CN107602648B - 一种5’-腺苷酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种5’‑腺苷酸的制备方法，首先以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，而后合成反应完成后加入纯水进行水解,最后对水解得到的粗品进行精制，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1：2~4：2~4。本发明的优点是：采用无溶剂合成的方法，反应杂质少、条件温和、无污染；产品收率在90%以上，产品含量大于99%，原料转化率较高；操作步骤精简，原料来源广且价格适中，因此本发明可大规模推广实施。
Description
技术领域
本发明涉及生物化工领域，具体涉及一种5’-腺苷酸的制备方法。
背景技术
5’-腺苷酸为腺嘌呤加核糖加磷酸的化合物，是构成动物细胞核糖酸的四种主要单核苷酸之一，体内的能量传递物质。具有显著的周围血管扩张和降压作用。工业上，5’-腺苷酸可作为生产核酸类药物的中间体、保健食品及生化试剂，并用于制造腺苷三磷酸(ATP)、环腺苷酸(cAMP)等生化药物。
5’-腺苷酸主要有三种生产方式，1）从RNA（核糖核酸）降解，然后经分离得到；2）生物发酵法，腺苷在菌种的发酵作用下生成腺苷酸，再经过分离得到；3）从腺苷出发，用化学法在其5’位接上磷酸集团，形成5’-腺苷酸。第一种方法虽然一次可以得到四种产物，但除了腺苷酸之外，其它三种均成为副产物。而且受到RNA来源的限制，且生产工艺中分离操作复杂，收率低；第二种方法，工艺复杂，产生三废较多，且工艺不稳定受菌种影响较大，不适合工业化。目前工业上合成5’-腺苷酸主要使用化学法，该方法主要缺点在于工艺条件苛刻，三废较多，腐蚀设备且不利于人员身体健康及工业化生产。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种5’-腺苷酸的制备方法，采用无溶剂合成的方法，反应杂质少，且反应条件温和、无污染。
本发明采用的技术方案是：
一种5’-腺苷酸的制备方法，以腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应。
进一步的，所述腺苷呈粉末状。
进一步的，具体实施步骤为：
将粉末状腺苷与多聚磷酸在无溶剂条件下，控制温度30~35℃，反应3~8小时，反应完成后，加入纯水，升温至55-65℃水解1~3小时，水解完成后降温至0~5℃，调节水溶液pH至2~3，并保温搅拌2~4小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，再通过重结晶得到5’-腺苷酸成品。
进一步的，所述粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1：2~4：2~4。
进一步的，所述粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比优选为1：3：3。
进一步的，总收率达到90%以上，含量达到99%以上。
本发明的有益效果是：1、采用无溶剂合成的方法，反应杂质少、条件温和、无污染；2、产品收率在90%以上，产品含量大于99%，原料转化率较高；3、操作步骤精简，原料来源广且价格适中，因此本发明可大规模推广实施。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面将结合实施例对本发明作进一步详述，该实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种5’-腺苷酸的制备方法，以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:3:3，具体操作步骤如下：
将粉末状腺苷100g，多聚磷酸300g加入到反应器中，搅拌混合均匀，控制温度30~35℃，反应6小时，液谱检测腺苷消失。反应完成，加入纯水300g，缓慢升温至60℃，保温搅拌3小时，保温完成后快速降温至0~5℃，调节水溶液PH至2.5，并保温搅拌3小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，潮重128.3g，再精制后得到5’-腺苷酸成品，净重117.59g，收率90.5%，含量99.1%。
实施例2
一种5’-腺苷酸的制备方法，以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:3:3，具体操作步骤如下：
将粉末状腺苷100g，多聚磷酸300g加入到反应器中，搅拌混合均匀，控制温度30~35℃，反应3小时，液谱检测腺苷消失。反应完成，加入纯水300g，缓慢升温至55℃，保温搅拌1小时，保温完成后快速降温至0~5℃，调节水溶液PH至2，并保温搅拌4小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，潮重129.1g，再精制后得到5’-腺苷酸成品，净重118.13g，收率90.9%，含量99.13%。
实施例3
一种5’-腺苷酸的制备方法，以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:3:3，具体操作步骤如下：
将粉末状腺苷200g，多聚磷酸600g加入到反应器中，搅拌混合均匀，控制温度30~35℃，反应8小时，液谱检测腺苷消失。反应完成，加入纯水600g，缓慢升温至60℃，保温搅拌3小时，保温完成后快速降温至0~5℃，调节水溶液PH至2.5，并保温搅拌3小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，潮重260.2g，再精制后得到5’-腺苷酸成品，净重236.47g，收率91.0%，含量99.15%。
实施例4
一种5’-腺苷酸的制备方法，以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:3:3，具体操作步骤如下：
将粉末状腺苷200g，多聚磷酸600g加入到反应器中，搅拌混合均匀，控制温度30~35℃，反应8小时，液谱检测腺苷消失。反应完成，加入纯水600g，缓慢升温至60℃，保温搅拌3小时，保温完成后快速降温至0~5℃，调节水溶液PH至3，并保温搅拌2小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，潮重257.9g，再精制后得到5’-腺苷酸成品，净重234.65g，收率90.3%，含量99.07%。
实施例5
一种5’-腺苷酸的制备方法，以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:2:2，具体操作步骤如下：
将粉末状腺苷100g，多聚磷酸200g加入到反应器中，搅拌混合均匀，控制温度30~35℃，反应8小时，液谱检测腺苷消失。反应完成，加入纯水200g，缓慢升温至60℃，保温搅拌3小时，保温完成后快速降温至0~5℃，调节水溶液PH至3，并保温搅拌2小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，潮重119g，再精制后得到5’-腺苷酸成品，净重108.12g，收率90.1%，含量99.02%。
实施例6
一种5’-腺苷酸的制备方法，以粉末状腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1:4:4，具体操作步骤如下：
将粉末状腺苷100g，多聚磷酸400g加入到反应器中，搅拌混合均匀，控制温度30~35℃，反应6小时，液谱检测腺苷消失。反应完成，加入纯水400g，缓慢升温至60℃，保温搅拌3小时，保温完成后快速降温至0~5℃，调节水溶液PH至2.5，并保温搅拌3小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，潮重138.67g，再精制后得到5’-腺苷酸成品，净重126.3g，收率90.2%，含量99.05% 。
Claims (5)
1.一种5’-腺苷酸的制备方法，其特征在于，以腺苷和多聚磷酸为原料，在无溶剂的条件下进行合成反应，具体实施步骤为：
将粉末状腺苷与多聚磷酸在无溶剂条件下，控制温度30~35℃，反应3~8小时，反应完成后，加入纯水，升温至55-65℃水解1~3小时，水解完成后降温至0~5℃，调节水溶液pH至2~3，并保温搅拌2~4小时，过滤得到5’-腺苷酸粗品，再通过重结晶得到5’-腺苷酸成品。
2.根据权利要求1所述的一种5’-腺苷酸的制备方法，其特征在于，所述腺苷呈粉末状。
3.根据权利要求1所述的一种5’-腺苷酸的制备方法，其特征在于，所述粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1：2~4：2~4。
4.根据权利要求3所述的一种5’-腺苷酸的制备方法，其特征在于，所述粉末状腺苷、多聚磷酸和纯水的质量比为1：3：3。
5.根据权利要求1所述的一种5’-腺苷酸的制备方法，其特征在于，总收率达到90%以上，含量达到99%以上。
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