CN104961678A - 3-氰基吡啶的生产工艺 - Google Patents

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谭建平
周甦
金标
朱晓一
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Nantong Tendenci Chemical Co Ltd
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D213/00—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/02—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D213/04—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom
    • C07D213/60—Heterocyclic compounds containing six-membered rings, not condensed with other rings, with one nitrogen atom as the only ring hetero atom and three or more double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members having no bond between the ring nitrogen atom and a non-ring member or having only hydrogen or carbon atoms directly attached to the ring nitrogen atom with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached to ring carbon atoms
    • C07D213/78—Carbon atoms having three bonds to hetero atoms, with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals
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Abstract

本发明属于化工领域，具体是一种3-氰基吡啶的生产工艺。一种3-氰基吡啶的生产工艺，其特征在于：采用3-甲基吡啶、氨、空气及在催化剂存在条件下经催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶。优点是新型催化剂的使用，促使产品3-氰基吡啶的摩尔收率大于90%；催化剂催化性能稳定可以连续长期使用；工艺技术先进、稳定可靠。

Description

3-氰基吡啶的生产工艺
技术领域
   本发明属于化工领域，具体是一种3-氰基吡啶的生产工艺。
背景技术
   3-氰基吡啶，又称烟腈，是一种白色晶体。能升华，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯和石油醚，稍溶于水。主要用途是用作医药、食品添加剂、饲料添加剂、农药等的中间体。
发明内容
   本发明的主要目的在于提供一种3-氰基吡啶的生产工艺，具体是
一种技术先进、工艺稳定的生产工艺。
   为了解决以上技术问题，本发明的一种3-氰基吡啶的生产工艺，其特征在于：采用3-甲基吡啶、氨、空气及在催化剂存在条件下经催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶。
进一步地，所述3-甲基吡啶：氨：空气中氧气的摩尔比例：1:1.5-1.8:2.5-3.0。
进一步地，所述催化剂含V2O510%、TiO25%、Mo2O31.5%,载于SiO2上。
进一步地，所述氨氧化反应温度为365-370℃。
   本发明的优点在于：
1、新型催化剂的使用，促使产品3-氰基吡啶的摩尔收率大于90%；
2、 催化剂催化性能稳定可以连续长期使用；
3、 工艺技术先进、稳定可靠。
具体实施方式：
实施例1：来自于罗茨鼓风机的空气,以流量计计量空气流量,通过与固定床反应器出来的反应物换热 ,进入混合器；固定床反应器用熔盐加热或调节温度。经过预热的3-甲基吡啶(558Kg/小时)、氨(155 Kg/小时)与空气(1800M3/小时)( 3-甲基吡啶：氨：氧气摩尔比：1：1.52：2.81)，进入混合器，混合均匀后，进入装填有8M3体积催化剂的固定床反应器，在365-370℃反应，反应生成的产物从反应器底部出去进入三级吸收塔吸收，再经二级甲苯连续萃取塔萃取回收、精馏后得到3-氰基吡啶产品。经过连续720小时运转，得到产品：408.536吨，含量：99.93%，摩尔收率：90.9%。
实施例2：来自于罗茨鼓风机的空气,以流量计计量空气流量,通过与固定床反应器出来的反应物换热 ,进入混合器；固定床反应器用熔盐加热或调节温度。经过预热的3-甲基吡啶(558Kg/小时)、氨(180 Kg/小时)与空气(1800M3/小时)( 3-甲基吡啶：氨：氧气摩尔比：1：1.76：2.81)，进入混合器，混合均匀后，进入装填有8M3体积催化剂的固定床反应器，在365-370℃反应，反应生成的产物从反应器底部出去进入三级吸收塔吸收，再经二级甲苯连续萃取塔萃取回收、精馏后得到3-氰基吡啶产品。经过连续720小时运转，得到产品：411.725吨，含量：99.9%，摩尔收率：91.6%。
实施例3：来自于罗茨鼓风机的空气,以流量计计量空气流量,通过与固定床反应器出来的反应物换热 ,进入混合器；固定床反应器用熔盐加热或调节温度。经过预热的3-甲基吡啶(558Kg/小时)、氨(180 Kg/小时)与空气(1900M3/小时)( 3-甲基吡啶：氨：氧气摩尔比：1：1.76：2.97)，进入混合器，混合均匀后，进入装填有8M3体积催化剂的固定床反应器，在365-370℃反应，反应生成的产物从反应器底部出去进入三级吸收塔吸收，再经二级甲苯连续萃取塔萃取回收、精馏后得到3-氰基吡啶产品。经过连续720小时运转，得到产品：415.883吨，含量：99.9%，摩尔收率：92.57%。
实施例4：按照实施例3的操作方法，连续运转4年，催化剂的性能保持稳定，产品3-氰基吡啶摩尔收率≥90%、含量≥99.9%。

Claims (4)

1.一种3-氰基吡啶的生产工艺，其特征在于：采用3-甲基吡啶、氨、空气及在催化剂存在条件下经催化氨氧化反应制备3-氰基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种3-氰基吡啶的生产工艺，其特征在于：所述3-甲基吡啶：氨：空气的摩尔比例：1:1.5-1.8:2.5-3.0。
3.根据权利要求1所述的一种3-氰基吡啶的生产工艺，其特征在于：所述催化剂含V2O510%、TiO25%、Mo2O31.5%,载于SiO2上。
4.根据权利要求1所述的一种3-氰基吡啶的生产工艺，其特征在于：所述氨氧化反应温度为365-370℃。
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