CN104961678A - 3-氰基吡啶的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工领域,具体是一种3-氰基吡啶的生产工艺。一种3-氰基吡啶的生产工艺,其特征在于:采用3-甲基吡啶、氨、空气及在催化剂存在条件下经催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶。优点是新型催化剂的使用,促使产品3-氰基吡啶的摩尔收率大于90%;催化剂催化性能稳定可以连续长期使用;工艺技术先进、稳定可靠。
Description
技术领域
本发明属于化工领域,具体是一种3-氰基吡啶的生产工艺。
背景技术
3-氰基吡啶,又称烟腈,是一种白色晶体。能升华,溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚,稍溶于水。主要用途是用作医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种3-氰基吡啶的生产工艺,具体是
一种技术先进、工艺稳定的生产工艺。
为了解决以上技术问题,本发明的一种3-氰基吡啶的生产工艺,其特征在于:采用3-甲基吡啶、氨、空气及在催化剂存在条件下经催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶。
进一步地,所述3-甲基吡啶:氨:空气中氧气的摩尔比例:1:1.5-1.8:2.5-3.0。
进一步地,所述催化剂含V2O510%、TiO25%、Mo2O31.5%,载于SiO2上。
进一步地,所述氨氧化反应温度为365-370℃。
本发明的优点在于:
1、新型催化剂的使用,促使产品3-氰基吡啶的摩尔收率大于90%;
2、 催化剂催化性能稳定可以连续长期使用;
3、 工艺技术先进、稳定可靠。
具体实施方式:
实施例1:来自于罗茨鼓风机的空气,以流量计计量空气流量,通过与固定床反应器出来的反应物换热 ,进入混合器;固定床反应器用熔盐加热或调节温度。经过预热的3-甲基吡啶(558Kg/小时)、氨(155 Kg/小时)与空气(1800M3/小时)( 3-甲基吡啶:氨:氧气摩尔比:1:1.52:2.81),进入混合器,混合均匀后,进入装填有8M3体积催化剂的固定床反应器,在365-370℃反应,反应生成的产物从反应器底部出去进入三级吸收塔吸收,再经二级甲苯连续萃取塔萃取回收、精馏后得到3-氰基吡啶产品。经过连续720小时运转,得到产品:408.536吨,含量:99.93%,摩尔收率:90.9%。
实施例2:来自于罗茨鼓风机的空气,以流量计计量空气流量,通过与固定床反应器出来的反应物换热 ,进入混合器;固定床反应器用熔盐加热或调节温度。经过预热的3-甲基吡啶(558Kg/小时)、氨(180 Kg/小时)与空气(1800M3/小时)( 3-甲基吡啶:氨:氧气摩尔比:1:1.76:2.81),进入混合器,混合均匀后,进入装填有8M3体积催化剂的固定床反应器,在365-370℃反应,反应生成的产物从反应器底部出去进入三级吸收塔吸收,再经二级甲苯连续萃取塔萃取回收、精馏后得到3-氰基吡啶产品。经过连续720小时运转,得到产品:411.725吨,含量:99.9%,摩尔收率:91.6%。
实施例3:来自于罗茨鼓风机的空气,以流量计计量空气流量,通过与固定床反应器出来的反应物换热 ,进入混合器;固定床反应器用熔盐加热或调节温度。经过预热的3-甲基吡啶(558Kg/小时)、氨(180 Kg/小时)与空气(1900M3/小时)( 3-甲基吡啶:氨:氧气摩尔比:1:1.76:2.97),进入混合器,混合均匀后,进入装填有8M3体积催化剂的固定床反应器,在365-370℃反应,反应生成的产物从反应器底部出去进入三级吸收塔吸收,再经二级甲苯连续萃取塔萃取回收、精馏后得到3-氰基吡啶产品。经过连续720小时运转,得到产品:415.883吨,含量:99.9%,摩尔收率:92.57%。
实施例4:按照实施例3的操作方法,连续运转4年,催化剂的性能保持稳定,产品3-氰基吡啶摩尔收率≥90%、含量≥99.9%。
Claims (4)
1.一种3-氰基吡啶的生产工艺,其特征在于:采用3-甲基吡啶、氨、空气及在催化剂存在条件下经催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种3-氰基吡啶的生产工艺,其特征在于:所述3-甲基吡啶:氨:空气的摩尔比例:1:1.5-1.8:2.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的一种3-氰基吡啶的生产工艺,其特征在于:所述催化剂含V2O510%、TiO25%、Mo2O31.5%,载于SiO2上。
4.根据权利要求1所述的一种3-氰基吡啶的生产工艺,其特征在于:所述氨氧化反应温度为365-370℃。
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Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108299290A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-07-20 | 安徽瑞邦生物科技有限公司 | 一种3-甲基吡啶合成3-氰基吡啶的方法优化 |
CN111138348A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1188104A (zh) * | 1996-10-24 | 1998-07-22 | 日东化学工业株式会社 | 通过汽相氨氧化反应制备碳环或杂环腈的方法 |
CN101602722A (zh) * | 2009-04-29 | 2009-12-16 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 3-氰基吡啶的合成方法 |
EP2305377A1 (en) * | 2009-09-29 | 2011-04-06 | Lonza Ltd. | Catalysts for the preparation of cyanopyridines and their use |
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2015
- 2015-07-28 CN CN201510448877.1A patent/CN104961678A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1188104A (zh) * | 1996-10-24 | 1998-07-22 | 日东化学工业株式会社 | 通过汽相氨氧化反应制备碳环或杂环腈的方法 |
CN101602722A (zh) * | 2009-04-29 | 2009-12-16 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 3-氰基吡啶的合成方法 |
EP2305377A1 (en) * | 2009-09-29 | 2011-04-06 | Lonza Ltd. | Catalysts for the preparation of cyanopyridines and their use |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108299290A (zh) * | 2018-03-05 | 2018-07-20 | 安徽瑞邦生物科技有限公司 | 一种3-甲基吡啶合成3-氰基吡啶的方法优化 |
CN111138348A (zh) * | 2019-12-31 | 2020-05-12 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法 |
CN111138348B (zh) * | 2019-12-31 | 2023-02-28 | 南通醋酸化工股份有限公司 | 一种4-氰基吡啶制备工艺中4-甲基吡啶的回收方法 |
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