CN106831557A - 一种利用3‑甲基吡啶制备烟酰胺的方法 - Google Patents

一种利用3‑甲基吡啶制备烟酰胺的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106831557A
CN106831557A CN201710005441.4A CN201710005441A CN106831557A CN 106831557 A CN106831557 A CN 106831557A CN 201710005441 A CN201710005441 A CN 201710005441A CN 106831557 A CN106831557 A CN 106831557A
Authority
CN
China
Prior art keywords
picolines
niacinamide
preparing
catalyst
nicotinonitrile
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710005441.4A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106831557B (zh
Inventor
刘善和
温兰兰
史玉龙
胡其钊
夏新彬
韩道平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rui Bang Bio Tech Ltd Anhui
Original Assignee
Rui Bang Bio Tech Ltd Anhui
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rui Bang Bio Tech Ltd Anhui filed Critical Rui Bang Bio Tech Ltd Anhui
Priority to CN201710005441.4A priority Critical patent/CN106831557B/zh
Publication of CN106831557A publication Critical patent/CN106831557A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106831557B publication Critical patent/CN106831557B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
    • C07D213/81—Amides; Imides
    • C07D213/82—Amides; Imides in position 3

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供了一种利用3‑甲基吡啶制备烟酰胺的方法，是以3‑甲基吡啶为原料，在VPO/SiO2催化剂作用下，催化氧化获得3‑氰基吡啶，3‑氰基吡啶在酸性条件下，加入相转移催化剂，进行水解，得到烟酰胺。该方法可制得高含量和产率的烟酰胺，无需使用价格昂贵的催化剂，合成方法副反应少，易处理，适合工业化生产。

Description

一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法
技术领域
本发明涉及精细化工合成领域，具体涉及一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法。
背景技术
烟酰胺属维生素B族化合物，主要作食品、饲料添加剂、医药、染料的中间体。人工合成的烟酰胺最大应用领域是作饲料添加剂，通过饲料喂养试验证明，人工合成的烟酸可以百分之百地被动物吸收利用，短期内就能取得明显的增重效果；在医药中主要用于治疗因体内烟酰胺缺乏影响细胞正常呼吸、代谢而导致的糙皮病；同时还可以添加到面粉等食品中来补充人体所需的维生素。烟酰胺下游产品也有很多，例如：6-甲基烟酰胺、2-甲基烟酰胺、N-羟甲基烟酰胺等非常重要的化工中间体。目前，常用3-氰基吡啶在碱性条件下水解制得烟酰胺，报道的文献中，该反应常伴有烟酸副产物，产物分离困难，而且收率不高；还有用微生物催化法，3-氰基吡啶在特定菌种产生的酶催化下生成烟酰胺，该方法虽然具有反应条件温和、环境污染小、产物纯度高等优点，但是由于菌种易变质，从而影响反应和烟酰胺的品质；文献中还有用氧化剂二氧化锰、双氧水等催化氧化制备烟酰胺，但都存在副反应多，转化率不高，后处理繁琐等不足。因此，对烟酰胺的合成方法进行研究改进具有重要意义。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高收率、易分离的由3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，步骤如下：
1)催化氧化：将3-甲基吡啶汽化，与NH3、空气和水蒸汽混合，通入沸腾床反应器，以VPO/SiO2为催化剂，300℃下进行催化氧化反应，制3-氰基吡啶；
2)水解反应：将3-氰基吡啶溶于乙醇中，加入30％盐酸和相转移催化剂，升温至70-90℃，保温进行水解反应，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺。
优选地，所述步骤1)中VPO/SiO2催化剂为SiO2负载钒磷氧化物催化剂，钒和磷的摩尔比是1：1。
优选地，所述步骤1)中3-甲基吡啶、NH3、空气、水蒸汽的摩尔比为1：(6-8)：20：6。
优选地，所述步骤1)中3-甲基吡啶汽化温度为200℃。
优选地，所述步骤2)中3-氰基吡啶、30％盐酸、相转移催化剂的摩尔比为1：(3-5)：(0.05-0.1)。
优选地，所述相转移催化剂为四乙基氯化铵或四丁基溴化铵。
优选地，所述步骤2)中水解反应时间为6-10h。
本发明有益效果：本发明以3-甲基吡啶为原料，以VPO/SiO2为催化剂，制得3-氰基吡啶的产率可达97％，3-氰基吡啶在酸性条件及相转移催化剂存在下，即可制得高含量和产率的烟酰胺，无需使用价格昂贵的催化剂，且本发明合成方法副反应少，反应条件温和，总收率达94％，烟酰胺含量达99％，易于工业化操作生产。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
VPO/SiO2催化剂的制备：
在25mL的圆底烧瓶中加入12mL水，然后加入1.359g磷酸和2.564g乙二酸，加热至70℃，将1.350g五氧化二钒加入搅拌中的热酸混合液中，待五氧化二钒完全溶解，将10g二氧化硅(孔径300–425μm)浸入烧瓶中，浸渍1h后，倒入坩埚，放入马弗炉在550℃下焙烧12h，即得。
实施例2：
烟酰胺制备:
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将16g(0.05mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺115g，收率96％，含量99％。
实施例3：
烟酰胺制备:
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h后，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3102g(6mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃条件下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达95％以上，制得3-氰基吡啶98g，产率达92％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸359g(2.91mol)，将16g(0.05mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺110g，收率91％，含量98％。
实施例4：
烟酰胺制备:
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3136g(8mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃条件下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达96％，制得3-氰基吡啶102g，产率达95％，含量97％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸600g(4.85mol)，将16g(0.05mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺115g，收率93％，含量96％。
实施例5：
烟酰胺制备:
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将7g(0.02mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺109g，收率90％，含量98％。
实施例6：
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将31g(0.097mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至70℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺108g，收率89％，含量98％。
实施例7：
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将16g(0.05mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至90℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺102g，收率85％，含量99％。
实施例8：
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将16g(0.05mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应6h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺99g，收率83％，含量99％。
实施例9：
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将16g(0.05mol)四丁基溴化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应10h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺104g，收率86％，含量98％。
实施例10：
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，将8g(0.05mol)四乙基氯化铵加入搅拌中的反应瓶中，升温至80℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺97g，收率79％，含量97％。
实施例11：
催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃条件下发生氧化反应,3-甲基吡啶转化率仅30％，但没有得到3-氰基吡啶。
实施例12：
1)催化氧化：氧化过程在沸腾床反应器中进行，将VPO/SiO2催化剂在300℃活化3h，将3-甲基吡啶93g(1mol)在200℃气化，与NH3119g(7mol)、空气580g(20mol)和水蒸汽108g(6mol)混合通入反应器，300℃下发生催化氧化反应，3-甲基吡啶转化率可达98％以上，制得3-氰基吡啶103g，产率达97％，含量98％。
2)水解反应：室温下，将3-氰基吡啶103g(0.97mol)加入反应烧瓶，加入少量乙醇使其溶解，然后加入30％盐酸480g(3.88mol)，升温至80℃，保温反应8h，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺70g，收率50％，含量85％。
综上所述，由实施例1-10和实施例11-12的对比，可以看出，VPO/SiO2催化剂的存在保证了催化氧化反应的进行，相转移催化剂的存在则明显提高了产物的收率和含量。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，步骤如下：
1)催化氧化：将3-甲基吡啶汽化，与NH3、空气和水蒸汽混合，通入沸腾床反应器，以VPO/SiO2为催化剂，300℃下进行催化氧化反应，制3-氰基吡啶；
2)水解反应：将3-氰基吡啶溶于乙醇中，加入30％盐酸和相转移催化剂，升温至70-90℃，保温进行水解反应，降至室温，往反应液中加入乙醚，析出固体，过滤，滤饼用乙醚洗涤得白色晶体烟酰胺。
2.如权利要求1所述的利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤1)中VPO/SiO2催化剂为SiO2负载钒磷氧化物催化剂，钒和磷的摩尔比是1：1。
3.如权利要求1所述的利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤1)中3-甲基吡啶、NH3、空气、水蒸汽的摩尔比为1：(6-8)：20：6。
4.如权利要求1所述的利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤1)中3-甲基吡啶汽化温度为200℃。
5.如权利要求1所述的利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤2)中3-氰基吡啶、30％盐酸、相转移催化剂的摩尔比为1：(3-5)：(0.05-0.1)。
6.如权利要求4所述的利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，所述相转移催化剂为四乙基氯化铵或四丁基溴化铵。
7.如权利要求1所述的利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法，其特征在于，所述步骤2)中水解反应时间为6-10h。
CN201710005441.4A 2017-01-04 2017-01-04 一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法 Active CN106831557B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710005441.4A CN106831557B (zh) 2017-01-04 2017-01-04 一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710005441.4A CN106831557B (zh) 2017-01-04 2017-01-04 一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106831557A true CN106831557A (zh) 2017-06-13
CN106831557B CN106831557B (zh) 2019-05-17

Family

ID=59117779

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710005441.4A Active CN106831557B (zh) 2017-01-04 2017-01-04 一种利用3-甲基吡啶制备烟酰胺的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106831557B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107698502A (zh) * 2017-10-12 2018-02-16 浙江工业大学 一种由3‑氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法
CN107857726A (zh) * 2017-12-12 2018-03-30 安徽瑞邦生物科技有限公司 3‑甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101597258A (zh) * 2009-04-29 2009-12-09 南通醋酸化工股份有限公司 3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺
CN101602718A (zh) * 2009-07-21 2009-12-16 南京第一农药集团有限公司 一种制备高纯度烟酰胺类化合物的方法
CN103232359A (zh) * 2013-05-09 2013-08-07 温州大学 一种腈的绿色水解方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101597258A (zh) * 2009-04-29 2009-12-09 南通醋酸化工股份有限公司 3-氰基吡啶水解合成烟酰胺并联产烟酸的工艺
CN101602718A (zh) * 2009-07-21 2009-12-16 南京第一农药集团有限公司 一种制备高纯度烟酰胺类化合物的方法
CN103232359A (zh) * 2013-05-09 2013-08-07 温州大学 一种腈的绿色水解方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
BASUDE MANOHAR，等: "Ammoxidation of 3-Picoline to Nicotinonitrile over Vanadium Phosphorus Oxide-Based Catalysts", 《J. CHEM. T ECHNOL. BIOTECHNOL. 》 *
MANOHAR BASUDE: "Ammoxidation of methyl N-heteroaromatic compounds over vanadium phosphorus oxide based catalysts", 《J. CHEM. PHARM. RES.》 *
REDDY, B. MAHIPAL，等: "Vanadium phosphorus oxide catalyst for ammoxidations of 3-picoline to nicotinonitrile and 2-methylpyrazine to 2-cyanopyrazine", 《 CHEMICAL INDUSTRIES (DEKKER)》 *
REDDY, BENJARAM M.，等: "Ammoxidation of 3-picoline to nicotinonitrile on silica-supported vanadium phosphorus oxide (VPO) catalyst", 《CHEMISTRY & INDUSTRY (LONDON, UNITED KINGDOM) 》 *
喻鹏，等: "杂环化合物氨氧化法制备杂环芳腈研究", 《武汉大学学报（理学版）》 *
黄昌斌，等: "钒磷复合氧化物为催化剂氨氧化3-甲基吡啶制烟腈的研究", 《第十届全国催化学术会议》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107698502A (zh) * 2017-10-12 2018-02-16 浙江工业大学 一种由3‑氰基吡啶连续化水解生产烟酰胺的方法
CN107857726A (zh) * 2017-12-12 2018-03-30 安徽瑞邦生物科技有限公司 3‑甲基吡啶一步法合成烟酰胺的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106831557B (zh) 2019-05-17

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106831557A (zh) 一种利用3‑甲基吡啶制备烟酰胺的方法
CN107445830B (zh) 乙醇酸酯氧化脱氢生产乙醛酸酯的方法
CN107162966A (zh) 氟啶虫酰胺的合成方法
CN102219665B (zh) 2,3,5-三甲基苯醌和2,3,5-三甲基氢醌的一种合成方法
CN105399663A (zh) 一种制备2,3-二氯吡啶的方法
CN104109116A (zh) 一步空气催化氧化合成吡啶甲酸类化合物的方法及其装置
CN107056697A (zh) 一种合成3‑氰基吡啶的方法
CN101623648B (zh) 一种甲基吡啶选择氧化合成吡啶甲酸的催化剂及制法和应用
CN104974088A (zh) 一种吡啶类氮氧化物的高效、多相催化的制备方法
CN107011255B (zh) 一种由甲基吡啶制备氨基吡啶的方法及其纯化方法
CN102093288B (zh) 一种水合三氯吡啶肼的制备方法
CN103949266B (zh) 以异丙醇胺为原料合成2,5-二甲基吡嗪的催化剂及制备方法
CN113999171B (zh) 一种高含量双吡啶硫酮的合成方法
ATE480325T1 (de) Ti-geträgerter vanadiumkatalysator auf tonerdebasis und herstellungsverfahren
US10703720B2 (en) Method for preparing chromium(III) pyridine-2-carboxylate using 2-OP rectification residues
CN107868040A (zh) 一种2‑氨基吡啶‑4‑甲酸甲酯的合成方法
CN104961678A (zh) 3-氰基吡啶的生产工艺
CN104014358B (zh) 室温消除一氧化碳的负载型催化剂及其制备方法和应用
CN101602717A (zh) 一种合成2-氯烟酸的方法
CN108299290A (zh) 一种3-甲基吡啶合成3-氰基吡啶的方法优化
TWI263637B (en) Process for preparing nicotinic acid and catalyst used in the method
CN102453022A (zh) 咪草烟的制备方法
CN104496894A (zh) 一种高纯度烟酰胺及烟酸的制备方法
CN103242146A (zh) 一种顺-3-己稀醛的制备方法
CN111377979A (zh) 一种中间体双（羧基环戊二烯）合铁的合成方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant