CN107854533A - 一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺 - Google Patents

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陈少群
李春泉
林泳冰
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Shantou Hui Qun Health Science And Technology Research Institute Co Ltd
GUANGDONG HUIQUN CHINESE TRADITIONAL MEDICINE Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，本发明的步骤为先将黄连洗净后用绿色的超分子溶剂除去残留的农药后干燥，切片；然后利用超声辅助黄酒炮制技术处理；最后经高压电场干燥得酒黄连饮片。本发明采用绿色溶剂除去农药残留，绿色环保，且炮制工艺简单，耗时短，能显著提高炮制效率，同时能保证黄连产品的安全性以及有效成分的含量。

Description

一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺
技术领域
本发明涉及中药炮制领域，具体涉及一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺。
背景技术
黄连为毛茛科植物黄连的干燥根茎，具有清热燥湿，泻火解毒等功效。生黄连苦寒之性颇盛，需炮制后改变其性质以便于应用到不同病症中。目前，在临床上，黄连生品和炮制品（酒黄连、姜黄连、吴萸连）均为常用饮片。近年来，为了提高中药产量，药农多使用杀虫剂以提高产量，这导致大量的农药在中药中残留。据研究报道，在我国出口的中草药中大部分的中药都存在农药残留问题，其中黄连等中药中农药残留问题较为严重。在传统的黄连饮片的制备过程中，多使用水对药材进行清洗，但是水洗对有机磷，有机氯以及拟除虫菊酯等杀虫剂除去效果不佳。一般多用氯仿等有机溶剂对农药进行消除，但是这类溶剂污染环境。此外，在传统的酒黄连炮制工艺时，时先将黄连与黄酒混匀，经过10小时以上的闷润后才能使得使酒渗入药材组织内部，然后再经炒制、炖制等加热处理得到酒黄连，该工艺操作时间长，成本高。因此开发一种绿色安全高效的黄连饮片炮制工艺具有重大的意义。
发明内容
为了炮制绿色安全高效的黄连饮片，在保证食用安全的条件下还能有效发挥其应有的功效。因此，炮制时需保证饮片无有毒害农药残留，同时提高饮片制备效率，保证饮片有效成分的含量，降低制备成本。
为了实现上述发明目的，本发明提供一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）将烷醇或者烷酸与四氢呋喃、水混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出既得超分子溶剂；
（2）将黄连用水洗净、去除杂质后再用超分子溶剂浸泡15-30min后，用水将超分子溶剂洗涤干净，烘干；
（3）取洗净后的黄连切片，加黄连片重15-30%的黄酒密封后在300-600W超声波功率下超声30-60min；
（4）将黄酒超声后的黄连片放入高压电场干燥设备中干燥2h。制得酒黄连饮片。
进一步的，步骤（1）中所述的烷醇为正辛醇、正己烷以及正癸醇中一种；所述的烷酸为正辛酸、正己酸以及正癸酸中的一种；所述的烷醇/烷酸与四氢呋喃、水混合体系中烷醇/烷酸所占体积比为20-30%，四氢呋喃所占体积为30-40%；水所占体积为40-50%。
进一步的，步骤（2）中所述的超分子溶剂与黄连的体积质量比为1：1-2；所述水洗涤时加入的体积为黄连的3-5倍，洗涤次数为3-5次。
进一步的，步骤（3）中所述黄连片的厚度为2-4mm；面积不大于5cm2。
进一步的，步骤（4）中所述高压电场干燥设备中的交流电压为30-40 kV ,采用针-板电极,电极距离为10 cm,物料温度为30-50℃。
进一步的，步骤（4）中所述酒黄连饮片中有机磷、有机氯以及拟除虫菊酯等农药残留量不高于0.5ug/Kg；小檗碱含量不少于6.0%， 表小檗碱、黄连碱、巴马汀的总量不少于4.0%。
与现有技术相比本发明所述的一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺具有以下有益效果，本发明采用绿色疏水性超分子溶剂先对中药材进行处理，保证药材无农药残留，同时软化黄连，更易切片；然后采用超声处理技术对黄连进行处理，破坏黄连植物细胞壁，加速有效成分浸出，提高炮制效率；采用高压电场技术对黄连进行干燥，节省了干燥时间，提高了炮制效率。
具体实施方式
实施例1
一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，包括如下步骤：将正辛醇、四氢呋喃、水按15：35：50的体积比混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出得正辛醇-四氢呋喃-水超分子溶剂；将黄连用水洗净、去除杂质后再用1.5倍的超分子溶剂浸泡20min后，用5倍的水将黄连洗涤3次后除去超分子溶剂，烘干；取洗净后的黄连切片成厚度为2-4mm，面积不大于5cm2的黄连片后，加黄连片重25%的黄酒密封后在450W超声波功率下超声40min； 将黄酒超声后的黄连片放入高压电场干燥设备中，设置干燥设备中的电压为交流38 kV ,采用针-板电极,电极距离为10cm，物料温度为40℃，干燥2h得到酒黄连饮片。
实施例2
一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，包括如下步骤：将正癸酸、四氢呋喃、水按20：30：50的体积比混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出既得正辛醇-四氢呋喃-水超分子溶剂；将黄连用水洗净、去除杂质后再用1.2倍的超分子溶剂浸泡30min后，用4倍的水将黄连洗涤4次后除去超分子溶剂，烘干；取洗净后的黄连切片成厚度为2-4mm，面积不大于5cm2的黄连片后，加黄连片重30%的黄酒密封后在450W超声波功率下超声30min； 将黄酒超声后的黄连片放入高压电场干燥设备中，设置干燥设备中的电压为交流38 kV ,采用针-板电极,电极距离为10cm，物料温度为40℃，干燥2h得到酒黄连饮片。
实施例3
一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，包括如下步骤：将正己醇、四氢呋喃、水按15：35：50的体积比混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出既得正己醇-四氢呋喃-水超分子溶剂；将黄连用水洗净、去除杂质后再用2倍的超分子溶剂浸泡20min后，用4倍的水将黄连洗涤4次后除去超分子溶剂，烘干；取洗净后的黄连切片成厚度为2-4mm，面积不大于5cm2的黄连片后，加黄连片重20%的黄酒密封后在500W超声波功率下超声40min； 将黄酒超声后的黄连片放入高压电场干燥设备中，设置干燥设备中的电压为交流38 kV ,采用针-板电极,电极距离为10cm，物料温度为40℃，干燥2h得到酒黄连饮片。
对比例
参考专利《一种酒黄连的炮制方法》CN 106236865 A进行操作，具体步骤为：取黄连，切片，加黄连片中40%的黄酒，密闭闷润12小时后，在110℃流通蒸汽加热1小时，取出，放凉，70℃干燥2小时既得酒黄连饮片。
小檗碱、表小檗碱、黄连碱、巴马汀含量测定
参考2015版中国药典的方法：取酒黄连饮片粉末（过二号筛） 约0.2g，精密称定，置具塞锥形中，精密加入甲醇-盐酸 （100：1) 的混合溶液50ml，密塞后超声处理（功率250W 频率40kHz)30min后，用甲醇补减失的重量，摇匀滤过，精密量取续滤液2ml置10ml容量瓶中，用甲醇稀释至刻刻度，摇均过滤，取续滤液，进HPLC分析。色谱条件为：ODS柱，以乙腈-0.05mol/L 磷酸二氢钾溶液（50:50) (每100ml加十二基硫酸0.4g调pH值为4.0) 为流动相；检测波长为345nm。
农药残留的检测
参考2015版中国药典的方法：取酒黄连饮片粉末（过三号筛）约3g，精密称定，置50ml聚苯乙烯具塞离心管中，加入15ml 1%冰醋酸溶液，涡旋后放置30分钟，加入15 ml乙腈，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/min) 5分钟，加入无水硫酸镁与无水乙酸钠的混合粉末（4 : 1)7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/min) 3分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（4000转/min) 5分钟，取上清液9ml，置固相萃取净化管中，涡旋混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/min)5分钟，离心（4000转/min ) 5分钟，精密吸取上清液5 ml, 置氮吹仪上40℃水浴中浓缩至约 0.4ml，加乙腈定容至lml,混匀，用微孔滤膜（0.22um过滤），取续滤液，用LC-MS分析。
实施例1-3与对比例制的酒黄连饮片的炮制时间，农药残留以及分别如表1所示：
表1
对于本领域的普通技术人员而言，具体实施例只是对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于包括如下步骤：
（1）将烷醇或者烷酸与四氢呋喃、水混合后涡旋离心，体系分为两相，将上相取出既得超分子溶剂；
（2）将黄连用水洗净、去除杂质后再用超分子溶剂浸泡15-30min后，用水将超分子溶剂洗涤干净，烘干；
（3）取洗净后的黄连切片，加黄连片重15-30%的黄酒密封后在300-600W超声波功率下超声30-60min；
（4）将黄酒超声后的黄连片放入高压电场干燥设备中干燥2h，制得酒黄连饮片。
2.根据权利要求1所述的一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于步骤（1）中所述的烷醇为正辛醇、正己烷以及正癸醇中一种；所述的烷酸为正辛酸、正己酸以及正癸酸中的一种；所述的烷醇/烷酸与四氢呋喃、水混合体系中烷醇/烷酸所占体积比为20-30%，四氢呋喃所占体积为30-40%；水所占体积为40-50%。
3.根据权利要求1所述的一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于步骤（2）中所述的超分子溶剂与黄连的体积质量比为1：1-2；所述水洗涤时加入的体积为黄连质量的3-5倍，洗涤次数为3-5次。
4.根据权利要求1所述的一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于步骤（3）中所述黄连片的厚度为2-4mm；面积不大于5cm2。
5. 根据权利要求1所述的一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于步骤（4）中所述高压电场干燥设备中的交流电压为30-40 kV ,采用针-板电极,电极距离为10 cm,物料温度为30-50℃。
6. 根据权利要求1所述的一种绿色安全的黄连饮片炮制工艺，其特征在于步骤（4）中所述酒黄饮片中有机磷，有机氯以及拟除虫菊酯等农药残留量不高于0.5ug/Kg；小檗碱含量不少于6.0%， 表小檗碱、黄连碱、巴马汀的总含量不少于4.0%。
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Citations (3)

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CN1958000A (zh) * 2006-11-03 2007-05-09 中国科学院长春应用化学研究所 黄连的炮制方法
CN104586908A (zh) * 2014-12-31 2015-05-06 江苏省中医药研究院 一种非热灭菌鲜人参制备工艺
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