CN107863503A - 一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料。本发明的改性硅酸铁锂正极材料具有较好的电子导电率和化学稳定性。

Description

一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池材料技术领域，具体涉及一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池具有电压高、体积小、对环境友好等特性，已经广泛应用于便携式移动设备领域，同时在车载动力电池领域也具有广阔的应用前景。在锂离子电池材料体系中，正极材料的好坏决定着电池体系的性能，目前已经商业化的锂离子电池主要有钴酸锂、锰酸锂以及磷酸铁锂。钴酸锂电化学性能好，但热稳定性较差，对环境有一定污染，同时生产成本较高；锰酸锂价格便宜安全性好，但比容量和高温循环性能较差；磷酸铁锂近些年来发展迅速，但目前材料实际比容量已经接近其理论比容量极限。因此近年来，人们不断寻找新一代的锂离子电池正极材料来提升电池的性能。
硅酸铁锂作为聚阴离子型正极材料，晶体结构为正交晶系，空间群为Pmn21，在硅酸铁锂结构中，氧原子以正四面体紧密堆积方式排列，Li、Fe与Si各自处于氧原子四面体的中心位置，各自与四个氧原子分别形成LiO4、FeO4和SiO4四面体结构，相比于其他正极材料，硅酸铁锂理论上允许两个Li+可逆脱嵌，理论容量高达330mAhg-1，然而硅酸铁锂存在电子电导差、离子扩散率差两大缺点，严重影响了其电化学性能。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，本发明的改性硅酸铁锂正极材料具有较好的电子导电率和化学稳定性。
本发明提出的一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料。
优选地，S1中，回流的温度为60-80℃。
优选地，S1中，回流的时间为5-20h。
优选地，S1中，真空干燥的温度为80-100℃。
优选地，S1中，真空干燥的时间为2-10h。
优选地，S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行。
优选地，S1中，锂源选自乙酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、氢氧化锂中的至少一种。
优选地，S1中，铁源选自硝酸铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁中的至少一种。
优选地，S1中，硅源选自二氧化硅、硅酸、四氯化硅、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的至少一种。
优选地，S1中，螯合剂选自柠檬酸、酒石酸、葡糖糖酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
优选地，S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1。
优选地，S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.01-0.1：1。
优选地，S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.05-0.2：1。
优选地，S2中，煅烧的温度为600-800℃。
优选地，S2中，煅烧的时间为5-20h。
优选地，S2中，煅烧在保护气的氛围中进行。
优选地，所述保护气选自高纯氮气、高纯氩气、高纯氦气中的至少一种。
上述高纯氩气、高纯氮气、高纯氦气均可在市场上购得。
上述研磨的时间为1-2h。
本发明通过溶胶-凝胶法得到硅酸铁锂前驱体，再通过高温煅烧得到CaV2O4包覆的粒径较小且均一的硅酸铁锂材料，具有较好的电子导电率，经过CaV2O4包覆改性后的硅酸铁锂材料化学稳定性高，在充放电过程中，可有效地保持硅酸铁锂的结构稳定，提升硅酸铁锂的倍率和循环性能。本发明工艺简单，无环境污染，成本低廉，得到的产物纯度高，性能稳定，适用于大规模产业化生产。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料；
其中，S1中，回流的温度为80℃；
S1中，回流的时间为20h；
S1中，真空干燥的温度为100℃；
S1中，真空干燥的时间为10h；
S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行；
S1中，锂源为氢氧化锂；
S1中，铁源为草酸亚铁；
S1中，硅源为二氧化硅；
S1中，螯合剂为柠檬酸；
S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1；
S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.1：1；
S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.2：1；
S2中，煅烧的温度为800℃；
S2中，煅烧的时间为20h；
S2中，煅烧在保护气的氛围中进行；
所述保护气为高纯氮气。
实施例2
一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料；
其中，S1中，回流的温度为70℃；
S1中，回流的时间为15h；
S1中，真空干燥的温度为90℃；
S1中，真空干燥的时间为10h；
S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行；
S1中，锂源为氯化锂；
S1中，铁源为氯化铁；
S1中，硅源为硅酸；
S1中，螯合剂为酒石酸；
S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1；
S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.08：1；
S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.15：1；
S2中，煅烧的温度为750℃；
S2中，煅烧的时间为15h；
S2中，煅烧在保护气的氛围中进行；
所述保护气为高纯氩气。
实施例3
一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料；
其中，S1中，回流的温度为70℃；
S1中，回流的时间为10h；
S1中，真空干燥的温度为85℃；
S1中，真空干燥的时间为8h；
S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行；
S1中，锂源为乙酸锂；
S1中，铁源为硫酸亚铁；
S1中，硅源为四氯化硅；
S1中，螯合剂为葡糖糖酸；
S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1；
S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.01-0.1：1；
S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.05-0.2：1；
S2中，煅烧的温度为700℃；
S2中，煅烧的时间为15h；
S2中，煅烧在保护气的氛围中进行；
所述保护气为高纯氦气。
实施例4
一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料；
其中，S1中，回流的温度为60℃；
S1中，回流的时间为15h；
S1中，真空干燥的温度为80℃；
S1中，真空干燥的时间为9h；
S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行；
S1中，锂源为硝酸锂；
S1中，铁源为硝酸铁；
S1中，硅源为正硅酸甲酯；
S1中，螯合剂为葡糖糖酸；
S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1；
S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.04：1；
S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.1：1；
S2中，煅烧的温度为650℃；
S2中，煅烧的时间为15h；
S2中，煅烧在保护气的氛围中进行；
所述保护气为高纯氮气。
实施例5
一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料；
其中，S1中，回流的温度为60℃；
S1中，回流的时间为5h；
S1中，真空干燥的温度为80℃；
S1中，真空干燥的时间为2h；
S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行；
S1中，锂源为碳酸锂；
S1中，铁源为草酸亚铁；
S1中，硅源为正硅酸乙酯；
S1中，螯合剂为乙二胺四乙酸；
S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1；
S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.01：1；
S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.05：1；
S2中，煅烧的温度为600℃；
S2中，煅烧的时间为5h；
S2中，煅烧在保护气的氛围中进行；
所述保护气为高纯氩气。
对实施例1-5得到的改性硅酸铁锂正极材料分别进行相关性能测试，结果如下表：
项目 0.5C倍率下的首次放电比容量(mAh/g) 20周循环后容量保持率(％)
实施例1 140.5 98.21
实施例2 138.2 96.40
实施例3 135.8 97.56
实施例4 139.4 97.33
实施例5 132.1 94.78
由从上表可以看出，本发明的改性硅酸铁锂正极材料具有良好的循环稳定性。
试验例1
制备对照例，包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O6、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得CaV2O6包覆硅酸铁锂正极材料；
其中，S1中，回流的温度为80℃；
S1中，回流的时间为20h；
S1中，真空干燥的温度为100℃；
S1中，真空干燥的时间为10h；
S1中，回流在高纯氮气的氛围中进行；
S1中，锂源为氢氧化锂；
S1中，铁源为草酸亚铁；
S1中，硅源为二氧化硅；
S1中，螯合剂为柠檬酸；
S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1；
S1中，CaV2O6与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.1：1；
S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.2：1；
S2中，煅烧的温度为800℃；
S2中，煅烧的时间为20h；
S2中，煅烧在保护气的氛围中进行；
所述保护气为高纯氮气。
对实施例1得到的改性硅酸铁锂正极材料和对照例得到的CaV2O6包覆硅酸铁锂正极材料分别进行相关性能测试，结果如下表：
项目 对照例 实施例1
0.5C倍率下循环10周后的放电比容量(mAh/g) 137.0 140.5
1.0C倍率下循环20周后的放电比容量(mAh/g) 135.0 139.0
2.0C倍率下循环30周后的放电比容量(mAh/g) 132.0 137.0
3.0C倍率下循环40周后的放电比容量(mAh/g) 129.5 135.0
3.0C倍率下循环50周后的放电比容量(mAh/g) 129.0 134.7
3.0C倍率下循环60周后的放电比容量(mAh/g) 128.5 134.0
3.0C倍率下循环70周后的放电比容量(mAh/g) 128.0 133.8
3.0C倍率下循环80周后的放电比容量(mAh/g) 127.5 133.6
由上表可以看出，相对于CaV2O6包覆硅酸铁锂正极材料，经过CaV2O4包覆改性的硅酸铁锂正极材料具有更好的倍率性能和循环稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将锂源、铁源、硅源与无水乙醇混合，依次加入CaV2O4、螯合剂，搅拌回流，得到溶胶，对溶胶进行真空干燥，得到干凝胶；
S2、对干凝胶依次进行研磨、煅烧，冷却后即得改性硅酸铁锂正极材料。
2.根据权利要求1所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，回流的温度为60-80℃；优选地，S1中，回流的时间为5-20h；优选地，S1中，真空干燥的温度为80-100℃；优选地，S1中，真空干燥的时间为2-10h；优选地，S1中，回流在高纯氩气的氛围中进行。
3.根据权利要求1或2所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，锂源选自乙酸锂、硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、氢氧化锂中的至少一种；优选地，S1中，铁源选自硝酸铁、硫酸亚铁、草酸亚铁、氯化铁中的至少一种；优选地，S1中，硅源选自二氧化硅、硅酸、四氯化硅、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯中的至少一种；优选地，S1中，螯合剂选自柠檬酸、酒石酸、葡糖糖酸、乙二胺四乙酸中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，锂源、铁源、硅源按元素质量比Li：Fe：Si＝2.05：1：1。
5.根据权利要求1-4任一项所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，CaV2O4与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.01-0.1：1。
6.根据权利要求1-5任一项所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S1中，螯合剂与理论合成硅酸铁锂的质量比为0.05-0.2：1。
7.根据权利要求1-6任一项所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧的温度为600-800℃。
8.根据权利要求1-7任一项所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧的时间为5-20h。
9.根据权利要求1-8任一项所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，S2中，煅烧在保护气的氛围中进行。
10.根据权利要求9所述改性硅酸铁锂正极材料的制备方法，其特征在于，所述保护气选自高纯氮气、高纯氩气、高纯氦气中的至少一种。
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