CN107879375A - 一种可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铌酸盐纳米管材料的制备及其管径控制的方法，该铌酸盐纳米管材料包括以下的制备方法：通过高温固相法制备铌酸盐层状前驱体材料，接着进行质子交换得到质子化的铌酸盐材料，然后用有机季铵碱或有机胺试剂对质子化铌酸盐材料进行剥离得到铌酸盐纳米片溶胶，最后通过控制稀酸溶液的不同滴速制备不同管径的铌酸盐纳米管材料。本发明方法无需复杂的实验设备，整个过程简单易操作，可控性良好，并且所获得的纳米管材料具有大的长径比，尤其是纳米管的直径可小于20nm以下，另一方面，本发明获得的纳米管结构规整，具有较为稳定的宏观外形，形貌易于调控。

Description

一种可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米材料的制备工艺，特别是一种可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，属于材料科学领域。
背景技术
纳米材料由于其尺寸处在原子簇和宏观物体交界的过渡区域，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特征展现出许多独特的物理化学性质。20世纪80年代初期纳米材料这一概念形成以后，世界各国都给予了极大关注。它所具有的独特性质，给物理、化学、材料、生物、医药等领域的研究带来新的机遇。
目前，各国在实验上对碳纳米管的研究方兴未艾，并取得了一定成就，美国发明了纳米称，日本制成了铂填充的纳米管，德国制备出直径为1nm的碳纳米管，我国一些成就也走在世界前沿看，如合成出世界最长碳纳米管，碳纳米管由于其优异而独特的物理化学性能，已成为纳米科学和纳米科技中最为重要的一类材料，其它材料，当它们的尺寸减小到和决定物化性能的特征长度相当或更小的时候，也会表现出一系列与块完全不同的性能。了解、制备、控制和利用材料的纳米尺寸和表面效应对纳米材料科技来说是一个巨大的挑战。
随着实验手段和表征技术的发展，很多种类的纳米颗粒、纳米线、纳米棒等纳米材料被广泛合成，但是对于复杂形貌的纳米颗粒的制备还不成熟，其中，纳米管就是一个很大的挑战，因为与其它纳米材料相比，纳米管的形成对条件的要求很高，一般的方法，如水热法、阳极氧化法等，虽然能合成纳米管材料，但是这些方法一般步骤多、程序复杂、成本高和产率低等，且容易使纳米管堵塞，形成纳米棒，无法得到大长径比、管径分布均匀且形貌规整的纳米管材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，该方法具有易操作、成本低和能有效控制纳米管管径等特点，从而克服了现有技术中的不足。
一种可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，包括：
将制备铌酸盐层状前驱体材料的碳酸盐和五氧化二铌以一定摩尔比混合，用玛瑙研钵充分研磨均匀后置于刚玉坩埚内，然后将刚玉坩埚置于马弗炉中，通过高温固相法制备铌酸盐层状前驱体材料。
将上述铌酸盐层状前驱体材料用去离子水反复洗涤后置于烘箱内干燥。
将铌酸盐层状前驱体材料进行质子交换，质子交换的酸可以是2～6mol/L的硝酸或盐酸溶液。
将上述质子交换后的铌酸盐用去离子水反复洗涤至中性后放入烘箱内干燥。
将上述干燥后的铌酸盐进行剥片，用有机季铵碱或有机胺试剂(如四丁基氢氧化铵、三乙醇胺和三异丙醇胺等)对质子化的铌酸盐进行剥片，将铌酸盐置于一定量去离子水中，然后加入有机胺试剂调pH＝9.5～10.0之间，置于摇床内振荡。
将上述剥离后的纳米片溶胶进行离心，9000rpm/min离心10min，去上层悬浮液，离心后的沉淀进行二次剥片，同上述步骤[0011]。
将浓度不大于1.0mol/L的硝酸或盐酸溶液用微型液体进样器通过控制不同的滴速滴入上述制备的铌酸盐纳米片溶胶中，直至纳米片溶胶沉淀完全。
用去离子水和乙醇反复洗涤上述沉淀，直到中性为止，然后置于烘箱内80℃过夜烘干。
本发明利用微型液体进样器控制滴速使铌酸盐纳米片溶胶成管的方法不仅制成铌酸盐纳米管，还能得到不同直径和不同长径比的铌酸盐纳米管材料，该方法操作简单、反应条件温和、绿色无污染，得到的铌酸盐纳米管材料结构均匀，可制备一定形貌的铌酸盐纳米管材料。
附图说明
图1为本发明具体实施方式一所得到的H4Nb6O17纳米管材料的高分辨透射电子显微镜照片。
图2为本发明具体实施方式一所得到的H4Nb6O17纳米管材料的N2吸附-脱附等温线图片。
图3为本发明具体实施方式一所得到的H4Nb6O17纳米管材料的孔径分布图片。
图4为本发明具体实施方式二所得到的H4Nb6O17纳米管材料的高分辨透射电子显微镜照片。
图5为本发明具体实施方式二所得到的H4Nb6O17纳米管材料的N2吸附-脱附等温线图片。
图6为本发明具体实施方式二所得到的H4Nb6O17纳米管材料的孔径分布图片。
图7为本发明具体实施方式三所得到的H4Nb6O17纳米管材料的高分辨透射电子显微镜照片。
图8为本发明具体实施方式三所得到的H4Nb6O17纳米管材料的N2吸附-脱附等温线图片。
图9为本发明具体实施方式三所得到的H4Nb6O17纳米管材料的孔径分布图片。
具体实施方式
本发明提供一种铌酸盐纳米管材料的制备及其管径控制的方法，为了使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚明确，以下对本发明做进一步详细说明，但是应当理解此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不限定本发明。
具体实施方式一：本实施方式制备H4Nb6O17纳米管材料按以下步骤进行：
层状K4Nb6O17前驱体材料的制备：分别称取摩尔比为2.3:3的K2CO3和Nb2O5，并经过充分研磨混合均匀，然后将研磨均匀的粉末置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入马弗炉中，反应条件为1100℃下焙烧24h，焙烧后经过过滤、洗涤、干燥后得到的粉末即为层状K4Nb6O17前驱体材料。
质子交换的层状H4Nb6O17材料的制备：取1g K4Nb6O17粉末加入到150mL6M HNO3溶液中，室温下在摇床内振荡一周，并每间隔24h换一次酸溶液，质子交换结束后，将混合物中的粉末用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱内干燥即得到层状质子交换H4Nb6O17材料。
H4Nb6O17纳米片溶胶的制备：取1g H4Nb6O17粉末分散在200mL去离子水中，用25％的四丁基氢氧化铵(TBAOH)水溶液调混合溶液的pH值在9.5～10.0之间。然后将上述溶液置于摇床内在45℃下振荡一周时间，每隔两天用25％的四丁基氢氧化铵(TBAOH)水溶液调pH值为9.5～10.0之间，一周后溶液pH值不再降低，接着将该溶液离心，在9000rpm/min下离心10min，所得悬浮液即为H4Nb6O17纳米片溶胶。
铌酸盐纳米管NT-H4Nb6O17材料的制备：将0.1M的HNO3溶液通过微型液体进样器以0.02ml/min的滴速滴入上述H4Nb6O17纳米片溶胶中，直至纳米片溶胶沉淀完全，然后静置老化一段时间，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，最后将粉末置于烘箱内80℃过夜烘干，得到铌酸盐纳米管NT-H4Nb6O17材料。
图1给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的高分辨透射电子显微镜照片，图2给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的N2吸附-脱附等温线图片，图3给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的孔径分布图片。
具体实施方式二：本实施方式制备H4Nb6O17纳米管材料按以下步骤进行：
层状K4Nb6O17前驱体材料的制备：分别称取摩尔比为2.3:3的K2CO3和Nb2O5，并经过充分研磨混合均匀，然后将研磨均匀的粉末置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入马弗炉中，反应条件为1100℃下焙烧24h，焙烧后经过过滤、洗涤、干燥后得到的粉末即为层状K4Nb6O17前驱体材料。
质子交换的层状H4Nb6O17材料的制备：取1g K4Nb6O17粉末加入到150mL2M HNO3溶液中，室温下在摇床内振荡一周，并每间隔24h换一次酸溶液，质子交换结束后，将混合物中的粉末用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱内干燥即得到层状质子交换H4Nb6O17材料。
H4Nb6O17纳米片溶胶的制备：取1g H4Nb6O17粉末分散在200mL去离子水中，用25％的四丁基氢氧化铵(TBAOH)水溶液调混合溶液的pH值在9.5～10.0之间。然后将上述溶液置于摇床内在45℃下振荡一周时间，每隔两天用25％的四丁基氢氧化铵(TBAOH)水溶液调pH值为9.5～10.0之间，一周后溶液pH值不再降低，接着将该溶液离心，在9000rpm/min下离心10min，所得悬浮液即为H4Nb6O17纳米片溶胶。
铌酸盐纳米管NT-H4Nb6O17材料的制备：将0.1mol/L的HNO3溶液通过微型液体进样器以0.5ml/min的滴速滴入上述H4Nb6O17纳米片溶胶中，直至纳米片溶胶沉淀完全，然后静置老化一段时间，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，最后将粉末置于烘箱内80℃过夜烘干，得到铌酸盐纳米管NT-H4Nb6O17材料。
图4给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的高分辨透射电子显微镜照片，图5给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的N2吸附-脱附等温线图片，图6给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的孔径分布图片。
具体实施方式三：本实施方式制备H4Nb6O17纳米管材料按以下步骤进行：
层状K4Nb6O17前驱体材料的制备：分别称取摩尔比为2.3:3的K2CO3和Nb2O5，并经过充分研磨混合均匀，然后将研磨均匀的粉末置于刚玉坩埚中，将刚玉坩埚放入马弗炉中，反应条件为1100℃下焙烧24h，焙烧后经过过滤、洗涤、干燥后得到的粉末即为层状K4Nb6O17前驱体材料。
质子交换的层状H4Nb6O17材料的制备：取1g K4Nb6O17粉末加入到150mL2mol/L HNO3溶液中，室温下在摇床内振荡一周，并每间隔24h换一次酸溶液，质子交换结束后，将混合物中的粉末用去离子水洗涤至中性后，放入烘箱内干燥即得到层状质子交换H4Nb6O17材料。
H4Nb6O17纳米片溶胶的制备：取1g H4Nb6O17粉末分散在200mL去离子水中，用25％的四丁基氢氧化铵(TBAOH)水溶液调混合溶液的pH值在9.5～10.0之间。然后将上述溶液置于摇床内在45℃下振荡一周时间，每隔两天用25％的四丁基氢氧化铵(TBAOH)水溶液调pH值为9.5～10.0之间，一周后溶液pH值不再降低，接着将该溶液离心，在9000rpm/min下离心10min，所得悬浮液即为H4Nb6O17纳米片溶胶。
铌酸盐纳米管NT-H4Nb6O17材料的制备：将0.1mol/L的HNO3溶液通过微型液体进样器以1.0ml/min的滴速滴入上述H4Nb6O17纳米片溶胶中，直至纳米片溶胶沉淀完全，然后静置老化一段时间，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至中性，最后将粉末置于烘箱内80℃过夜烘干，得到铌酸盐纳米管NT-H4Nb6O17材料。
图7给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的高分辨透射电子显微镜照片，图8给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的N2吸附-脱附等温线图片，图9给出了本实施例制备的H4Nb6O17纳米管材料的孔径分布图片。
表1是浓度为0.1mol/L HNO3以不同滴速滴入H4Nb6O17纳米片溶胶后，获得的NT-H4Nb6O17纳米管材料的BET、BJH以及平均孔径分布。
表1NT-H4Nb6O17纳米管材料的BET、BJH以及平均孔径分布

Claims (10)

1.一种可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：
将制备铌酸盐层状前驱体材料的碳酸盐和五氧化二铌以一定摩尔比充分研磨混合均匀，然后通过高温固相法制备铌酸盐层状前驱体材料，将制得的铌酸盐前驱体材料通过质子交换得到质子化的铌酸盐材料，再用有机胺试剂对质子化材料调pH值进行剥离得到铌酸盐纳米片溶胶，最后通过控制稀酸溶液的不同滴速制备不同管径的铌酸盐纳米管材料。
2.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：所述碳酸盐在一定摩尔比的基础上过量10～15％。
3.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：不同的铌酸盐前驱体材料，对应的碳酸盐和五氧化二铌的摩尔比不同。
4.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：所述质子化过程所使用的溶液为强酸溶液。
5.根据权利要求4所述的强酸溶液，其特征在于还包括：所述强酸溶液可以是2-6mol/L不同浓度的硝酸或盐酸溶液中任意一种。
6.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：所述有机季铵碱或有机胺试剂可以是四丁基氢氧化铵、三乙醇胺和三异丙醇胺等有机溶剂。
7.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：所述剥片过程的pH值在9.5～10.0之间。
8.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：所述稀酸溶液可以是硝酸或盐酸中的任意一种。
9.根据权利要求8所述的硝酸或盐酸溶液，其特征在于还包括：所述硝酸或盐酸溶液的浓度不大于1.0mol/L。
10.根据权利要求1所述的可控管径的铌酸盐纳米管材料的制备方法，其特征在于包括：所述稀酸溶液的滴速可以是0.01～1.00ml/min中的任意一种滴速。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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