CN101152267B - 一种基于超声波辅助提取技术的抗感颗粒制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药有效成分提取新技术，具体涉及从复方中药金银花、赤芍、棉马贯众中高效提取有效成分芍药苷的超声波萃取工艺新方法。该方法是采用正交实验设计方案，通过筛选超声波萃取过程的超声波强度、超声作用时间、作用方式、溶剂类型、体系温度和搅拌方式等技术参数的基础上，得到以干燥的金银花、赤芍、棉马贯众(重量比3∶3∶1)，粉碎，过筛(0.45μm)为材料，加水混合，料液体积比1∶5-7。超声波功率：100W；超声频率：25kHz；超声作用方式：它激式超声发声装置，径向振动柱状换能器；超声作用时间：40min；萃取温度：45℃；搅拌方式：气升式搅拌；提取液过滤，浓缩至相对密度为1.08-1.16，加乙醇至含醇量50％，搅匀，放置过夜，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，浸膏流速为4-6(ml/min)、雾化压力为1-2(kg)下喷雾干燥得药粉颗粒。依上述方法，药粉颗粒物收率为32％，芍药苷含量5.92％，比通过药典(2005)传统回流法制备颗粒物收率25％，芍药苷含量4.52％，分别提高32％和30.9％。与传统方法比较，本发明专利申请保护的方法具有快速、准确、高效、经济的特性。
Description
一、技术领域
本发明涉及中药有效成分提取新技术，具体涉及从复方中药金银花、赤芍、绵马贯众中高效提取有效成分芍药苷的超声波萃取工艺新方法。
二、背景技术
提取的化学意义是用适宜的溶剂和适当的方法，将所需要的组分尽可能完全的从样品材料中溶浸出来，避免或减少有害组分或其他杂质的提出。从植物中提取化学成分作为药用，在祖国传统医药学中已有近5000年的历史。传统提取方法按照提取过程对能量需求方式的不同可以分为两大类。一类是加热提取法，主要有煎煮提取法、回流提取法和索氏提取法等不同方式；另一类是浸泡提取法，主要有浸渍提取法和渗漉提取法两种。传统提取方法存在着提取时间长、工艺繁复、效率低、工业污染大和对目标化合物提取无选择性等缺陷。
超声波萃取技术是利用超声振动增加溶剂进入植物细胞的渗透性，强化被提取物在两相介质之间的传质速率。超声波振动还能产生空化气泡，气泡剧烈运动对细胞形成强大的剪切力，特别是气泡崩溃时形成局部冲击波和高速射流作用，能使植物细胞破裂，加速细胞内容物的释放。超声波萃取可在较低温度范围内进行(35-55℃)，可有效防止植物中目的有效成分降解，对萃取物具有高的选择性，提取时间短，萃取物纯度和萃取率均较高。规模化工业生产过程从传统提取工艺向超声提取工艺改造设备投资较少。超声波萃取将会成为中药提取过程中最重要的核心技术手段。
感冒为临床常见病、多发病，表现为发热、头疼、喷嚏、咽痛、全身乏力、酸痛等症状。此病发病率高，药物需求量大。目前应用于临床治疗的最主要药物为复方“抗感颗粒”。原料药配比为(按重量份)：金银花、赤芍、绵马贯众(3∶3∶1)，其中芍药苷(结构式见Fig.1)是其最主要药理活性成分。
传统方法通过原料药加水煎煮2-3次，然后离心过滤、醇沉、浓缩、喷雾干燥制得“抗感颗粒”。其中，颗粒物收率在25％左右，芍药苷含量最高为4.52％，一部分原料药中有效成分在高温提取过程中被破坏，影响了提取效率和药品质量。本专利就是针对这一问题提出的有效解决方案。
三、发明内容
本发明的目的是采用正交实验设计方案，通过筛选超声波萃取过程的超声波强度、超声作用时间、作用方式、溶剂类型、体系温度和搅拌方式等技术参数，获得快速、准确、高效、经济的复方“抗感颗粒”制备方法。
本发明采用的超声波辅助提取技术制备复方“抗感颗粒”的方法与传统提取技术相比，具有以下优点和卓著的效果：
①不需高温，能耗低：超声波提取中药材的最佳温度为40℃-60℃，对遇热不稳定、易水解或氧化的药材中有效成分具有保护作用，不会破坏热敏性药物的生理活性。同时，可大大降低能耗。
②缩短提取时间：超声波强化中药提取通常在30-60min即可获得最佳提取率，提取时间较传统方法可缩短2/3以上，提高了设备处理量和效率。
③适应性广：超声波提取中药材不受药材有效成分极性、分子量大小等的限制，适用于很多种类中药材有效成分的提取。
④提取药液杂质少，有效成分易于分离、纯化。
⑤操作简单易行，设备维护保养方便。
四、具体实施方式
获得的最佳技术方案为：
以干燥的金银花、赤芍、绵马贯众(重量比3∶3∶1)，粉碎，过筛(0.45μm)为材料，加水混合，料液体积比1∶5-7。超声波功率：100W；超声频率：25kHz；超声作用方式：它激式超声发声装置，径向振动柱状换能器；超声作用时间：40min；萃取温度：45℃；搅拌方式：气升式搅拌；提取液过滤，浓缩至相对密度为1.08-1.16，加乙醇至含醇量50％，搅匀，放置过夜，过滤，回收乙醇，浓缩，在浸膏流速为4-6(ml/min)、雾化压力为1-2(kg)下喷雾干燥得药粉颗粒。依上述方法，药粉颗粒物收率为32％，芍药苷含量5.92％，比通过药典(2005)传统回流法制备颗粒物收率25％，芍药苷含量4.52％，分别提高32％和30.9％。
Claims (1)
1.一种基于超声波辅助提取技术的抗感颗粒制备方法，其特征在于该方法的操作步骤为：以干燥的金银花、赤芍、绵马贯众按重量比3∶3∶1经粉碎，过0.45μm筛后为材料，装入中国宁波振国制药设备制造有限公司生产的、型号：TCLX200的超声波中药提取仪的超声萃取釜中，加水混合，料液体积比1∶5-7，超声波功率：100W，超声频率：25kHz，超声作用方式：它激式超声发声装置，径向振动柱状换能器，超声作用时间：40min，萃取温度：45℃，搅拌方式：气升式搅拌，提取液过滤，浓缩至相对密度为1.08-1.16，加乙醇至含醇量达50％，搅匀，放置过夜，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至适量，在浸膏流速为4-6ml/min、雾化压力为1-2kg下喷雾干燥得药粉颗粒，提取物中主要有效成分芍药苷含量采用德国KNAUER型号：SY-400型的高效液相色谱仪进行高效液相色谱法分析，用Varian，Microsorb-MV100C18色谱柱：4.6×250mm，5μm，检测波长230nm，流动相：甲醇-水-冰醋酸＝30∶70∶1，柱温：25℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，标准物质外标法定量，标准物质保留时间13.816min，依上述色谱方法，药粉颗粒物收率为32％，芍药苷含量5.92％，比通过2005版药典传统回流法制备颗粒物收率25％，芍药苷含量4.52％，分别提高28％和30.9％。
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