CN104190396B - 一种载锂硅胶催化剂的制备方法 - Google Patents

一种载锂硅胶催化剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种载锂硅胶催化剂的制备方法，它是将硅酸水溶胶与氯化锂粉末经凝胶制备得到。本发明将起催化作用的锂分散固定于硅胶载体上，与现有技术相比，催化效率更高，所需的催化条件更温和，有利于工业生产。

Description

一种载锂硅胶催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于金属催化剂领域，具体涉及一种载锂硅胶催化剂的制备方法。
背景技术
乙烯、丙烯等低碳烯烃是石油化工产业中最基本的原料。以乙烯为例，约有75％的石油化工产品由乙烯生产，它主要用来生产聚乙烯、聚氯乙烯、环氧乙烷/乙二醇、二氯乙烷、苯乙烯、聚苯乙烯、乙醇、醋酸乙烯等多种重要的有机化工产品，实际上，乙烯产量已成为衡量一个国家石油化工工业发展水平的标志。
统计显示，从1990年到2003年，我国乙烯当量消费量年均增长12％，此后的增长速度更加惊人，2003年我国乙烯当量消费量为1350万吨，2005年这一数字便达到1876万吨，两年间徒增了近40％，中国乙烯市场已成为全球增长速度最快、增长持续时间最长的国家。
在制取乙烯、丙烯及其它功能烯烃的工艺中，催化剂的效果对于产品的产率与合格率有着重大的影响。锂系催化剂是工业生产中一种常用的催化剂，但因其较为活泼，还原能力较强，因此反应条件较为苛刻。提高锂系催化剂在工业生产中的催化效率，是目前的一大研究热点。
发明内容
发明目的：本发明的目的是提供一种实用性好的载锂硅胶催化剂，以解决目前工业生产中锂催化剂的催化效率不高，催化条件苛刻的问题。
技术方案：一种载锂硅胶催化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)将硅酸水溶胶溶于盐酸溶液中，搅拌10～20min；
(2)将氯化锂粉末溶于步骤(1)中所得混合体系中，调节pH至3～4；
(3)向步骤(2)中所得混合体系中加入沉淀剂并搅拌，直至溶胶完全凝胶；
(4)将步骤(3)中所得的凝胶用去离子水洗涤，干燥后在400～500℃下培烧2～4h，即得载锂硅胶催化剂。
其中，盐酸溶液的浓度为0.3～1mol/L，溶剂为水。
其中，调节pH所用的试剂为0.5mol/L的盐酸水溶液或0.5mol/L的氨水溶液。
其中，氯化锂粉末与硅酸水溶胶用量的质量比为1：85～200。
其中，所用的沉淀剂为聚丙烯酰胺或硫酸铁，沉淀剂与硅酸水溶胶用量的质量比为2～5：1000。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：将起催化作用的锂分散固定于硅胶载体上，催化效率更高，所需的催化条件更温和，有利于工业生产。
具体实施方式
实施例1
材料：氯化锂粉末10g，硅酸水溶胶1000g，聚丙烯酰胺3g，0.5mol/L盐酸溶液，0.5mol/L氨水溶液。
制备方法：(1)将1000g硅酸水溶胶溶于0.5mol/L稀盐酸中，搅拌10min；
(2)将10g氯化锂粉末溶于步骤(1)中所得混合体系中，用0.5mol/L的盐酸水溶液与0.5mol/L的氨水溶液调节pH至3.5；
(3)向步骤(2)中所得混合体系中加入3g聚丙烯酰胺并搅拌，直至溶胶完全凝胶；
(4)将步骤(3)中所得的凝胶用去离子水洗涤，干燥后在500℃下培烧3h，即得载锂硅胶催化剂。
实施例2
材料：氯化锂粉末10g，硅酸水溶胶850g，聚丙烯酰胺1.7g，0.3mol/L盐酸水溶液，0.5mol/L盐酸水溶液，0.5mol/L氨水溶液。
制备方法：(1)将850g硅酸水溶胶溶于0.3mol/L稀盐酸中，搅拌20min；
(2)将10g氯化锂粉末溶于步骤(1)中所得混合体系中，用0.5mol/L的盐酸水溶液与0.5mol/L的氨水溶液调节pH至3；
(3)向步骤(2)中所得混合体系中加入1.7g聚丙烯酰胺并搅拌，直至溶胶完全凝胶；
(4)将步骤(3)中所得的凝胶用去离子水洗涤，干燥后在500℃下培烧2h，即得载锂硅胶催化剂。
实施例3
材料：氯化锂粉末10g，硅酸水溶胶2000g，聚丙烯酰胺10g，1mol/L盐酸水溶液，0.5mol/L盐酸水溶液，0.5mol/L氨水溶液。
制备方法：(1)将2000g硅酸水溶胶溶于1mol/L稀盐酸中，搅拌10min；
(2)将10g氯化锂粉末溶于步骤(1)中所得混合体系中，用0.5mol/L的盐酸水溶液与0.5mol/L的氨水溶液调节pH至4；
(3)向步骤(2)中所得混合体系中加入10g聚丙烯酰胺并搅拌，直至溶胶完全凝胶；
(4)将步骤(3)中所得的凝胶用去离子水洗涤，干燥后在400℃下培烧4h，即得载锂硅胶催化剂。

Claims (4)

1.一种载锂硅胶催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将硅酸水溶胶溶于稀盐酸中，搅拌10～20min；
(2)将氯化锂粉末溶于步骤(1)中所得混合体系中，调节pH至3～4；
(3)向步骤(2)中所得混合体系中加入沉淀剂并搅拌，直至溶胶完全凝胶；
(4)将步骤(3)中所得的凝胶用去离子水洗涤，干燥后在400～500℃下培烧2～4h，即得载锂硅胶催化剂；
其中，氯化锂粉末与硅酸水溶胶用量的质量比为1：85～200。
2.根据权利要求1所述的载锂硅胶的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，稀盐酸的浓度为0.3～1mol/L，溶剂为水。
3.根据权利要求1所述的载锂硅胶的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，调节pH所用的试剂为0.5mol/L的盐酸水溶液和0.5mol/L的氨水溶液。
4.根据权利要求1所述的载锂硅胶的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所用的沉淀剂为聚丙烯酰胺或硫酸铁，沉淀剂与硅酸水溶胶用量的质量比为2～5：1000。
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