CN107857726A - 3‑甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供3‑甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，涉及有机合成领域，包括以下步骤：(1)在高压反应器中加入3‑甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，在高温高压的条件下反应，反应结束以后，降温过滤除去二氧化锰；(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，再减压蒸馏脱去未反应的3‑甲基吡啶；(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺，本发明一步反应，反应时间短，收率高，后处理简单，得到的烟酰胺纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及有机合成领域，具体涉及3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法。
背景技术
烟酰胺是一种水溶性的维生素B3的衍生物，它为辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分,在生物氧化呼吸链中起着传递氢原子的作用，可以促进生物氧化过程和组织新陈代谢，对维持皮肤、消化道和神经系统的完整性具有重要作用。近年来，烟酰胺对皮肤防老化的功效越来越被人所重视，它可以减轻和预防皮肤在早期衰老过程中产生的肤色黯淡、发黄，修复受损的角质层脂质屏障，提高皮肤抵抗力和深层锁水功效。烟酰胺可作为饲料中的添加剂，医药中间体和在食品中作为营养强化剂来预防糙皮病和心血管疾病。
烟酰胺的传统合成方法包括化学法和生物法。化学法主要分为两步合成，第一步是用3-甲基吡啶合成烟酸，第二步是用烟酸合成烟酰胺。生物法主要是通过3-甲基吡啶在微生物的催化下反应生成3-氰基吡啶，3-氰基吡啶再水解得到烟酰胺。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，一步反应，反应时间短，收率高，后处理简单，得到的烟酰胺纯度高。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，在高温高压的条件下反应，反应结束以后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
优选地，所述步骤(1)中二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.1-0.12。
优选地，所述步骤(1)中氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1-1.1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1-1.1。
优选地，所述步骤(1)中反应的温度为150-160℃，反应的压力为3-4MPa。
优选地，所述步骤(1)中反应时间为3-4h。
优选地，所述步骤(2)中乙醇减压蒸馏的温度为40-50℃，真空度为0.07-0.09Mpa。
优选地，所述步骤(2)中3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为90-95℃，真空度为0.07-0.09Mpa。
(三)有益效果
本发明提供了一种3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，具有以下有益效果：
一步反应，反应时间短，适合工业化生产，原料易得，生产成本低，反应收率高，收率大于90％，后处理简单，洗涤用得到的乙醇、乙醚和未反应的3-甲基吡啶可以回收再利用，进一步降低反应成本，而且得到的烟酰胺纯度高，质量好。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.11，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05，反应的温度为155℃，反应的压力为3MPa，反应时间为3.5h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为45℃，真空度为0.08Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为95℃，真空度为0.07Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
实施例2：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.1，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1，反应的温度为150℃，反应的压力为3MPa，反应时间为3h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为40℃，真空度为0.07Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为90℃，真空度为0.07Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
实施例3：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.12，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.1，反应的温度为150℃，反应的压力为3MPa，反应时间为3h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为40℃，真空度为0.07Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为90℃，真空度为0.07Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
实施例4：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.11，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1，反应的温度为160℃，反应的压力为4MPa，反应时间为4h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为45℃，真空度为0.08Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为95℃，真空度为0.09Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
实施例5：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.1，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.1，反应的温度为160℃，反应的压力为3MPa，反应时间为4h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为50℃，真空度为0.07Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为95℃，真空度为0.07Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
实施例6：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.12，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.1，反应的温度为150℃，反应的压力为4MPa，反应时间为3h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为40℃，真空度为0.09Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为92℃，真空度为0.09Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
实施例7：
3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.12，氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1.05，反应的温度为155℃，反应的压力为4MPa，反应时间为4h后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，乙醇减压蒸馏的温度为48℃，真空度为0.09Mpa，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶，3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为92℃，真空度为0.09Mpa；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)在高压反应器中加入3-甲基吡啶和二氧化锰，通入二氧化碳和氨气，在高温高压的条件下反应，反应结束以后，降温过滤除去二氧化锰；
(2)用乙醇对二氧化锰进行洗涤，先减压蒸馏脱去乙醇，再减压蒸馏脱去未反应的3-甲基吡啶；
(3)将得到的固体用乙醚洗涤即可得到烟酰胺。
2.如权利要求1所述的3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中二氧化锰与3-甲基吡啶的摩尔比为0.1-0.12。
3.如权利要求1所述的3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中氨气与3-甲基吡啶的摩尔比为1:1-1.1，二氧化碳和3-甲基吡啶的摩尔比为1:1-1.1。
4.如权利要求1所述的3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应的温度为150-160℃，反应的压力为3-4MPa。
5.如权利要求1所述的3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应时间为3-4h。
6.如权利要求1所述的3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙醇减压蒸馏的温度为40-50℃，真空度为0.07-0.09Mpa。
7.如权利要求1所述的3-甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中3-甲基吡啶减压蒸馏的温度为90-95℃，真空度为0.07-0.09Mpa。
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