CN113428898A - 液态盐合成铌酸钠钾纳米管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管及其制备方法，所述制备方法包括：（1）将硝酸钠和硝酸钾按照一定的比例混合作为混合盐，将所述混合盐加热至形成液态盐溶液；（2）加入一定量的氯化铌粉末，并持续搅拌，反应5‑10分钟后，将上述反应物自然冷却至室温；（3）用去离子水清洗后，置于恒温烘箱中50~80℃干燥10~24小时，即得铌酸钠钾纳米管粉末。本发明不仅提供了液态的反应环境，能够使反应快速进行，同时还提供了钠离子和钾离子，能够在较低的温度和极短的时间内合成具有均一纳米管形貌的铌酸钠钾，其直径在10~20nm左右。

Description

液态盐合成铌酸钠钾纳米管及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机纳米材料领域，具体是一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管及其制备方法。
背景技术
铌酸钠钾具有较高的居里温度，低的介电常数，广泛应用于无铅压电陶瓷材料，此外，由于铌酸钠钾中还含有一定量的钠离子和钾离子的插层，因此，能够应用于电化学储能电极材料。不管是在压电陶瓷还是在储能器件中的应用，铌酸钠钾的晶体结构、微观形貌、离子含量等后会极大的影响其性能。因此，对铌酸钠钾的形貌结构的调控显得尤为重要。
传统的合成铌酸钠钾的方法主要为固相合成法或溶胶凝胶法，其中，对于固相合成法，其制备工艺中往往存在预烧和高温烧结，因此，容易造成铌酸钠钾中钠离子和钾离子的挥发，从而影响其实际的组成；而溶胶凝胶法常采用昂贵的醇盐作为原料，成本较高；同时，不管是固相合成法还是溶胶凝胶法，其制备得到的铌酸钠钾通常为不规则的颗粒状，而无法实现特殊形貌的制备。
发明内容
针对以上现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管及其制备方法。
一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硝酸钠和硝酸钾按照一定的比例混合作为混合盐，将所述混合盐加热至形成液态盐溶液；
（2）加入一定量的氯化铌粉末，并持续搅拌，反应5-10分钟后，将上述反应物自然冷却至室温；
（3）用去离子水清洗后，置于恒温烘箱中50~80℃干燥10~24小时，即得铌酸钠钾纳米管粉末。
进一步的，步骤（1）中混合盐加热的温度为300~350℃。
进一步的，混合盐中硝酸钠和硝酸钾的摩尔比为1:3~5。
进一步的，步骤（2）中氯化铌与混合盐的质量比为2~5:300~500。
进一步的，步骤（3）中所得铌酸钠钾纳米管粉末的直径为10~20nm。
一种如上述方法制备的液态盐合成铌酸钠钾纳米管。
本发明具有如下有益效果：
1、采用硝酸钠和硝酸钾作为混合盐，将其加热为液态时，一方面能够作为液态反应介质，有利于离子传输，从而能够在极短的时间内完成铌酸钠钾的合成，相比于固相合成法，该方法合成温度低，合成时间短，得到的产物更均匀，能够有效抑制钠离子和钾离子的挥发，相比于溶胶凝胶法，其制备工艺更加简单，成本更低；
2、硝酸钠和硝酸钾作为混合盐不仅提供了液态的反应环境，能够使反应快速进行，同时还提供了钠离子和钾离子（非水合钠离子或水合钾离子），此外，通过调整硝酸钠和硝酸钾混合盐中的比例能够形成具有不同熔点的混合物，因此，合成的温度能够根据硝酸钠和硝酸钾的比例进行调控；
3、本发明能够在较低的温度和极短的时间内合成具有均一纳米管形貌的铌酸钠钾，其直径在10~20nm左右。
附图说明
图1是本发明实施例中得到的铌酸钠钾纳米管的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硝酸钠和硝酸钾按照1:3的摩尔比例混合作为混合盐，将所述混合盐在300℃加热至形成液态盐溶液，（2）加入20mg的氯化铌粉末（其中氯化铌和混合盐的质量比为20mg:3g），并持续搅拌，反应5分钟后，将上述反应物自然冷却至室温，（3）用去离子水清洗后，置于恒温烘箱中60℃干燥12小时，即得铌酸钠钾纳米管粉末。
将上述得到的铌酸钠钾粉末进行扫描电镜测试，如图1所示，所制备的铌酸钠钾粉末具有典型的纳米管结构，其直径约为10~20nm左右。
将上述得到的铌酸钠钾粉末进行X射线光电子能谱分析，得到的铌酸钠钾中各元素的含量比例，如表1所示。其中，元素C的信号来自测试过程中的基底以及引入的杂质。
表1
Figure 781041DEST_PATH_IMAGE002
实施例2
一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，包括如下步骤：
（1）将硝酸钠和硝酸钾按照1:4的摩尔比例混合作为混合盐，将所述混合盐在320℃加热至形成液态盐溶液，（2）加入30mg的氯化铌粉末（其中氯化铌和混合盐的质量比为30mg:4g），并持续搅拌，反应8分钟后，将上述反应物自然冷却至室温，（3）用去离子水清洗后，置于恒温烘箱中60℃干燥12小时，即得铌酸钠钾纳米管粉末。
实施例3
一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，包括如下步骤：
将硝酸钠和硝酸钾按照1:5的摩尔比例混合作为混合盐，将所述混合盐在350℃加热至形成液态盐溶液，（2）加入50mg的氯化铌粉末（其中氯化铌和混合盐的质量比为50mg:5g），并持续搅拌，反应10分钟后，将上述反应物自然冷却至室温，（3）用去离子水清洗后，置于恒温烘箱中60℃干燥12小时，即得铌酸钠钾纳米管粉末。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将硝酸钠和硝酸钾按照一定的比例混合作为混合盐，将所述混合盐加热至形成液态盐溶液；
（2）加入一定量的氯化铌粉末，并持续搅拌，反应5-10分钟后，将上述反应物自然冷却至室温；
（3）用去离子水清洗后，置于恒温烘箱中50~80℃干燥10~24小时，即得铌酸钠钾纳米管粉末。
2.如权利要求1所述的液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，其特征在于：步骤（1）中混合盐加热的温度为300~350℃。
3.如权利要求1所述的液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，其特征在于：混合盐中硝酸钠和硝酸钾的摩尔比为1:3~5。
4.如权利要求1所述的液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，其特征在于：步骤（2）中氯化铌与混合盐的质量比为2~5:300~500。
5.如权利要求1所述的液态盐合成铌酸钠钾纳米管的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所得铌酸钠钾纳米管粉末的直径为10~20nm。
6.一种如权利要求1-5中任一项方法制备的液态盐合成铌酸钠钾纳米管。
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