CN103950979A - 简便高效节能的铌酸制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及固体酸催化剂以及非晶态五氧化二铌材料的一种快速温和的制备方法，在快速温和条件下实现由晶态五氧化二铌向铌酸盐进而实现非晶态五氧化二铌(铌酸)的节能获得，具有简便、高效和节能等意义。使用晶态五氧化二铌为原料，将其与适量的碳酸钾或氢氧化钾混合，用适量水调制成糊状，置于微波场中辐射一定时间，将晶态五氧化二铌转化为铌酸盐，并经稀酸酸化处理、洗涤后获得非晶态五氧化二铌即铌酸，产率30～85％。
Description
技术领域
本发明涉及一种简便、高效、节能的方法将晶态五氧化二铌(晶型不受限制)经铌酸盐或多聚铌酸盐进而获得非晶态五氧化二铌，即铌酸(Nb2O5·nH2O)的方法，其主要内容是采用微波场辐射取代传统的高温固相反应或水热反应方法，将晶相五氧化二铌、碱和水的调和物在微波场作用下将五氧化二铌快速转化为可溶性的铌酸盐，经酸化、洗涤等步骤制备铌酸，产物铌酸可直接作为固体酸催化剂使用，或同草酸、过氧化氢、柠檬酸或酒石酸反应形成水溶性的配合物作为制备铌基材料的前驱物。
背景技术
铌氧化物通常以Nb2O5形式存在，主要由铌铁矿分出其它金属后获得，根据生产温度不同，有γ(T)相、β(M)相和δ(H)相三种晶体结构形式。
铌酸(Nb2O5·nH2O)是Nb2O5的水合物，但它在结构上与晶相Nb2O5完全不同，前者为无定形态，即非晶态，而后者则是晶态。铌酸是一种性能优良的固体酸，其酸强度相当于70％的硫酸。作为非均相固体酸催化剂，铌酸具有良好的耐水性能，广泛用作水合、脱水、酯化、缩合等反应的催化剂，它可以同草酸、柠檬酸等反应形成可溶性的配位化合物，作为制备铌基材料的前驱物，而晶相五氧化二铌表面几乎不具有酸性。
目前铌酸通常是通过晶相Nb2O5与碱(或焦硫酸盐)经高温固相反应或水热反应后获得。高温固相合成通常是Nb2O5与KOH或K2CO3研磨混合后，在马弗炉中经过高温焙烧(如500℃预焙烧6h后再在700℃下焙烧6h)，然后通过酸化、洗涤后处理获得。水热合成是将Nb2O5与一定浓度的KOH溶液混合，置于水热反应釜中封装，在200℃下反应12h，冷却后所得产物经酸化、洗涤至中性，过滤、干燥得样品。
高温固相反应法需要经过两次高温焙烧，能耗很高，历时较长，效率较低。高温处理时强碱对容器的强烈腐蚀使得制备成本增高，同时带入杂质到产物影响产品铌酸的酸性和使用稳定性；水热合成法降低了反应的温度，即降低了能耗，同时比高温固相法合成纯度高，技术成熟，但它需要耐压的仪器。同时由于大量水参与反应过程，从而增加了容器的体积，相应地增加了能耗与设备投资。该方法也存在着效率低的缺点。
微波是一种电磁波，微波的电磁部分相关力场方向快速变化，而分子的集聚体不能立即随电和磁场的方向变化，从而产生摩擦使其温度升高。同时微波还有一种非热效应，即可以加快化学反应速率。20世纪80年代微波开始在化学领域中得到广泛研究，并取得了积极效果，如有机合成某些放射性药剂、干燥等领域。微波在催化反应以及催化材料的制备研究中也越来越活跃。
发明内容
本发明主要目的是用微波场加热方法取代传统的高温炉中固相反应法或水热合成法，使晶相五氧化二铌同碱反应在温和条件下快速进行，极大地缩短晶相五氧化二铌向可溶性多铌酸盐转变的时间，提高生产效能，大幅度能耗，同时避免使用压力容器或强碱在高温下对容器的腐蚀作用，降低生产成本。
本发明提供了一种快速制备铌酸的一种方法，其特征在于：
本发明主要包括以下步骤：
主要的反应式：
3Nb2O5+8KOH→K8Nb6O19+4H2O ⑴
3Nb2O5+4K2CO3→K8Nb6O19+4CO2(g) ⑵
K8Nb6O19+H2O→6KNbO3+2KOH ⑶
K8Nb6O19·nH2O+H2SO4→Nb2O5·nH2O+K2SO4 ⑷
反应⑴和⑵是在高温煅烧和微波中发生的，其中在高温煅烧的时间较长，需要在500℃与700℃下分别反应6h。而用微波辐射加热仅需10分钟左右，大大缩短反应时间，提高了生产效率，同时大幅度节省能耗。
具体包括以下步骤：
实施1：
取Nb2O5与KOH混合(Nb/K摩尔比1:2.2)后研磨均匀，加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热5min，微波功率1kW。取出冷却，研磨，将固体粉末溶于超纯水中，滤出不溶物，滤液用稀H2SO4酸化，分离出胶状物，将胶状物用去离子水搅拌均匀，抽滤。重复洗涤操作直至最后滤出液呈中性，固形物于393K下干燥后即为产品。
实施2：
按实施1中的比例取Nb2O5和KOH，用适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热10min，取出冷却，研磨。固体粉末后处理方法同实施1。
实施3：
按实施1中的比例取Nb2O5和KOH，用适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热20min，取出冷却，研磨。固体粉末后处理方法同实施1。
实施4：
取Nb2O5与K2CO3混合(Nb/K摩尔比1:2.35)并研磨均匀，加适量的水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热5min，取出冷却，研磨。将固体粉末溶于超纯水中，滤出不溶物，滤液用H2SO4酸化，分离出胶状物，将胶状物用去离子水搅拌均匀，抽滤。重复洗涤操作直至最后滤出液呈中性。固形物于393K下干燥后即为产品。
实施5：
按实施4中的比例取Nb2O5和K2CO3，用适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热10min，取出冷却，研磨。固体粉末后处理方法同实施4。
实施6：
按实施4中的比例取Nb2O5和K2CO3，用适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热20min，取出冷却，研磨。固体粉末后处理方法同实施4。
表1为本发明说明书中实施例所获得铌酸的产率。
表1按本发明说明书中实施例获得铌酸的产率
比较1：
将Nb2O5加到一定量浓度的KOH水溶液中，搅拌。然后将混合物放入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封后在200℃下反应24h。滤出不溶物，将滤液用H2SO4酸化，分离出胶状物，加超纯水，搅拌均匀，抽滤。重复洗涤操作直至最后滤出液呈中性。
比较2：
称量Nb2O5和KOH混合并研磨均匀，将样品放入马弗炉中在500℃条件下煅烧，冷却，研磨，再将样品置于马弗炉中升温至700℃煅烧。取出冷却，研磨均匀。将样品溶于超纯水中，滤出不溶物，将滤液用H2SO4酸化，分离出胶状物，加超纯水，搅拌均匀，抽滤。重复洗涤操作5次，直至最后滤出液呈中性。
表2为本发明说明书中比较例所获得铌酸的产率。
表2按本发明说明书中比较例实验获得铌酸的产率
本发明涉及一种非晶态五氧化二铌即铌酸(Nb2O5·nH2O)的制备方法，其特征在于将晶相五氧化二铌(Nb2O5)(不受晶型限制)与碱(KOH或K2CO3)、水混合，在微波加热下，将其转化为铌酸盐或多聚铌酸盐，经H2SO4酸化、分离、洗涤、干燥后获得铌酸。
如上所述的非晶态五氧化二铌即铌酸(Nb2O5·nH2O)的制备方法，其特征在于所用微波时间5～20min，微波功率300～1000W，原料Nb2O5:KOH摩尔比为：1:2～4；或Nb2O5:K2CO3摩尔比为：1:1.5～3。铌酸产率：30～85％。
微波法合成铌酸的方法，反应温和、成本低廉、高生产效率，符合节能环保要求，具有很好的应用前景。
附图说明
图1是各实施例中所用原料五氧化二铌的XRD图谱。所使用的X-射线衍射仪为北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-3X射线衍射仪。实验条件：铜靶，管压：35kV；管流：30mA。所用原料中含有两种晶型的Nb2O5，即Monoclinic Nb2O5和Orthorhombic Nb2O5。
图2是Nb2O5+KOH微波5min后混合物的XRD图谱，所使用的X-射线衍射仪为北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-3X射线衍射仪。实验条件：铜靶，管压：35kV；管流：30mA。除未反应的KOH和产物KHCO3、K2CO3外，有KNbO3、K4Nb6O17和K2Nb8O21。原料Nb2O5反应完全。
图3是Nb2O5+K2CO3微波5min后混合物的XRD图谱，所使用的X-射线衍射仪为北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-3X射线衍射仪。实验条件：铜靶，管压：35kV；管流：30mA。除未反应的K2CO3外，有Orthorhombic Nb2O5、KNbO3。
图4是实施例1反应后不溶物的XRD图谱，所使用的X-射线衍射仪为北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-3X射线衍射仪。实验条件：铜靶，管压：35kV；管流：30mA。不溶物为Hexagonal KNbO3。
图5是实施例1反应后水溶物的XRD图谱。所使用的X-射线衍射仪为北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-3X射线衍射仪。实验条件：铜靶，管压：35kV；管流：30mA。除K2CO3外还有K4Nb6O17、K2Nb8O21。
图6是产物的XRD图谱(a：实施例1产物；b：实施例4产物)。所使用的X-射线衍射仪为北京普析通用仪器有限责任公司生产的XD-3X射线衍射仪。实验条件：铜靶，管压：35kV；管流：30mA。产物为无定型结构，与热处理方法无关。
具体实施方式
实施例1
①取20g Nb2O5与21.8g KOH混合(Nb/K摩尔比1:2.2)并研磨均匀。加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热5min，微波功率1kW。
②将步骤①所得产物取出，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
实施例2
①取20g Nb2O5与21.8g KOH混合(Nb/K摩尔比1:2.2)并研磨均匀，加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热10min，微波功率1kW。
②将步骤①所得产物取出，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
实施例3
①取20g Nb2O5与21.8g KOH混合(Nb/K摩尔比1:2.2)并研磨均匀，加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热20min，微波功率1kW。
②将步骤①所得产物取出，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
实施例4
①取20g Nb2O5与22.3g K2CO3混合(Nb/K摩尔比1:2.35)并研磨均匀，加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热5min，微波功率1kW。
②将步骤①所得产物取出，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
实施例5
①取20g Nb2O5与22.3g K2CO3混合(Nb/K摩尔比1:2.35)并研磨均匀，加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热10min，微波功率1kW。
②将步骤①所得产物取出，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
实施例6
①取20g Nb2O5与22.3g K2CO3混合(Nb/K摩尔比1:2.35)并研磨均匀，加适量水将混合物调成糊状后挤压成样品条，将样品条置于蜂窝陶瓷盘上，在微波中加热20min，微波功率1kW。
②将步骤①所得产物取出，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
比较例1
①取20g Nb2O5加入到含有21.8g KOH的3mol/L的KOH水溶液中，搅拌30min，然后将混合物放入有聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热反应釜中，密封后在200℃下反应24h。
②将步骤①得到的悬浮液分离，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
比较例2
①取20g Nb2O5与21.8g KOH混合并研磨均匀，将样品放入马弗炉中在500℃条件下恒温6h，冷却，研磨。
②将步骤①得到的样品置于马弗炉中升温至700℃，恒温6h，冷却，研磨。
③将步骤②所得固体粉末溶于500mL超纯水中，滤出不溶物，滤液用3mol/L H2SO4酸化至pH＝4.6，分离出胶状物。
④取500mL去离子水加入步骤③所得的胶状物，搅拌均匀，抽滤。
⑤取500mL去离子水加入步骤④所得的滤饼，搅拌均匀，抽滤。
⑥重复步骤⑤3次，直至最后滤出液呈中性，并用BaCl2溶液检测最后滤出液至滤液中无SO4 2-。所获得的固形物即为产品。
Claims (2)
1.本发明涉及一种非晶态五氧化二铌即铌酸(Nb2O5·nH2O)的制备方法，其特征在于将一定比例的晶相五氧化二铌(Nb2O5)(不受晶型限制)与碱(KOH或K2CO3)用水调和，在微波加热下，将其转化为铌酸盐或多聚铌酸盐，经稀H2SO4酸化、分离、洗涤、干燥后获得无定形态五氧化二铌即铌酸。
2.如权利要求1中非晶态五氧化二铌即铌酸(Nb2O5·nH2O)的制备方法，其特征在于所用微波时间5～30min，微波功率300～1000W，原料Nb2O5:KOH摩尔比为：1:2～4；或Nb2O5:K2CO3摩尔比为：1:1.5～3。铌酸产率：30～85％。
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