1之间，芯棒1与毛细管2之间，以及毛细管2与毛细管2之间用直径为0.81mm的细石英玻璃芯棒4填充。毛细管2和细石英玻璃芯棒4的材料均为高纯石英玻璃。
最终，将上述光纤预制棒采用普通的光纤拉制方法拉制成直径为125微米的光子晶体光纤。
实例4
首先，将边长为1.43mm、长度为500mm、平均孔径为5nm、SiO2重量百分比为97％的正六角形纳米多孔石英玻璃棒浸入含有氯化镱、氯化铥、氯化钬、氯化铝的无水丙酮溶液中；该溶液中镱离子浓度为0.6mol/L，铥离子浓度为0.2mol/L，钬离子浓度为0.2mol/L，铝离子浓度为5mol/L，浸渍时间为150分钟。
其后，将浸渍好的纳米多孔石英玻璃棒取出来在空气中干燥；
待该玻璃完全干透后，将其放置于充满氩气的烧结炉中，按照如下的升温过程来升温：
从室温(25℃)升温到100℃，升温时间为90分钟(升温速率为0.83℃/分钟)，在100℃保温120分钟；从100℃升温到600℃，升温时间250分钟(升温速率2℃/分钟)，在600℃保持90分钟；从600℃升温到950℃，升温时间175分钟(升温速率2℃/分钟)，在950℃保持90分钟；从950℃升温到1100℃，升温时间150分钟(升温速率1℃/分钟)，在1100℃保持45分钟。然后关掉高温炉，使该玻璃棒随炉冷却，最后得到密实透明、边长为1mm的正六角形石英玻璃芯棒。
其后，在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管。
随后，将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离。
最后，用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
如图5所示，石英玻璃管3为正三角形石英玻璃管，其内部三角形的边长为22mm，外部三角形的边长为25.5mm。毛细管2外部形状为正六角形，边长为1mm，内部形状为圆形，直径为1mm，采用高纯石英玻璃管。毛细管2采用正六角形最密集排列，位于毛细管2排列中央的是三根边长为1mm的正六角形石英玻璃芯棒1，取代中心位置的三根毛细管。
最终，将上述光纤预制棒采用普通的光纤拉制方法拉制成直径为125微米的光子晶体光纤。
实例5
首先，将边长为1.43mm，长度为500mm、平均孔径为20nm、SiO2重量百分比为96％的正六角形纳米多孔石英玻璃棒浸入含有硫酸钬和硫酸铝的无水乙醇溶液中；该溶液中钬离子浓度为0.5mol/L，铝离子浓度为1.8mol/L。浸渍时间为150分钟。
其后，将浸渍好的纳米多孔石英玻璃棒取出来在空气中干燥。
待该玻璃完全干透后，将其放置于充满氯气的烧结炉中，按照如下的升温过程来升温：
从室温(25℃)升温到200℃，升温时间为175分钟(升温速率为1℃/分钟)，在200℃保温120分钟；从200℃升温到750℃，升温时间275分钟(升温速率2℃/分钟)，在750℃保持90分钟；从750℃升温到950℃，升温时间100分钟(升温速率2℃/分钟)，在950℃保持90分钟；从950℃升温到1100℃，升温时间150分钟(升温速率1℃/分钟)，在1100℃保持45分钟。然后关掉高温炉，使该玻璃棒随炉冷却，最后得到密实透明的边长为1mm的正六角形石英玻璃芯棒。
其后，在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管。
随后，将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离。
最后，用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
如图6所示，石英玻璃管3为锐角为60度角的等边菱形，其内部菱形的边长为18.2mm，外部菱形的边长为20.2mm。毛细管2的内部为正三角形，边长为1mm，外部为正六角形，其边长为1mm，毛细管2呈正六角形最密集排列，位于毛细管2排列中央的是四根根据本实施方式的方法所制备的边长为1mm正六角形芯棒1，取代中心位置的四根毛细管。毛细管2与石英玻璃管3所用材料均为高纯石英玻璃。
最终，将上述光纤预制棒采用普通的光纤拉制方法拉制成直径为125微米的光子晶体光纤。
实例6
首先，将直径为7mm、长度为500mm、平均孔径为8nm、SiO2重量百分比为98％的纳米多孔石英玻璃棒浸入含有硫酸镱、硫酸铒和硫酸铝的硫酸溶液中，该溶液中镱离子浓度为0.2mol/L，铒离子浓度为0.4mol/L，铝离子浓度为3.0mol/L。浸渍时间为150分钟；
其后，将浸渍好的纳米多孔石英玻璃棒取出来在空气中干燥。
待该玻璃完全干透后，将其放置于充满氦气的烧结炉中，按照如下的升温过程来升温：
从室温(25℃)升温到200℃，升温时间为175分钟(升温速率为1℃/分钟)，在200℃保温120分钟；从200℃升温到800℃，升温时间300分钟(升温速率2℃/分钟)，在800℃保持90分钟；从800℃升温到950℃，升温时间75分钟(升温速率2℃/分钟)，在950℃保持90分钟；从950℃升温到1200℃，升温时间250分钟(升温速率1℃/分钟)，在1200℃保持45分钟。然后关掉高温炉，使该玻璃棒随炉冷却，最后得到密实透明、直径为4.9mm的石英玻璃芯棒。
其后，在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管。
随后，将毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离。
最后，用石英玻璃芯棒取代毛细管，以形成光纤预制棒。
如图7所示，石英玻璃管3为内外均为正六边形的玻璃管，外部边长为17mm，内部边长为15.5mm。毛细管内外形状均为圆形，分布在四个区域，分别为毛细管2，毛细管4，毛细管5，毛细管6，外径都为2mm，内径分别为0.5mm、1.8mm、1.5mm、1.5mm。位于毛细管排列最中央的是一根本实施方式的方法制备的、直径为4.9mm的石英玻璃芯棒1，毛细管2与芯棒1之间的间隙用直径为0.66mm的石英玻璃芯棒填充。毛细管、石英玻璃芯棒1和石英玻璃管3均为高纯石英玻璃。
最终，将上述光纤预制棒采用普通的光纤拉制方法拉制成直径为125微米的光子晶体光纤。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本领域一般技术人员根据本发明公开的内容，可以采用其它多种具体实施方式实施本发明，因此，凡是采用本发明的设计结构和思路，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。

Claims (4)

1.一种光纤预制棒的制备方法，包括以下步骤：
将纳米多孔石英玻璃棒浸入含有掺杂离子的混合溶液中，所述掺杂离子包括一种或多种稀土离子，以及铝离子，所述混合溶液中稀土离子总浓度为0.1～1.0mol／L，铝离子浓度为0.1～5.0mol／L，所述纳米多孔石英玻璃棒中SiO2的重量百分比大于等于96%，孔径为1nm～20nm，所有孔的体积和占所述纳米多孔石英玻璃总体积的23%～33%；
将浸渍后的纳米多孔石英玻璃棒于自然条件下晾干；
将晾干的纳米多孔石英玻璃棒在真空、一氧化碳、氯气、氦气、氩气或者氮气环境中，经过升温过程后，于1050℃～1200℃温度下烧结成为密实透明的石英玻璃芯棒，所述升温过程包括：
从室温到100摄氏度至200摄氏度区间，升温速率小于1摄氏度每分钟；
保持100摄氏度至200摄氏度温度区间至少120分钟；
从100摄氏度到200摄氏度区间任意温度升温到600摄氏度到800摄氏度区间任意温度，升温速率小于2摄氏度每分钟；
保持600摄氏度到800摄氏度之间的任意温度至少90分钟；
从600摄氏度到800摄氏度区间任意温度升温到950摄氏度到1000摄氏度区间任意温度，升温速率小于2摄氏度每分钟；
保持950摄氏度到1000摄氏度之间的任意温度至少90分钟；
从950摄氏度升温到1050摄氏度到1200摄氏度区间任意温度，升温速率小于1摄氏度每分钟；
保持1050摄氏度到1200摄氏度之间的任意温度至少30分钟；
在排列好的毛细管结构外面套上石英玻璃管；
将所述毛细管结构的几何中心的一根或多根毛细管抽离；
用所述石英玻璃芯棒取代所述毛细管，以形成光纤预制棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述混合溶液的溶剂是水、酸、乙醇、丙酮中的至少一种；
所述酸为硝酸、硫酸、盐酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃芯棒的外部形状为具有对称中心的、规则的几何形状。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述石英玻璃芯棒可由单根或多根相同的纳米多孔石英玻璃棒组合形成。
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