CN104262415B - D‑阿拉伯糖生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种D‑ 阿拉伯糖高效生产方法，第一步，装料，在反应器中加入浓度为10%—20%的葡萄糖酸内酯，再加入催化剂氢氧化铁，氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的2%—5%，装料量为反应器容积的30%—50%；第二步，流加双氧水；第三步，精制；第四步，结晶。本发明原料中使用了葡萄糖酸内酯和氢氧化铁，提高了D‑阿拉伯糖的收率，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及生物技术领域，具体是一种D-阿拉伯糖高效生产方法。
背景技术
D-阿拉伯糖在食品及生物医药领域用途广泛。D-阿拉伯糖，或者其氧化后生成的D-阿拉伯糖酸，可以用于生产核黄素。D-阿拉伯糖还是生产抗癌药物阿糖胞苷的中间体。由于缺少低成本的生产工艺，造成D-阿拉伯糖价格昂贵，使其应用受到了限制。
D-阿拉伯糖的生产方法有多种，英国专利953012，由Sankyo公司申请的专利中，介绍了一种用全合成法制备D-阿拉伯糖的工艺，这种方法，需要制备五种中间反应产品，因此按产业化考虑工艺太繁琐；还有一种方法是人所共知的RUFF法，葡萄糖酸钙在醋酸铁存在的情况下，用双氧水降解可以得到D-阿拉伯糖。Hocket和Hudson改进了RUFF反应(JACSVol.56,page 1632；1934)，葡萄糖酸钙在硫酸铁与醋酸钡催化下进行双向分解制备D-阿拉伯糖，这种方法D-阿拉伯糖的收率34-40％，仍然偏低；美国专利(usp3755294)用葡萄糖酸钙在适量葡萄糖酸铁存在下与双氧水反应制造D-阿拉伯糖的工艺,其收率虽能达到理论值的60％。但这种方法中使用到葡萄糖酸铁，价格昂贵，使D-阿拉伯糖的生产成本大大提高，进一步影响该方法的推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种D-阿拉伯糖高效生产方法，以解决现有技术工艺繁杂，中间体原料价格昂贵，D-阿拉伯糖的收率低，生产成本高等问题。为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：D-阿拉伯糖高效生产方法，第一步，装料，在反应器中加入浓度为10％—20％的葡萄糖酸内酯，再加入催化剂氢氧化铁，氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的2％—5％，装料量为反应器容积的30％—50％；第二步，流加双氧水，对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水，双氧水中过氧化氢浓度为27％—35％，过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的5-8倍，反应温度为50℃-80℃,反应完毕得到D-阿拉伯糖液的粗糖液，D-阿拉伯糖占总干物质量的50％—70％，该糖液折光率为10％—20％；第三步，精制，对第二步所得D-阿拉伯糖粗糖液，先经过压滤除去反应产生的不溶物，再经过脱色树脂、除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子，制得D-阿拉伯糖精制糖液，D-阿拉伯精糖液的纯度为85％—99％；第四步，结晶，将第三步所得D-阿拉伯精糖液，在65℃-75℃温度下，真空浓缩到固形物含量为65％—75％，自然降温，加入或者不加入晶种，搅拌15—24小时，离心烘干，制得D-阿拉伯糖晶体，纯度为96％-99.9％，测定熔点应为156.5℃到175℃。
本发明原料中使用了葡萄糖酸内酯和氢氧化铁，提高了D-阿拉伯糖的收率，降低了生产成本。
具体实施方式
下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例1：
第一步，装料，在5升反应罐中，加入300克葡萄糖酸内酯和2700克水，使葡萄糖酸内酯浓度为10％，再加入催化剂氢氧化铁7.5克，氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的2.5％。
第二步，流加双氧水，对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水，双氧水用量1146克，双氧水中过氧化氢浓度为30％，过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的6倍，双氧水的加入速度为200ml/h，反应温度为50℃，反应完毕得到D-阿拉伯糖粗糖液。
第三步，精制，对第二步所得D-阿拉伯糖粗糖液，先经过压滤除去反应产生的不溶物，再经过脱色树脂、除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子，得到精制糖液1668克，D-阿拉伯糖的纯度为95％。
第四步，结晶，将第三步制得的D-阿拉伯糖液，在75℃下，真空浓缩到固形物含量为71％，自然降温，搅拌22小时，有晶体析出，离心烘干，制得D-阿拉伯糖晶体200.45克，纯度为98.9％，D-阿拉伯糖的收率为66.08％，为理论收率的78.41％。
实施例2：
第一步，装料，在5升反应罐中，加入450克葡萄糖酸内酯和2550克水，使葡萄糖酸内酯浓度为15％，再加入催化剂氢氧化铁15.75克，氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的3.5％。
第二步，流加双氧水，对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水，双氧水用量1433克，双氧水中过氧化氢浓度为30％，过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的5倍，双氧水的加入速度为250ml/h，反应温度为75℃，反应完毕得到D-阿拉伯糖粗糖液。
第三步，精制，对第二步所得D-阿拉伯糖粗糖液，先经过压滤除去反应产生的不溶物，再经过脱色树脂、除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子，得到精制糖液2750克，D-阿拉伯糖的纯度为93％。
第四步，结晶，将第三步制得的D-阿拉伯糖液，在70℃下，真空浓缩到固形物含量为65％，自然降温，加入1克晶种,搅拌15小时，有晶体析出，离心烘干，制得D-阿拉伯糖晶体330.1克，纯度为99.65％，测定熔点为156.5℃到175℃，D-阿拉伯糖的收率为73.1％，为理论收率的86.74％。
实施例3：
第一步，装料，在5升反应罐中，加入460克葡萄糖酸内酯和1840克水，使葡萄糖酸内酯浓度为20％，再加入催化剂氢氧化铁20.7克，氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的4.5％。
第二步，流加双氧水，对料液搅拌的同时缓慢流加双氧水，双氧水用量2050克，双氧水中过氧化氢浓度为30％，过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的7倍，双氧水的加入速度为350ml/h，反应温度为65℃，反应完毕得到D-阿拉伯糖粗糖液。
第三步，精制，对第二步所得D-阿拉伯糖粗糖液，先经过压滤除去反应产生的不溶物，再经过脱色树脂、除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子，得到精制糖液2608克，D- 阿拉伯糖的纯度为95％。
第四步，结晶，将第三步制得的D-阿拉伯糖液，在65℃下，真空浓缩到固形物含量为75％，自然降温，搅拌24小时，有晶体析出，离心烘干，制得D-阿拉伯糖晶体313.1克，纯度为99.2％，D-阿拉伯糖的收率为67.52％，为理论收率的80.12％。
Claims (1)
1.D-阿拉伯糖生产方法，包括，第一步，装料，第二步，流加双氧水，第三步，精制，第四步，结晶，其特征在于：第一步，装料，在反应器中加入浓度为10％-20％的葡萄糖酸内酯，再加入催化剂氢氧化铁，氢氧化铁用量为葡萄糖酸内酯重量的2％-5％，装料量为反应器容积的30％-50％；
第二步，流加双氧水，对第一步所得料液搅拌的同时缓慢流加双氧水，双氧水中过氧化氢浓度为27％-35％，过氧化氢的当量为葡萄糖酸内酯当量的5-8倍，反应温度为50℃-80℃，反应完毕得到D-阿拉伯糖粗糖液；
第三步，精制，对第二步所得D-阿拉伯糖粗糖液，先经过压滤除去反应产生的不溶物，再经过脱色树脂、除铁树脂去除剩余的色素物质及铁离子，制得D-阿拉伯糖精制糖液；
第四步，结晶，将第三步所得D-阿拉伯糖精制糖液，在65℃-75℃温度下，真空浓缩到固形物含量为65％-75％，自然降温，加入或者不加入晶种，搅拌15-24小时，离心烘干，制得D-阿拉伯糖晶体。
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