CN107857691A - 一种一氟一碘甲烷制备的新方法 - Google Patents

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李艳军
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    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C17/20—Preparation of halogenated hydrocarbons by replacement by halogens of halogen atoms by other halogen atoms
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Abstract

本发明公开了一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、0.2‑6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；三、搅拌加热，50‑120℃下保温5‑24小时；四、收集50‑54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得，能耗低，安全，设备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。

Description

一种一氟一碘甲烷制备的新方法
技术领域
本发明涉及一氟一碘甲烷制备技术领域，特别涉及一种一氟一 碘甲烷制备的新方法。
背景技术
现有一氟一碘甲烷制备的方法有两种，一种方法是二碘甲烷和 氟化汞为原料，以氟化汞作为氟化试剂，取代二碘甲烷的一个碘原 子来制得一氟一碘甲烷；另一种方法是以氟甲烷和碘单质为原料， 通过800℃高温的方式使其中一个氢原子被碘取代而制备一氟一碘 甲烷。
利用上面的现有技术原料市场价格较高，不利于降低成本，提 高企业利润。现有技术选择用氟化汞为原料，作为高级氟化试剂原 料来源成本高，而且来源不稳定，市场上以试剂级为主，不适合作 为工业化生产的原料。上述现有技术使用氟甲烷为原料，氟甲烷是 一种易燃、易爆、高压气体，操作要求高，泄露后易造成火灾和人 员伤亡，对企业的管理水平以及安全措施提出高要求。上述现有技 术以碘作为原料，碘易升华，如一但冷却便使得整个工艺过程中多 出堵塞反应设备和收集设备，浪费资源，对生产过程不友好。
发明内容
本发明目的是：克服现有技术存在的原料成本高，原料不易得， 使用易燃易爆高压气体的危险性、高温热反应过程中高能耗、易堵 塞对生产过程的不友好等不足，解决现有技术中存在的问题，提供 一种一氟一碘甲烷制备的新方法，原料易得，能耗低，安全，设备 要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。
本发明的技术方案为：
一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步 骤：一、0.2-6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加 入到酮溶剂或腈溶剂中；
二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；
三、搅拌加热，50-120℃下保温5-24小时；
四、收集50-54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；
五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。
优选的，所述碘化盐为碘化钠、碘化钾或碘化锌。
优选的，所述催化剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碘化 亚铁或醋酸亚铁。
优选的，所述酮溶剂为丙酮或丁酮。
优选的，所述腈溶剂为乙腈。
本发明的优点：
1、本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得，能耗 低，安全，设备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。
2、本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法选择了廉价易得 的原料和非易燃易爆的气体原料，反应条件温和，能耗低。
3、本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料和产品在生 产过程中不会阻塞设备，过程流畅。
4、本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，设备要求低， 固定资产投资少，工艺简单。
5、本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，母液可以循环 利用，环保节约。
6、本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，收率较高。
具体实施方式
下面结合优选实施方式对本发明技术方案进行详细说明。
本发明公开一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其包括以下步骤： 一、0.2-6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到 酮溶剂或腈溶剂中；
二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；
三、搅拌加热，50-120℃下保温5-24小时；
四、收集50-54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；
五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。本发明 所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料易得，能耗低，安全，设 备要求低，环保节约，生产过程流畅，不易堵塞设备。
本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法选择了廉价易得的 原料和非易燃易爆的气体原料，反应条件温和，能耗低。
优选的，所述碘化盐为碘化钠、碘化钾或碘化锌。本发明所公 开的一氟一碘甲烷制备的新方法原料和产品在生产过程中不会阻塞 设备，过程流畅。
优选的，所述催化剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碘化 亚铁或醋酸亚铁。
优选的，所述酮溶剂为丙酮或丁酮。
优选的，所述腈溶剂为乙腈。
下面详细介绍几个具体的实施例：
实施例一：
在反应精馏装置中将68g的一氟一氯甲烷和50g碘化钠加入到 250g丙酮溶液中，搅拌30分钟后加入催化剂6.5g氯化亚铁，80℃ 保温18小时。收集52℃的馏分，GC跟踪检测，得一氟一碘甲烷43.6g， 收率为81.75％。
实施例二：
在反应精馏装置中将113g的一氟一溴甲烷和50g碘化钠加入到 250g丁酮溶液中，搅拌30分钟后加入催化剂12.7g硫酸亚铁，80℃ 保温24小时。收集52℃的馏分，GC跟踪检测，得一氟一碘甲烷44.1g， 收率为82.68％。
实施例三：
在反应精馏装置中将102g的一氟一氯甲烷和50g碘化钠加入到 250g乙腈溶液中，搅拌30分钟后加入催化剂1.5g氯化亚铁，80℃ 保温24小时。收集52℃的馏分，GC跟踪检测，得一氟一碘甲烷39.4g， 收率为73.87％。
本发明所公开的一氟一碘甲烷制备的新方法，选择廉价易得的 原料和非易燃易爆的气体原料，反应条件温和，原料和产品在生产 过程中不会阻塞设备，过程流畅。

Claims (5)

1.一种一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：其包括以下步骤：一、0.2-6eq的一氟一溴甲烷或一氟一氯甲烷和1ea的碘化盐加入到酮溶剂或腈溶剂中；
二、加入质量百分比为大于0％且小于10％的催化剂；
三、搅拌加热，50-120℃下保温5-24小时；
四、收集50-54℃馏分，用气相色谱跟踪得产品；
五、剩余物质过滤出无机盐，滤液作为溶剂进行套用。
2.根据权利要求1所述的一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：所述碘化盐为碘化钠、碘化钾或碘化锌。
3.根据权利要求1所述的一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：所述催化剂为氯化亚铁、硫酸亚铁、硝酸亚铁、碘化亚铁或醋酸亚铁。
4.根据权利要求1所述的一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：所述酮溶剂为丙酮或丁酮。
5.根据权利要求1所述的一氟一碘甲烷制备的新方法，其特征在于：所述腈溶剂为乙腈。
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