CN110085790A - 锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺 - Google Patents

锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池隔膜制备技术领域，具体涉及一种锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺，包括水性粘结剂浆料制备、涂覆工艺以及浆料回料再处理工艺。将有机粘结剂制备成水性浆料后，采用特定设计形貌的微凹版顺涂涂布在锂离子电池隔膜表面形成规则的点状或链接点状涂层，以达到在同等涂覆面积比例下更强的粘结效果，更低的透气度增加量，同时较大程度的提高电解液润湿速度。

Description

锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺
技术领域
本发明涉及锂电池隔膜制备技术领域，具体涉及一种锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺。
背景技术
锂离子电池由于具有能量密度大、工作温度范围宽、放电平稳存储时间长、存储及循环使用时间长等优点，被广泛应用于电脑、手机等诸多电子技术和低速电动车、乘用汽车领域。而锂离子电池的组成主要包括正极材料、负极材料、电解液和隔膜四大关键材料。
目前，聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)等聚烯烃材料是锂离子电池隔膜的主要基体材料，但无论聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)还是其他热塑性高分子材料，在锂电池制作装配中都无法实现其与正、负极组件完全贴合的界面要求，给锂离子电池的电性能、安全性带来潜在隐患。若要满足更高电性能、安全性锂离子电池的需求，锂离子电池隔膜需考虑进一步提升装配阶段的界面贴合性。在现有基体材料体系的基础上，通过涂覆胶粘剂的方式，是目前隔膜材料及工艺研发的重要方向，但是目前市场批量使用的幅面辊涂工艺、喷涂工艺、组合胶辊印刷工艺等，存在产品涂布厚度偏差大、涂点分布不均匀、浆料利用率低、生产效率低等问题，严重影响了涂覆隔膜成本及锂电池装配粘结性能，更无法保障电性能和安全性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺，包括如下：制备水性粘结剂浆料，即先将去离子水、有机粘结剂、分散剂混合，在常温下分散，配置成均匀悬浊液，然后加入增稠剂、流平剂，分散、砂磨；微凹版辊涂覆，即将水性粘结剂浆料采用特定设计形貌的微凹版辊顺向涂布，并烘干，以在隔膜基材的表面形成规则分布的点状胶层；以及回料再处理，即先采用具有多组合刮刀和多流道的料仓对微凹版辊表面的多余浆料进行回收，再采用多级过筛对回料进行再处理；其中所述水性粘结剂浆料按重量份组成包括：去离子水：40-90重量份；有机粘结剂：5-40重量份；分散剂：0.05-5重量份；增稠剂：0.5-10重量份；流平剂：0.05-5重量份。
进一步，所述水性粘结剂浆料的粘度为20-500mPa.S；固含量为5-45％；颗粒的粒径分布为双峰分布；D50为0.1-10um；以及PH值为5-9。
进一步，所述有机粘结剂包括聚丙烯酸酯类粘结剂、PVDF粉料、PVDF乳液、聚乙烯醇粘结剂、聚醋酸乙烯酯粘结剂中一种或几种组合。
进一步，所述特定设计形貌包括均匀单点、链接式单点、发散型单点、链接式发散型单点、大小点组合或链接式大小点组合中的任一种。
进一步，所述涂布的速度为30-100m/min，涂布的速比为0.7-1.3，涂布的基材包角为5-30°。
进一步，所述点状胶层的厚度0.1-5um。
进一步，所述点状胶层包括：直径为0.03-3mm的独立胶点、射线长度为0.05-5mm的射线式胶点或链长0.05-5mm的链接式胶点。
进一步，所述点状胶层面积占比隔膜基材面积为5-20.99％、21-25％或25.01-50％。
进一步，所述烘干采用多段烘烤，烘烤温度40-70℃。
进一步，所述多组合刮刀包括位于料仓上部的上双刮刀，其刃口相对；两上刮刀的高度差为3-30mm，两上刮刀间距为5-35mm。
进一步，所述多组合刮刀还包括位于料仓下部的下双刮刀，其刃口同向；两下刮刀的高度差为3-30mm，两下刮刀间距为5-25mm。
进一步，各组合刮刀适于将微凹版辊表面的多余浆料刮去，并通过连接上双刮刀的多流道进行回收，即所述回料。
进一步，所述采用多级过筛对回料进行再处理的方法包括：根据回料的粒径差异，在两个回料罐中分别设置100-200目、250-450目的滤网过滤回料；在两料罐回收的浆料中分别加入质量比例30-70％的原始浆料，以调整混合料的粒度分布。
本发明的有益效果是，本发明的制备工艺将有机粘结剂制备成水性浆料后，采用特定设计形貌的微凹版顺涂涂布在隔膜基材表面，形成规则的点状胶层，在同等涂覆面积比例下可以达到更强的粘结效果。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明的制备工艺的工艺流程图。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。
实施例1
如图1所示，本实施例1提供了一种锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺，包括如下步骤：步骤S1，制备水性粘结剂浆料：步骤S2，微凹版辊涂覆；以及步骤S3，回料再处理；其中所述水性粘结剂浆料按重量份组成包括：去离子水：40-80重量份；有机粘结剂：5-40重量份；分散剂：0.05-5重量份；增稠剂：0.5-10重量份；流平剂：0.05-5重量份。
可选的，所述水性粘结剂浆料的粘度为20-500mPa.S，固含量为5-45％，颗粒的粒径分布为双峰分布，D50为0.1-10um，以及PH值为5-9。
在本申请中，为保障涂布过程的转移量，故浆料粘度设定为20-500mPa.S，可选为100mPa.S、200mPa.S、350mPa.S等；为保障点状胶层的厚度，故浆料固含量设定为5-45％，可选为10％、25％、36％；因为微凹版辊的形貌(主体点、射线、链接线差异等)，要求颗粒的粒径分布D50为0.1-10um，可选的，D50为0.3um、4um、8um；为避免浆料在回料过程中发生团聚现象，要求浆料PH值为5-9，可选为6、7.5。
本实施例1的制备工艺将水性粘结剂浆料采用微凹版辊涂布在隔膜基材表面形成规则的点状或链接点状涂层，通过控制浆料的粘度、固含量、颗粒的粒径及PH值，不仅保障涂布过程，还可以提高同等涂覆面积比例下的粘结效果，达到更快的电解液润湿速度，降低涂层对基材透气性的影响，此外还可以回收微凹版辊上多余的水性粘结剂，提高浆料的利用率和回收效果。
作为制备水性粘结剂浆料的一种可选的实施方式。
所述步骤S1中制备水性粘结剂浆料的方法包括如下步骤：步骤S11，将去离子水、有机粘结剂、分散剂混合，在常温下分散1-3h，配置成均匀悬浊液；步骤S12，加入流平剂、稳定剂等，用于调节浆料流变性，加入增稠剂、消泡剂等用于调节浆料粘度；以及步骤S13，分散、砂磨4-16h。具体的，先将40-90重量份的去离子水、5-40重量份的有机粘结剂、0.05-5重量份的分散剂混合，在常温下分散1～3h，配置成均匀悬浊液；然后加入质量比为0.1-2重量份的润湿剂和稳定剂，以线速度为12～16m/s的转速分散0.5～2h；然后加入0.5-10重量份的增稠剂、0.05-2重量份的消泡剂，分散、砂磨4—16h，制得所述水性粘结剂浆料。
可选的，所述有机粘结剂包括聚丙烯酸酯类粘结剂、PVDF粉料、PVDF乳液、聚乙烯醇粘结剂、聚醋酸乙烯酯粘结剂中一种或几种组合。
可选的，所述增稠剂包括但不限于羧甲基纤维素钠(CMC)、聚乙烯醇(PVA)、羟乙基纤维素、聚丙烯酰胺中的一种或几种组合。
本实施方式的水性粘结剂浆料将有机粘结剂制备成水性浆料，可以使颗粒在水性粘结剂浆料中分布更加均匀，以便于微凹版辊涂覆形成表面规则分布的点状胶层。
作为微凹版辊涂覆的一种可选的实施方式。
所述步骤S2中微凹版辊涂覆的方法包括：步骤S21，将水性粘结剂浆料采用特定设计形貌的微凹版辊顺向涂布在隔膜基材一侧或两侧；步骤S22，烘干，形成表面规则分布有点状胶层的涂覆隔膜。具体如下：选定特定形貌的微凹版辊安装在涂布机上，调整上下双刮刀高度及间距，将料仓及回料管道与对应回料罐连接，根据包角要求调节跟进辊位置；开启涂布机设定涂布速度为30—100m/min、涂布速比为0.7—1.3、涂布基材包角为5-30°、烘烤温度40—70℃进行涂布，制得所述低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜。
可选的，所述隔膜基材例如但不限于锂电池用多孔聚烯烃隔膜基材。
可选的，所述特定设计形貌为均匀单点、链接式单点、发散型单点、链接式发散型单点、大小点组合或链接式大小点组合中的任一种。
可选的，所述涂布的速度为30-100m/min，涂布的速比为0.7-1.3，涂布的基材包角为5-30°。
可选的，所述点状胶层的厚度0.1-5um；根据浆料物性及点状胶层形貌，点状胶层在锂电池用多孔聚烯烃隔膜基材表面的占比面积为5-20.99％、21-25％或25.01-50％中的一种，即点状胶层的占比面积与浆料物性及点状胶层形貌存在对应关系。以及所述点状胶层包括但不限于：直径为0.03-3mm的独立胶点、射线长度为0.05-5mm的射线式胶点或链长0.05-5mm的链接式胶点。
可选的，所述烘干采用多段烘烤，烘烤温度40-70℃。
本实施方式的微凹版辊涂覆通过特定设计形貌的微凹版辊控制点状胶层的形状和面积占比，通过控制涂布参数(如涂布速度，涂布速比、涂布基材的包角等)控制点状胶层的厚度，从而保证点状胶层规则分布，且厚度保持均匀。
作为回料再处理的一种可选的实施方式。
所述步骤S3中回料再处理的方法包括如下步骤：步骤S31，采用具有多组合刮刀和多流道的料仓对微凹版辊表面的多余浆料进行回收；步骤S32，采用多级过筛对回料进行再处理。
可选的，在步骤S31中，所述多组合刮刀包括位于料仓上部的上双刮刀，其刃口相对；两上刮刀的高度差为3-30mm，两上刮刀间距为5-35mm；以及所述多组合刮刀还包括位于料仓下部的下双刮刀，其刃口同向；两下刮刀的高度差为3-30mm，两下刮刀间距为5-25mm。根据涂层胶点厚度要求调节水性粘结剂浆料粒径分布及刮刀高度差，各组合刮刀适于将微凹版辊表面的多余浆料刮去，并通过连接上双刮刀的多流道进行回收，即所述回料。
优选的，所述步骤S32中采用多级过筛对回料进行再处理的方法包括如下步骤：步骤S321，根据回料的粒径差异，在两个回料罐中分别设置100-200目、250-450目的滤网过滤回料；步骤S322，在两料罐回收的浆料中分别加入质量比例30-70％的原始浆料(新制备或未使用的水性粘结剂浆料)，以调整混合料的粒度分布。
本实施方式的回料再处理方法通过多组合刮刀可以对微凹版辊上多余的水性粘结剂浆料进行回收，并根据回料的粒径差异分别加入相应比例的原始浆料，实现回料粒径分布比例稳定、粘度稳定，以在循环利用时保障点状胶层的均一性。
综上所述，本申请的锂电池用低低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺，通过将胶粘剂配制成具有特定粒度分布、粘度的水性浆料，将浆料采用特定设计形貌的微凹版辊涂布在锂电池隔膜一侧或两侧，并在涂布过程中采用特定料仓和回料机构对回料进行再处理，得到设计功能构造的特殊点状涂覆隔膜，不仅使得隔膜在后期使用工粘结性能和电解液润湿性能大幅度提高，几乎不影响隔膜透气阻力，从而保证了电池界面一致性大大提高锂电池的电性能和安全性能。此外，通过回料再处理提高了浆料的利用率。较目前市场量产工艺方法，本制备工艺具有产品一致性好，效率高、利用率高等明显优势。
实施例2
本制备工艺的各步骤如水性粘结剂浆料、涂布工艺和回料再处理等均可以有多种实施方式，其参数变化分别如表1、表2、表3所示，只在实施例3-7(分别对应于实施方式一、二、三、四、五)中详细描述了部分实施方式的实施过程，其余实施方式的具体操作过程参见实施例3-7任一项中的相关论述，在此不再赘述。
表1水性粘结剂浆料中各组分含量的重量比例
表2涂布速度和包角
表3刮刀高度差
实施例3
将1.0kg聚丙烯酸酯粘结剂加入到18.0kg的去离子水中，再添加200g陶氏5468分散剂混合，常温下线速分散1h，转速600RPM，然后加入羧甲基纤维素钠增稠剂溶液700g，分散6h，转速1000RPM，获得水性胶粘剂浆料。上刮刀高度差设定8mm，下刮刀高度差设定8mm，将上述浆料使用微凹辊涂布方式涂覆在16umPP隔膜一面，涂布速度30m/min，涂布包角20°进行涂覆，获得涂覆隔膜剥离强度为37.24N/m，透气度增量比例6.50％，胶点厚度CPK为0.64，0.3g电解液3分钟时间润湿面积占比定义面积8.30％。
实施例4
将1.5kg PVDF乳液加入到8.0kg的去离子水中，再添加100g陶氏5468分散剂混合，常温下线速分散1h，转速600RPM，然后加入羧甲基纤维素钠增稠剂溶液750g，分散6h，转速1000RPM，获得水性胶粘剂浆料。上刮刀高度差设定5mm，下刮刀高度差设定5mm，将上述浆料使用微凹辊涂布方式涂覆在16umPP隔膜一面，涂布速度30m/min，涂布包角10°进行涂覆，获得涂覆隔膜剥离强度为30.50N/m，透气度增量比例2.11％，胶点厚度CPK为0.85，0.3g电解液3分钟时间润湿面积占比定义面积10.67％。
实施例5
将2.0kg PVDF粉料加入到7.50kg的去离子水中，再添加130g陶氏5468分散剂混合，常温下线速分散3h，转速800RPM，然后加入羧甲基纤维素钠增稠剂溶液200g，分散10h，转速1000RPM，获得水性胶粘剂浆料。上刮刀高度差设定5mm，下刮刀高度差设定15mm，将上述浆料使用微凹辊涂布方式涂覆在16umPP隔膜一面，涂布速度45m/min，涂布包角10°进行涂覆，获得涂覆隔膜剥离强度为28.30N/m，透气度增量比例0.93％，胶点厚度CPK为1.09，0.3g电解液3分钟时间润湿面积占比定义面积7.46％。。
实施例6
将2.5kg PVDF粉料加入到7.0kg的去离子水中，再添加160g陶氏5468分散剂混合，常温下线速分散3h，转速600RPM，然后加入羧甲基纤维素钠增稠剂溶液150g，分散12h，转速1000RPM，获得水性胶粘剂浆料。上刮刀高度差设定10mm，下刮刀高度差设定5mm，将上述浆料使用微凹辊涂布方式涂覆在16umPP隔膜一面，涂布速度75m/min，涂布包角10°进行涂覆，获得涂覆隔膜剥离强度为19.00N/m，透气度增量比例0.07％，胶点厚度CPK为1.22，0.3g电解液3分钟时间润湿面积占比定义面积12.11％。
实施例7
将3.5kg PVDF粉料加入到6.0kg的去离子水中，再添加240g陶氏5468分散剂混合，常温下线速分散3h，转速800RPM，然后加入羧甲基纤维素钠增稠剂溶液150g，分散16h，转速1000RPM，获得水性胶粘剂浆料。上刮刀高度差设定15mm，下刮刀高度差设定8mm，将上述浆料使用微凹辊涂布方式涂覆在16umPP隔膜一面，涂布速度75m/min，涂布包角20°进行涂覆，获得涂覆隔膜剥离强度为25.85N/m，透气度增量比例0.16％，胶点厚度CPK为2.63，0.3g电解液3分钟时间润湿面积占比定义面积18.96％。
对比例8
由PVDF粉料配制的固含量为25％的浆料，采用旋转喷涂方式，涂布速度为45m/min。涂覆16umPP隔膜一面，获得涂覆隔膜剥离强度为3.26N/m，透气度增量比例13.1％，胶点厚度CPK为0.03，0.3g电解液3分钟时间润湿面积占比定义面积4.33％。
实施例9
将实施例3-7所获得的点状涂覆隔膜分别测试剥离强度、透气度增加比例、涂层点状厚度CPK以及电解液润湿速度，其对比数据如表4所示。实施例3-7的点状涂覆隔膜均采用了本申请所述的低阻抗高粘结性点状涂覆工艺；而对比例8作为对比实施例，直接旋转喷涂工艺。检测对比结果如下：实施例3-7制备的涂覆隔膜的剥离强度明显提高，透气度增加比例也较小甚至接近零，胶点厚度也没有出现较大波动，有效增加了隔膜润湿能力。
因此，本制备工艺的锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜使得隔膜在后期使用工粘结性能和电解液润湿性能大幅度提高，对隔膜透气阻力的影响较小，使锂电池的电性能和安全性能得到更好的保证。
表4点状涂覆隔膜的对比数据
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (13)

1.一种锂电池用低阻抗高粘结性点状涂覆隔膜的制备工艺，其特征在于，包括：
制备水性粘结剂浆料，即先将去离子水、有机粘结剂、分散剂混合，在常温下分散，配置成均匀悬浊液，然后加入增稠剂、流平剂，分散、砂磨；
微凹版辊涂覆，即将水性粘结剂浆料采用特定设计形貌的微凹版辊顺向涂布，并烘干，以在隔膜基材的表面形成规则分布的点状胶层；以及
回料再处理，即先采用具有多组合刮刀和多流道的料仓对微凹版辊表面的多余浆料进行回收，再采用多级过筛对回料进行再处理；其中
所述水性粘结剂浆料按重量份组成包括：
去离子水：40-90重量份；
有机粘结剂：5-40重量份；
分散剂：0.05-5重量份；
增稠剂：0.5-10重量份；
流平剂：0.05-5重量份。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述水性粘结剂浆料的粘度为20-500 mPa.S；固含量为5-45%；颗粒的粒径分布为双峰分布，D50 为0.1-10um；以及PH值为5-9。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述有机粘结剂包括聚丙烯酸酯类粘结剂、PVDF粉料、PVDF乳液、聚乙烯醇粘结剂、聚醋酸乙烯酯粘结剂中一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述特定设计形貌包括均匀单点、链接式单点、发散型单点、链接式发散型单点、大小点组合或链接式大小点组合中的任一种。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述涂布的速度为30-100m/min，涂布的速比为0.7-1.3，涂布的基材包角为5-30°。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述点状胶层的厚度0.1-5um。
7.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述点状胶层包括：直径为0.03-3mm的独立胶点、射线长度为0.05-5mm的射线式胶点或链长0.05-5mm的链接式胶点。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述点状胶层面积占比隔膜基材面积为5-20.99%、21-25%或25.01-50%。
9.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述烘干采用多段烘烤，烘烤温度40-70℃。
10.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述多组合刮刀包括位于料仓上部的上双刮刀，其刃口相对；
两上刮刀的高度差为3-30mm，两上刮刀间距为5-35mm。
11.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述多组合刮刀还包括位于料仓下部的下双刮刀，其刃口同向；
两下刮刀的高度差为3-30mm，两下刮刀间距为5-25mm。
12.根据权利要求10所述的制备工艺，其特征在于，
各组合刮刀适于将微凹版辊表面的多余浆料刮去，并通过连接上双刮刀的多流道进行回收，即所述回料。
13.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，
所述采用多级过筛对回料进行再处理的方法包括：根据回料的粒径差异，在两个回料罐中分别设置100-200目、250-450目的滤网过滤回料；
在两料罐回收的浆料中分别加入质量比例30-70%的原始浆料，以调整混合料的粒度分布。
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