CN101602722A - 3-氰基吡啶的合成方法 - Google Patents

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丁彩峰
朱小刚
刘芳
周新建
薛建锋
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Abstract

本发明公开了一种3－氰基吡啶的合成方法，其特征是：由3－甲基吡啶汽化与氨及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收萃取精馏得到3－氰基吡啶成品。本发明工艺简单、易操作、3－甲基吡啶转化率大于99％、3－氰基吡啶收率大于95％。

Description

3-氰基吡啶的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种3-氰基吡啶的合成方法。
背景技术：
现有的3-氰基吡啶的合成路线一般都是氨氧化法，反应器型式有流化床和固定床，使用的催化剂种类也有区别，见报道的工艺都采用的流化床工艺路线。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种工艺简单、收率高的3-氰基吡啶的合成方法。
本发明的技术解决方案是：
一种3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：由3-甲基吡啶汽化与氨及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收、萃取、精馏得到3-氰基吡啶成品。
所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氨氧化催化剂，催化剂的组成如下：
AaBbCcCr10Ox
其中A＝Li、Na、Ti中的一种或几种组合；
B＝Mn、Mg、V、Bi、P中的一种或几种组合；
C＝W、Fe、Cu、Ge中的一种或几种组合；
a＝0.1～0.8，
b＝0.3～12，
c＝0.15～11.5，
x＝金属元素所需要的氧原子数。
原料的用量摩尔比为：3-甲基吡啶∶NH3∶空气＝1∶2-7∶10-15。
原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330℃，然后进入混合器与空气混合均匀后，通过固定床反应器上部的分布器分布后进入装填有催化剂的固定床反应器进行氨氧化反应，控制反应温度在280-450℃之间，反应器顶部压力控制在0.020-0.090KPa，反应温度用熔盐来控制，反应气用水吸收，吸收液中的3-氰基吡啶含量达到5-15％，然后去萃取，精馏，得到成品3-氰基吡啶。
吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-60℃，吸收浓度控制在5-15％，吸收液经过溶剂甲苯萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。
精馏工序采用连续精馏，从1号塔塔中连续加入甲苯萃取液，其中塔釜温度控制在130-150℃，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号釜底液连续往2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔釜温度控制在100-120℃，塔顶采出轻组分，当2号塔釜温度达到后，连续从2号塔釜底采出重组分进入3号塔釜，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa，塔釜温度为110-140℃，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶部采出合格品，底部定期排渣。
本发明工艺简单、易操作、3-甲基吡啶转化率大于99％、3-氰基吡啶收率大于95％。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330℃，然后进入混合器与空气混合均匀后，通过固定床反应器上部的分布器分布后进入装填有催化剂的固定床反应器进行氨氧化反应，控制反应温度在280-450℃之间，反应器顶部压力控制在0.020-0.090KPa，反应温度用熔盐来控制，反应气用水吸收，吸收液中的3-氰基吡啶含量达到5-15％，然后去萃取，精馏，得到成品3-氰基吡啶。
反应方程式：
所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氨氧化催化剂，催化剂的组成如下：
AaBbCcCr10Ox
其中A＝Li(或Na或Ti或Na、Li、Ti中的几种组合)；
B＝V(或Mn或Mg或Bi或P或V、Mn、Mg、Bi、P中的几种组合)；
C＝W(或Fe、Cu、Ge或W、Fe、Cu、Ge中的几种组合)；
a＝0.1(或0.4、0.8)，
b＝6(或0.3、12)，
c＝5(或0.15、11.5)，
x＝金属元素所需要的氧原子数。
吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-60℃，吸收浓度控制在5-15％，吸收液经过溶剂甲苯萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。
精馏工序采用连续精馏，从1号塔塔中连续加入甲苯萃取液，其中塔釜温度控制在130-150℃，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号釜底液连续往2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔釜温度控制在100-120℃，塔顶采出轻组分，当2号塔釜温度达到后，连续从2号塔釜底采出重组分进入3号塔釜，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa，塔釜温度为110-140℃，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶部采出合格品，底部定期排渣。

Claims (6)

1、一种3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：由3-甲基吡啶汽化与氨及空气混合，在催化剂存在下进行反应，然后吸收萃取精馏得到3-氰基吡啶成品。
2、根据权利要求1所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：所述催化剂是以三氧化二铝为载体的3-氰基吡啶氨氧化催化剂，催化剂的组成如下：
AaBbCcCr10Ox
其中A＝Li、Na、Ti中的一种或几种组合；
B＝Mn、Mg、V、Bi、P中的一种或几种组合；
C＝W、Fe、Cu、Ge中的一种或几种组合；
a＝0.1～0.8，
b＝0.3～12，
c＝0.15～11.5，
x＝金属元素所需要的氧原子数。
3、根据权利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：原料的用量摩尔比为：3-甲基吡啶∶NH3∶空气＝1∶2-7∶10-15。
4、根据权利要求1或2所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：原料3-甲基吡啶与氨汽化并预热到180-330℃，然后进入混合器与空气混合均匀之后，由固定床反应器上部的分布器分布之后进入装填有催化剂的固定床反应器，控制反应温度在280-450℃之间反应，反应器顶部压力控制在0.020-0.070KPa，反应温度用熔盐来控制，反应结束后的反应气用水吸收，3-氰基吡啶含量达到5-15％，然后去萃取，精馏，得到成品3-氰基吡啶。
5、根据权利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：吸收工序采用多级吸收塔吸收，吸收液温度控制在35-60℃，吸收浓度控制在5-15％，吸收液经过萃取，萃余水经过蒸氨塔系统回收氨，氨循环使用，蒸氨后残余水回吸收系统套用。
6、根据权利要求4所述的3-氰基吡啶的合成方法，其特征是：精馏工序采用连续精馏，1号塔从塔中进甲苯萃取液，其中塔釜温度控制在130-150℃，塔顶采出甲苯，作为循环利用，1号塔釜温度达到之后开流量计的阀从2号塔的塔顶进料，控制2号塔的塔顶压力为-70-90KPa，塔釜温度控制在100-120℃，脱轻组分，当2号塔釜温度达到后从2号塔釜往3号塔釜进料，控制3号塔的塔顶压力为-90-100KPa，塔釜温度为110-140℃，进行全回流，取样分析合格后，则连续从塔顶部采出合格品，则连续从塔顶部采出，底部定期排渣。
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