CN107880335A - 无机/有机复合薄膜及其制备方法 - Google Patents

无机/有机复合薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无机/有机复合薄膜及其制备方法。所述无机/有机复合薄膜的制备方法包括：提供制膜分散液，其包括溶剂、粘结剂、均匀分散的无机粉体材料以及可以选择添加或不添加的分散剂或增稠剂；之后，对所述制膜分散液进行高温高压过滤处理，得到所述无机/有机复合薄膜。与现有技术相比，本发明的制备方法操作简便、工艺条件温和、生产成本低。并且，根据该制备方法所制得的无机/有机复合薄膜具有性能稳定、高填实密度、高无机活性材料含量以及优异的机械柔性和机械强度等优点，可满足多领域不同功用的需要，应用前景广泛。

Description

无机/有机复合薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机/有机复合薄膜及其制备方法。
背景技术
多功能、高填实密度和机械强度的无机-有机复合薄膜材料在许多领域都有着广泛的应用，如：柔性聚合物太阳能电池的衬底，柔性锂离子电池的极片，电气设备的防静电密封垫和电磁屏蔽罩等等。
然而，目前绝大多数柔性复合薄膜材料的制备方法主要在常压下以有机聚合物为基础，采用功能添加剂进行共混或掺杂，所制得的复合薄膜以有机物为主，无机填料或功能添加剂的质量占比很小，而且填实密度不高，不能满足一些对材料有高导电率、高机械强度以及高柔韧性需求的应用。
基于上述情况，有必要提供一种新的方法来制备具有高填实密度、高无机活性材料含量以及优异机械柔性和机械强度的复合薄膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无机/有机复合薄膜及其制备方法，来制备具有高填实密度、高无机活性材料含量以及优异机械柔性和机械强度的无机/有机复合薄膜。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：一种无机/有机复合薄膜的制备方法，包括以下步骤：
提供制膜分散液，所述制膜分散液包括溶剂、粘结剂、均匀分散的无机粉体材料以及可以选择添加或不添加的分散剂或增稠剂；
对所述制膜分散液进行高温高压过滤处理，得到所述无机/有机复合薄膜。
进一步地，所述高温高压过滤的条件包括：温度为0-400℃，优选为0-150℃、压力为0.1MPa以上，优选为0.5–8Mpa，滤孔孔径不大于1μm，优选为0.2–0.5μm。
进一步地，在保护性气氛中对所述制膜分散液进行所述高温高压过滤处理。
进一步地，所述高温高压过滤的具体步骤包括：
在保护性气氛中将所述制膜分散液加热至0-400℃，并在大于等于0.1MPa的压力下过滤；
之后保持温度和压强直至薄膜和过滤材料干燥，降温泄压并将形成的无机/有机复合薄膜与过滤材料分离。
进一步地，用于形成所述保护性气氛的气体包括氮气、氩气、空气或氦气；和/或，所述溶剂包括无机溶剂或有机溶剂。
进一步地，所述无机粉体材料包括金属、非金属单质、金属盐、金属氧化物、非金属氧化物、化石中的任意一种或以上各材料的复合物，且其粒径不大于0.5mm。
进一步地，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚丙烯酸和/或其酯类、聚甲基丙烯酸和/或其酯类、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚硅氧烷、聚乙二醇和聚亚烷基二醇中的任一种或两种以上的复合物。
进一步地，所述过滤材料包括纤维素滤纸、聚丙烯滤膜、聚乙烯滤膜、尼龙滤膜、聚醚砜滤膜、玻璃纤维滤膜、聚酯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜或陶瓷滤膜。
进一步地，利用高温高压过滤装置对所述制膜分散液进行所述的高温高压过滤处理，所述高温高压过滤装置包括样品腔、设置在所述样品腔的外部的加热套、设置在所述样品腔顶部的进气口、设置在所述样品腔内的过滤材料以及设置在所述样品腔底部排液口，所述进气口和排液口上都设置有气阀。
为达到上述目的，本发明还提供了一种由所述无机/有机复合薄膜的制备方法所制得的无机/有机复合薄膜，所述无机/有机复合薄膜包含55-95wt％无机粉体材料、5-35wt％粘结剂和0-10wt％分散剂。
本发明的有益效果在于：本发明的无机/有机复合薄膜及其制备方法将制膜分散液通过高压过滤的方法得到无机/有机复合薄膜，与现有技术相比，本发明的制备方法操作简便、工艺条件温和、生产成本低，且制得的无机/有机复合薄膜具有性能稳定、高填实密度、高无机活性材料含量以及优异的机械柔性和机械强度等优点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明所示的无机/有机复合薄膜的制备方法的流程图；
图2为本发明所示的无机/有机复合薄膜的制备方法中的高温高压过滤装置的结构示意图；
图3为本发明一实施例所示的无机/有机复合薄膜的电镜照片；
图4为本发明另一实施例所示的无机/有机复合薄膜的电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明的无机/有机复合薄膜的制备方法包括以下步骤：
提供制膜分散液，所述制膜分散液包括溶剂、粘结剂、均匀分散的无机粉体材料以及可以选择添加或不添加的分散剂或增稠剂；
对所述制膜分散液进行高温高压过滤处理，得到所述无机/有机复合薄膜。
请参见图1，本发明的无机/有机复合薄膜的制备方法的具体步骤为：
将分散剂加入至溶剂中，搅拌得到均匀的分散剂溶液；或者，将增稠剂加入至溶剂中，搅拌得到均匀的悬浊液；
将无机粉体材料充分粉化后加入至所述分散剂溶液或悬浊液中，搅拌得到均匀的分散液；
将粘结剂加入至所述分散液中并充分搅拌，得到均一的制膜分散液；
将所述制膜分散液加入至高温高压过滤装置中，通过高压过滤得到所述无机/有机复合薄膜。
其中，所述溶剂包括无机溶剂或有机溶剂。所述无机粉体材料包括金属、非金属单质、金属盐、金属氧化物、非金属氧化物、化石中的任意一种或以上各材料的复合物，且其粒径不大于0.5mm。所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚丙烯酸和/或其酯类、聚甲基丙烯酸和/或其酯类、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚硅氧烷、聚乙二醇和聚亚烷基二醇中的任一种或以上各粘结剂的组合。
并且，在制备得到的无机/有机复合薄膜中，所述无机/有机复合薄膜包含55-95wt％无机粉体材料、5-35wt％粘结剂和0-10wt％分散剂。
请参见图2，本发明的无机/有机复合薄膜的制备方法中所示的高温高压过滤装置包括样品腔1、设置在所述样品腔1的外部的加热套2、设置在所述样品腔1顶部的进气口3以及设置在所述样品腔1的内底部的过滤材料4和排液口5，所述进气口3和排液口5上都设置有气阀6。
其中，高压过滤包括如下步骤：
在保护性气氛中将所述制膜分散液加热至0-400℃，优选为0-150℃，并在大于等于0.1MPa的压力下过滤，优选为0.5–8Mpa；
之后保持温度和压强直至薄膜和过滤材料干燥，滤孔孔径不大于1μm，优选为0.2–0.5μm，降温泄压并将形成的无机/有机复合薄膜与过滤材料分离。
所述过滤材料包括纤维素滤纸、聚丙烯滤膜、聚乙烯滤膜、尼龙滤膜、聚醚砜滤膜、玻璃纤维滤膜、聚酯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜或陶瓷滤膜。
下面将结合制备具体的实施例来进行进一步详细地说明。
实施例一
本实施例根据本发明所示的无机/有机复合薄膜的制备方法来制备无机/有机复合薄膜。先将0.1g的CMC(Carboxymethyl Cellulose，羧甲基纤维素)溶解于20ml水中,得到CMC溶液。在CMC溶液中再加入3g的325目石墨粉，并高速分散得到均匀的分散液。在该分散液中继续加入0.5ml 45％固含量的丁腈橡胶乳液，并搅拌充分得到制膜分散液。最后将所述制膜分散液倒入至所述高温高压过滤装置的样品腔中，在该样品腔中设置有聚丙烯滤膜，随后调节气阀并通过进气口向样品腔中通入氮气，将加热套升温至80度，随后在700psi的压强下过滤得到近似澄清的滤液。继续保温和保压约3小时，待薄膜和过滤材料干燥后，降温泄压并取出聚丙烯滤膜，将最后所得到的黑色复合薄膜从聚丙烯滤膜上撕下得到厚度约0.2mm的柔性无机/有机复合薄膜，为黑色柔性导电薄膜，如图3所示。
如表格1所示，根据本实施例所示的制备方法制得的导电薄膜的电导率随着高温高压过滤装置内部气体的压强增大而增大，其厚度则随着压强的增大略有减小。
样品 1 2 3 4
气体压强(psi) 50 300 600 1000
薄膜厚度(mm) 0.24 0.2 0.17 0.16
薄膜方阻(Ω/□) 16 12.5 7.3 7.7
表格1
本实施例中，在制备无机/有机复合薄膜过程中，所采用的分散剂为CMC，所采用的溶剂为水，所采用的无机粉体材料为325目石墨粉，所采用的粘结剂为丁腈橡胶乳液，所采用的过滤材料为聚丙烯滤膜，诚然，在其他实施例中，上述材料可根据实际情况进行调整。所通入的保护气体为氮气，诚然，在其他实施例中，该保护气体还可为氩气或空气或氦气等其他气体。
在本实施例中，325目石墨粉还可通过别的有效方法来进行粉化混合，比如搅拌、剪切、研磨等，根据实际需要进行选择即可。
实施例二
本实施例根据本发明所示的无机/有机复合薄膜的制备方法来制备无机/有机复合薄膜。先将0.1g的瓜尔胶溶解于20ml水中,得到瓜尔胶悬浊液。在瓜尔胶悬浊液中再加入3g的325目石墨粉，并高速分散得到均匀的分散液。在该分散液中继续加入0.5ml 40％固含量的聚硅氧烷乳液，并搅拌充分得到制膜分散液。最后将所述制膜分散液倒入至所述高温高压过滤装置的样品腔中，在该样品腔中设置有聚丙烯滤膜，随后调节气阀并通过进气口向样品腔中通入氮气，将加热套升温至150度，随后在700psi的压强下过滤得到近似澄清的滤液。继续保温和保压约3小时，待薄膜和过滤材料干燥后，降温泄压并取出聚丙烯滤膜，将最后所得到的黑色复合薄膜从聚丙烯滤膜上撕下得到厚度约0.2mm的无机/有机复合薄膜，为黑色柔性抗静电薄膜，如图4所示。
本实施例中，在制备无机/有机复合薄膜过程中，所采用的增稠剂为瓜尔胶，所采用的溶剂为水，所采用的无机粉体材料为325目石墨粉，所采用的粘结剂为聚硅氧烷乳液，所采用的过滤材料为聚丙烯滤膜，诚然，在其他实施例中，上述材料可根据实际情况进行调整。所通入的保护气体为氮气，诚然，在其他实施例中，该保护气体还可为氩气或空气或氦气等其他气体。
在本实施例中，325目石墨粉还可通过别的有效方法来进行粉化混合，比如搅拌、剪切、研磨等，根据实际需要进行选择即可。
实施例三
本实施例根据本发明所示的无机/有机复合薄膜的制备方法来制备无机/有机复合薄膜。先将0.1g的CMC(Carboxymethyl Cellulose，羧甲基纤维素)溶解于20ml水中,得到CMC溶液。在CMC溶液中再加入3g的200目活性炭和1g的二氧化钛(P25)粉末，高速分散得到均匀的分散液。在该分散液中继续加入0.5ml 45％固含量的丁腈橡胶乳液，并搅拌充分得到制膜分散液。最后将所述制膜分散液倒入至所述高温高压过滤装置的样品腔中，在该样品腔中设置有聚丙烯滤膜，随后调节气阀并通过进气口向样品腔中通入氮气，将加热套升温至150度，随后在50psi的压强下过滤得到近似澄清的滤液。继续保温和保压约5小时待产物干燥，待薄膜和过滤材料干燥后，降温泄压并取出聚丙烯滤膜，将最后所得到的黑色复合薄膜从聚丙烯滤膜上撕下得到厚度约0.3mm的柔性无机/有机复合薄膜，可有效用作气体吸附及光催化降解。
本实施例中，在制备无机/有机复合薄膜过程中，所采用的分散剂为CMC，所采用的溶剂为水，所采用的无机粉体材料为200目活性炭和二氧化钛(P25)，所采用的粘结剂为丁晴橡胶乳液，所采用的过滤材料为聚丙烯滤膜，诚然，在其他实施例中，上述材料可根据实际情况进行调整。所通入的保护气体为氮气，诚然，在其他实施例中，该保护气体还可为氩气或空气或氦气等其他气体。
在本实施例中，200目活性炭和二氧化钛(P25)还可通过别的有效方法来进行粉化混合，比如搅拌、剪切、研磨等，根据实际需要进行选择即可。
实施例四
本实施例根据本发明所示的无机/有机复合薄膜的制备方法来制备无机/有机复合薄膜。先将0.1g的瓜尔胶溶解于20ml水中,得到瓜尔胶溶液。在瓜尔胶溶液中再加入3g的硅藻纯粉末0.5g的纳米二氧化锰粉末，高速分散得到均匀的分散液。在该分散液中继续加入0.5ml 40％固含量的丁苯橡胶乳液，并搅拌充分得到制膜分散液。最后将所述制膜分散液倒入至所述高温高压过滤装置的样品腔中，在该样品腔中设置有聚丙烯滤膜，随后调节气阀并通过进气口向样品腔中通入氮气，将加热套升温至200度，随后在500psi的压强下过滤得到近似澄清的滤液。继续保温和保压约3小时，待薄膜和过滤材料干燥后，降温泄压并取出聚四氟乙烯滤膜，将最后所得到的黑色复合薄膜从聚四氟乙烯滤膜上撕下得到厚度约0.2mm的柔性无机/有机复合薄膜，可有效用作甲醛气体的常温催化。
本实施例中，在制备无机/有机复合薄膜过程中，所采用的分散剂为瓜尔胶，所采用的溶剂为水，所采用的无机粉体材料为硅藻纯和纳米二氧化锰粉末，所采用的粘结剂为丁苯橡胶乳液，所采用的过滤材料为聚四氟乙烯滤膜，诚然，在其他实施例中，上述材料可根据实际情况进行调整。所通入的保护气体为氮气，诚然，在其他实施例中，该保护气体还可为氩气或空气或氦气等其他气体。
在本实施例中，硅藻纯和纳米二氧化锰粉末还可通过别的有效方法来进行粉化混合，比如搅拌、剪切、研磨等，根据实际需要进行选择即可。
以上所制得的无机/有机复合薄膜由于其具有性能稳定、高填实密度、高无机活性材料含量以及优异的机械柔性和机械强度的特点，可应用与电池电极、电磁屏蔽、电子元件、防静电密封垫圈/片、导电衬底、防腐蒙皮、污水处理、废气治理等领域，具有广泛的应用前景。
对照实施例
本实施例根据传统刮涂法制备无机/有机复合薄膜的制备方法来制备无机/有机复合薄膜。先将0.1g的CMC(Carboxymethyl Cellulose，羧甲基纤维素)溶解于20ml水中,得到CMC溶液。在CMC溶液中再加入3g的325目石墨粉，并高速分散得到均匀的分散液。在该分散液中继续加入0.5ml 45％固含量的丁腈橡胶乳液，并搅拌充分得到制膜分散液。最后将所述制膜分散液通过刮刀刮涂在铝箔上，加热烘干。所制黑色复合薄膜无法从铝箔上撕下得到具有机械柔性和强度的连续完整自支撑薄膜，且在铝箔表面的薄膜填实密度较低。
本实施例中，在制备无机/有机复合薄膜过程中，所采用的分散剂为CMC，所采用的溶剂为水，所采用的无机粉体材料为325目石墨粉，所采用的粘结剂为丁腈橡胶乳液，所采用的制膜方法为传统的刮涂法，无法得到具备本发明所述各项优点的自支撑高填实密度薄膜材料。
综上所述：本发明的无机/有机复合薄膜的制备方法将制膜用的无机粉体材料充分粉化混合后加入到均匀分散的含有粘结剂和分散剂的溶液中，再将该均匀混合的制膜分散液经高温高压过滤法处理后得到无机/有机复合薄膜材料。与现有技术相比，本发明的制备方法操作简便、工艺条件温和、生产成本低。
并且，根据该制备方法所制得的无机/有机复合薄膜具有性能稳定、高填实密度、高无机活性材料含量以及优异的机械柔性和机械强度等优点，可满足多领域不同功用的需要，应用前景广泛。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供制膜分散液，所述制膜分散液包括溶剂、粘结剂、均匀分散的无机粉体材料以及可以选择添加或不添加的分散剂或增稠剂；
对所述制膜分散液进行高温高压过滤处理，得到所述无机/有机复合薄膜。
2.如权利要求1所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温高压过滤的条件包括：温度为0-400℃，优选为0-150℃、压力为0.1MPa以上，优选为0.5–8Mpa，滤孔孔径不大于1μm，优选为0.2–0.5μm。
3.如权利要求2所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于包括：在保护性气氛中对所述制膜分散液进行所述高温高压过滤处理。
4.如权利要求3所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述高温高压过滤的具体步骤包括：
在保护性气氛中将所述制膜分散液加热至0-400℃，并在大于等于0.1MPa的压力下过滤；
之后保持温度和压强直至薄膜和过滤材料干燥，降温泄压并将形成的无机/有机复合薄膜与过滤材料分离。
5.如权利要求4所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，用于形成所述保护性气氛的气体包括氮气、氩气、空气或氦气；和/或，所述溶剂包括无机溶剂或有机溶剂。
6.所述的如权利要求1至4中任一项所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述无机粉体材料包括金属、非金属单质、金属盐、金属氧化物、非金属氧化物、化石中的任意一种或以上各材料的复合物，且其粒径不大于0.5mm。
7.如权利要求1所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述粘结剂包括聚偏氟乙烯、聚丙烯酸和/或其酯类、聚甲基丙烯酸和/或其酯类、聚丙烯酰胺、聚甲基丙烯酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、丁腈橡胶、丁苯橡胶、聚硅氧烷、聚乙二醇和聚亚烷基二醇中的任一种或两种以上的复合物。
8.如权利要求2所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于，所述过滤材料包括纤维素滤纸、聚丙烯滤膜、聚乙烯滤膜、尼龙滤膜、聚醚砜滤膜、玻璃纤维滤膜、聚酯滤膜、聚偏氟乙烯滤膜、聚四氟乙烯滤膜或陶瓷滤膜。
9.如权利要求1至4中任一项所述的无机/有机复合薄膜的制备方法，其特征在于包括：利用高温高压过滤装置对所述制膜分散液进行所述的高温高压过滤处理，所述高温高压过滤装置包括样品腔、设置在所述样品腔的外部的加热套、设置在所述样品腔顶部的进气口、设置在所述样品腔内的过滤材料以及设置在所述样品腔底部排液口，所述进气口和排液口上都设置有气阀。
10.由权利要求1至9中任一项所述制备方法制得的无机/有机复合薄膜，其特征在于，所述无机/有机复合薄膜包含55-95wt％无机粉体材料、5-35wt％粘结剂和0-10wt％分散剂。
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