CN107847838A - 赋予了拒油性的通气过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种即使在暴露于油、油雾、墨的环境下、孔也不会堵塞而能够维持优异的通气特性的通气过滤器。本发明涉及一种通气过滤器，其特征在于，该通气过滤器具备多孔质膜，该多孔质膜具有由拒油剂包覆着的表面，过滤器表面上的20μl的十六烷或十五烷的滚落角是60°以下。

Description

赋予了拒油性的通气过滤器
技术领域
本发明涉及赋予了拒油性的通气过滤器。
背景技术
在汽车用前大灯、尾灯、雾灯、转向灯、马达、各种压力传感器、压力开关等汽车用电器零部件、照相机、摄像机、移动电话等信息终端、电动剃刀、电动牙刷等家电用品、以及复印机内部的墨盒构件、或、室外用途的灯等各种设备壳体大多设置有通气孔。设置通气孔的主要目的在于：通过使设备的内部和外部连通，避免随着由设备的工作导致的设备壳体内的温度上升而产生的内部压力的过度的上升。另外，以使在电池工作时产生的气体排出为目的，在蓄电池壳体设置有通气孔。
为了防止水、灰尘等从设置于设备壳体的通气孔进入，有时在通气孔配置有通气过滤器。作为通气过滤器，大多使用聚烯烃树脂或氟树脂的多孔质膜。尤其是，将聚四氟乙烯(以下称为“PTFE”)拉伸来形成微多孔构造而得到的多孔质膜作为拒水性和通气性优异的通气过滤器而被公知。然而，由于使用环境的不同，皮脂、表面活性剂、油、墨等也与通气过滤器接触。即使将拒水性优异的PTFE拉伸多孔质膜用作通气过滤器，也无法充分地防止表面张力较低的液体的进入。因此，根据其用途，对通气过滤器进行使用了含有含氟聚合物的处理剂的拒油处理。
众所周知具有直链状全氟烃基(以下标注为“Rf基”)的含氟聚合物适于拒油性的赋予，具有Rf基的含氟聚合物用作拒油处理的处理剂。
也公知有与上述处理剂一起使用其他处理剂而对通气过滤器赋予拒油性。例如，在专利文献1公开有利用含有在主链具有含氟脂肪族环构造的氟树脂的处理剂与具有Rf基的含氟聚合物一起对通气过滤器进行处理。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平7-126428号公报
发明内容
发明要解决的问题
在汽车用途中，出于发动机室的省空间化的期望考虑，电器零部件靠近发动机地配置。因而，在该情况下，存在油、油雾等附着于电器零部件所使用的通气过滤器的可能性。另外，在复印机内部的墨盒构件的用途中，存在墨与通气过滤器表面接触的可能性。
然而，在以往的通过使拒油剂包覆PTFE拉伸多孔质膜的表面而形成的通气过滤器中，能防止油、墨进入内部，但无法将附着到通气过滤器表面的油、墨去除，因此，通气过滤器的孔堵塞，通气性降低。
因此，本发明的目的在于提供一种即使是在暴露于油、油雾、墨等的环境下、孔也不会堵塞而能够维持优异的通气特性的通气过滤器。
用于解决问题的方案
本发明提供一种通气过滤器，其特征在于，该通气过滤器具备多孔质膜，该多孔质膜具有由拒油剂包覆着的表面，过滤器表面上的20μl的十六烷或十五烷的滚落角是60°以下。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种即使是在暴露于油、油雾、墨等的环境下、孔也不会堵塞而能够维持优异的通气特性的通气过滤器。
附图说明
图1是实施例1的通气过滤器的ATF油滚落的情形的照片。
图2是比较例2的通气过滤器的ATF油滚落的情形的照片。
图3是在实施例1中进行了粗糙化处理之后的PTFE多孔质膜的表面的扫描型电子显微镜(SEM)的观察图像(10000倍)。
图4是在比较例1中进行了粗糙化处理之后的PTFE多孔质膜的表面的SEM观察图像(10000倍)。
图5是在实施例4中进行了粗糙化处理之后的PTFE多孔质膜的表面的SEM观察图像(1000倍)。
具体实施方式
本发明的通气过滤器的特征在于，该通气过滤器具备多孔质膜，该多孔质膜具有由拒油剂包覆着的表面，过滤器表面上的20μl的十六烷或十五烷的滚落角是60°以下。
作为用于本发明的通气过滤器的多孔质膜，可列举出具有耐化学药品性、耐溶剂性、防污性、耐热性等适宜作为过滤器材料的特性的聚四氟乙烯多孔质膜(以下也称为PTFE多孔质膜。)。以下对PTFE多孔质膜进行说明，但多孔质膜并不限定于此，包括能够作为过滤器材料采用的多孔质膜。作为这样的多孔质膜的材料，优选例如聚烯烃树脂或氟树脂，更优选氟树脂，特别优选PTFE。作为PTFE多孔质膜，也能够使用市场上销售的产品(例如日东电工株式会社制“TEMISH(注册商标)”系列(例如NTF810A、NTF820A、NTF1125、NTF1128等)，以下表示制造方法的一个例子。
(PTFE多孔质膜的制作)
首先，对在PTFE细粉添加液状润滑剂而成的糊剂状的混合物进行预成形，获得预成形体(工序A)。液状润滑剂只要能够使PTFE细粉的表面湿润，且能够通过提取、干燥去除，就没有特别限制。作为液状润滑剂，可列举出例如液体石蜡、石脑油、白油、甲苯、二甲苯等烃；各种醇、酮、酯、氟系溶剂等。另外，也可以使用它们的两种以上的混合物。对于液状润滑剂的使用量，相对于100重量份的PTFE细粉优选5重量份～50重量份左右。预成形只要以液状润滑剂不被挤出的程度的压力进行即可。作为PTFE细粉，能够使用市场上销售的产品。作为市场上销售的PTFE细粉，可列举出例如DAIKIN INDUSTRIES，Ltd.制Polyflon F-104、F-106、F-101HE；旭硝子株式会社制FluronCD-123、CD-1、CD-145、XCD-809、CD-014、CD-126；DuPont-Mitsui Fluorochemicals Co.,Ltd.制Teflon(注册商标)6-J、65-N、601-A等。
PTFE细粉与液状润滑剂的混合比并没有特别限定，通常，相对于100重量份的PTFE细粉，液状润滑剂是5重量份～35重量份左右。出于使所形成的PTFE成形体中的PTFE彼此的粘结更弱的观点考虑，优选的是，相对于100重量份的PTFE细粉，将液状润滑剂设为20重量份～30重量份左右。
接着，利用糊料挤塑或压延将在上述预成形工序A中获得的预成形体成形成片状，获得PTFE成形体(工序B)。挤出成形使用具备挤出料筒和与该料筒连接的挤出模具的挤出成形机即可。挤出成形的条件并没有特别限定，能在对片材进行成形之际所采用的公知的范围内适当采用。
对所获得的PTFE成形体进行拉伸处理(工序C)。通过拉伸处理能够获得用于本发明的通气过滤器的PTFE多孔质膜。拉伸既可以是单轴拉伸，也可以是双轴拉伸。也可以例如以PTFE的熔点以下的温度对PTFE成形体进行逐次双轴拉伸。在进行逐次双轴拉伸的情况下，优选长度方向(MD)的拉伸以PTFE的熔点以上的温度进行。宽度方向(TD)的拉伸通常是40℃～400℃，为了获得高通气性以及防止拉伸时的断裂，更优选100℃～300℃。MD的拉伸倍率优选是40倍～200倍，更优选是60倍～160倍。在MD的拉伸倍率小于40倍的情况下，在最终获得的PTFE多孔质膜中所看见的原纤维长度变短，平均孔径变小而可能难以获得较高的通气性。另外，若超过200倍而变得过高，则引起片状成形体的断裂，无法获得PTFE多孔质膜。优选TD的拉伸倍率是3倍～40倍。拉伸处理能够使用公知的拉伸装置。PTFE成形体的拉伸优选在利用加热或者提取等方法将液状润滑剂去除后进行。
工业方面，优选工序数较少的做法，但沿着上述的长度方向和宽度方向的拉伸也可以分成多次来进行。另外，只要最初沿着长度方向拉伸，之后的沿着长度方向或宽度方向的拉伸顺序、组合就没有特别限制。
通过以上的工序，获得PTFE多孔质膜。
典型而言，用于本发明的多孔质膜(优选是PTFE多孔质膜)具有由原纤维和节点(粒状的结节)构成的特征性的微多孔构造，其自身呈现优异的拒液性。用于本发明的多孔质膜既可以是以PTFE的熔点以上的温度进行了焙烧而成的焙烧品，也可以是未实施该焙烧的未焙烧品。
多孔质膜的平均孔径并没有特别限定，但优选是0.005μm～10μm，更优选是0.01μm～5μm，进一步优选是0.1μm～3μm。若平均孔径过小，则通气过滤器的通气性有时降低。若平均孔径过大，则存在产生异物的泄漏的情况。“平均孔径”能够以ASTM(美国试验材料协会)F316-86的规定为基准来测定，能够使用例如以该规定为基准的能够自动测定的市场上销售的测定装置(Porous Material，Inc.制的Perm-Porometer等)来进行测定。另外，多孔质膜的厚度优选是5μm～5000μm，更优选是10μm～1000μm，特别优选是10μm～500μm。若膜厚过小，则膜的强度有可能不足、有可能由于通气壳体的内外的压差而通气过滤器的变形过大。若膜厚过大，则通气过滤器的通气性有时降低。
多孔质膜的孔隙率并没有特别限定，但出于在油或十五烷附着的环境下也能够保持良好的通气性的观点考虑，优选是65％～95％，更优选是70％～90％。在本说明书中，对于多孔质膜的孔隙率，根据多孔质膜的体积和重量求出体积密度，将PTFE树脂的真密度设为2.28g/cm3，根据{1-(重量[g]/(厚度[cm]×面积[cm2]×真密度[2.28g/cm3]))}×100(％)的算式求出来。
本发明的通气过滤器能够由如下制造方法制造，该制造方法具有：对多孔质膜的至少单面进行粗糙化处理的工序D；接下来对至少包括粗糙化处理后的面在内的表面进行拒油处理的工序E。在所述制造方法中，重要的是在粗糙化处理工序D之后进行拒油处理工序E。
(粗糙化处理工序D)
对多孔质膜的表面实施粗糙化处理。粗糙化处理只要能够在多孔质膜的表面形成凹凸形状，就没有特别限制，优选凹凸高度是0.5μm以上，更优选超过1.0μm。凹凸高度的上限并没有特别限定，也可以小于2.0μm。所述凹凸高度表示从凹部的底部到凸部的顶点的距离(标高)。所述凹凸高度能够利用SEM(例如JEOL LTD.(日本电子株式会社)制、JSM-6510LV)来进行测定。作为粗糙化处理方法，能够使用例如溅射蚀刻处理、离子束处理、激光蚀刻处理、喷砂处理、由砂纸等进行的处理等。其中，出于能够形成锋利的突起状的凹凸的考虑，优选溅射蚀刻处理、离子束处理等。
一般而言，上述粗糙化处理中的、溅射蚀刻处理是使源自气体的能量粒子与对象物的一个表面碰撞、而使存在于对象物的一个表面的分子或原子释放的方法。具体而言，首先，将多孔质膜配置于腔室内，接下来，在将腔室内设为减压状态之后，一边向腔室内导入气氛气体一边施加高频电压，从而对多孔质膜的表面进行蚀刻。
作为溅射蚀刻的气氛气体，可列举出例如氦气、氖气、氩气等稀有气体、氮气、氧气等。其中，优选使用容易获得的氩气、氧气，出于蚀刻效率也优异、油附着后的通气性更高的观点考虑，特别优选氧气。
在溅射蚀刻中，高频电压的频率是例如1MHz～100MHz，优选是5MHz～50MHz。另外，腔室内的压力并没有特别限定，但例如是0.05Pa～200Pa，优选是0.5Pa～100Pa。
进行溅射蚀刻之际的能量量(每单位面积的功率和处理时间之积)优选是1J/cm2～1000J/cm2，出于油附着后的通气性更高的观点考虑，更优选是31J/cm2～500J/cm2，进一步优选是40J/cm2～400J/cm2，特别优选是50J/cm2～300J/cm2，最优选是55J/cm2～200J/cm2。
(拒油处理工序E)
接着，对实施了粗糙化处理的多孔质膜实施拒油处理。具体而言，将拒油处理剂溶液涂敷于多孔质膜并使其干燥。涂敷拒油处理剂溶液的方法并没有特别限制，能够使用例如喷雾法、旋涂法、浸渍法、辊涂机法等。在例如由浸渍法进行涂敷的情况下，对于将多孔质膜浸渍于拒油处理剂溶液的条件，只要起到本发明的效果就没有特别限制。作为浸渍温度，并没有特别限定，但优选是5℃～35℃左右。作为浸渍时间，并没有特别限定，但优选是2秒～60秒左右。
拒油处理剂溶液中的拒油处理剂浓度优选是0.1重量％～10重量％，更优选是0.5重量％～5.0重量％。
作为拒油处理剂，并没有特别限定，但优选氟系拒油处理剂。作为氟系拒油处理剂，优选为例如选自由具有含氟侧链的丙烯酸类聚合物、具有含氟侧链的氨基甲酸酯聚合物、以及具有含氟侧链的有机硅系聚合物组成的组中的1种以上。作为这样的氟系拒油处理剂，可使用市场上销售的产品。使用例如DAIKIN INDUSTRIES，Ltd制“Unidyne(注册商标)”系列；信越化学工业株式会社制X-70-029C、X-70-043；AGC SEIMI CHEMICAL CO.，LTD.制“SFCOAT(注册商标)”系列(例如SIF-200)等即可。另外，作为有机硅系聚合物的氟系拒油处理剂，存在例如信越化学工业株式会社制KP-801M等。
拒油处理剂溶液所使用的溶剂优选与氟系侧链亲和性较高的氟系的溶剂。所述的与氟系侧链亲和性较高的氟系的溶剂能够使用市场上销售的产品，作为市场上销售的产品，可列举出例如信越化学工业株式会社制FS稀释剂、Sumitomo 3M Limited制Fluorinert等。这些既可以单独使用1种，也可以混合使用两种以上。
拒油处理剂溶液的涂敷后的干燥并没有特别限定，也可以进行自然干燥(风干)，由于加热干燥的油附着后的通气性优异，因此，优选40℃～120℃的加热干燥，更优选50℃～110℃的加热干燥。
优选对通气过滤器的整体实施拒油处理，也可以仅对实施了粗糙化处理的一侧的单面实施拒油处理。
本发明的通气过滤器具备具有由拒油剂包覆着的表面(拒油剂包覆面)的多孔质膜即可，在除了所述多孔质膜以外，也可以具备与用于对该多孔质膜进行加强的通气性支承体的层叠体。若使用通气性支承体，则能够抑制由压差导致的通气过滤器的变形。通气性支承体既可以是单层，也可以是2以上的层的层叠体。不过，为了显现拒油性，通气过滤器的至少一个主表面由被拒油剂包覆着的多孔质膜的表面构成。
作为通气性支承体，能够使用超高分子量聚乙烯多孔质膜、无纺布、机织布、网、网状物、海绵、泡沫、金属多孔质膜、金属丝网等。出于强度、弹性、通气性、操作性和对容器的熔接性等观点考虑，作为通气性支承体，优选无纺布和超高分子量聚乙烯多孔质膜。
多孔质膜和通气性支承体既可以仅重叠，也可以使用粘接剂、热熔树脂等粘接层来进行粘接，也可以利用加热熔接、超声波熔接、振动熔接等进行熔接。
作为本发明的具备具有由拒油剂包覆着的表面的多孔质膜的通气过滤器的过滤器表面上的20μl的十六烷或十五烷的滚落角，其是60°以下，优选小于55°。滚落角的测定方法如后述的实施例所记载那样。
作为本发明的通气过滤器，出于通气性优异的观点考虑，优选多孔质膜的节点的直径是2.0μm以上的通气过滤器。另外，作为本发明的通气过滤器，出于通气性优异的观点考虑，优选多孔质膜的节点的间隔是1.0μm以上的通气过滤器。所述的节点的直径和节点的间隔能够利用例如SEM(例如JEOL LTD.(日本电子株式会社)制、JSM-6510LV)测定。
作为本发明的通气过滤器，如后述的实施例那样，在使汽车用ATF油或十五烷附着了之后，基于日本工业标准JIS P 8117：2009(格利(GURLEY)法)测定出的透气度优选是65.0秒/100cc以下，更优选是45.0秒/100cc以下，进一步优选30.0秒/100cc以下。另外，作为本发明的通气过滤器，优选的是，如后述的实施例那样，使ATF油或十五烷附着于通气过滤器表面、使通气过滤器倾斜90度并放置1分钟、使ATF油或十五烷自然落下之后的基于日本工业标准JISP8117：2009(格利法)测定出的透气度与使ATF油或十五烷附着之前的透气度相比较没有恶化400％以上，更优选的是，没有恶化300％以上，进一步优选的是，没有恶化100％以上。
本发明只要起到本发明的效果，在本发明的保护范围内包括将上述的构成进行各种组合而成的形态。
实施例
接着，列举实施例而进一步具体地说明本发明，但本发明并不被这些实施例所任何限定，在本发明的技术思想内在本领域中具有通常的知识的人能够进行很多变形。
[实施例1]
作为PTFE多孔质膜，使用了日东电工株式会社制的氟树脂多孔质膜“TEMISH(注册商标)型号：NTF810A”(厚度为310μm、平均孔径为0.5μm、孔隙率为76％)。作为粗糙化处理工序D，气氛气体使用氧气、以75J/cm2的能量量对PTFE多孔质膜进行了溅射蚀刻处理。作为拒油处理剂，使用信越化学工业株式会社制X-70-043，并利用信越化学工业株式会社制FS稀释剂对其进行稀释，以使浓度成为3.0重量％，制备了拒油处理剂溶液。将实施了粗糙化处理的PTFE多孔质膜浸渍于该拒油处理剂溶液约3秒钟，慢慢提升并在室温下放置使其干燥(拒油处理工序E)。将所获得的具有由拒油剂包覆着的表面的PTFE多孔质膜作为通气过滤器。
[实施例2]
除了将溅射蚀刻处理的能量量设为50J/cm2以外，与实施例1同样地获得PTFE多孔质膜，作为通气过滤器。
[实施例3]
除了将溅射蚀刻处理的能量量设为25J/cm2以外，与实施例1同样地获得PTFE多孔质膜，作为通气过滤器。
[比较例1]
作为PTFE多孔质膜，直接使用日东电工株式会社制的氟树脂多孔质膜“TEMISH(注册商标)NTF810A”(厚度为310μm、平均孔径为0.5μm、孔隙率为76％)，不进行粗糙化处理和拒油处理，作为不具有拒油性的通气过滤器。
[比较例2]
将不进行溅射蚀刻处理、即不实施粗糙化处理、进行了拒油处理，除此以外，与实施例1同样地获得的PTFE多孔质膜作为通气过滤器。
[比较例3]
将以能量量是75J/cm2进行粗糙化处理、没有实施拒油处理，除此以外，与实施例1同样地获得的PTFE多孔质膜作为通气过滤器。
[实施例4]
将溅射蚀刻处理的能量量设为200J/cm2，除此以外，与实施例1同样地获得PTFE多孔质膜而作为通气过滤器。
[比较例4]
将以能量量200J/cm2进行粗糙化处理、没有实施拒油处理，除此以外，与实施例1同样地获得的PTFE多孔质膜作为通气过滤器。
[试验]
对如以上那样获得的实施例1～4和比较例1～4的通气过滤器实施了滚落角的测定和透气度的测定。
对于透气度的测定，基于日本工业标准JIS P 8117：2009(格利法)进行了测定。首先，对所获得的通气过滤器的透气度进行了测定。接着，使具有与汽车用ATF油(商品名：ATF220、Mobil Corp.制)或复印机用的墨同等的表面张力的、十五烷附着于通气过滤器的表面(在实施例1～4和比较例3、4中实施了粗糙化处理的面)，使通气过滤器倾斜90°并放置1分钟，在使ATF油或十五烷自然落下了之后，对透气度进行了测定。
对于滚落角的测定，使用接触角测定装置(迪飞公司制Contact AngleSystemOCA20)，向通气过滤器的表面(在实施例1～4和比较例3、4中，实施了粗糙化处理的面)滴下20μl的十六烷或十五烷，使通气过滤器逐渐倾斜，对十六烷或十五烷的液滴开始滑动时的倾斜的角度进行了测定。
将上述的试验的结果表示在下述表1、2中。另外，将使用实施例1和比较例2的通气过滤器并使ATF油自然落下之际的照片表示在图1和图2中。而且，在实施例1、比较例1以及实施例4中，将进行了粗糙化处理之后的PTFE多孔质膜的表面的SEM(JEOL LTD.(日本电子株式会社)制、JSM-6510LV)观察图像(10000倍)表示在图3、图4以及图5中。
[表1]
[表2]
对PTFE多孔质膜实施了粗糙化处理和拒油处理的实施例1～4的通气过滤器呈现出：十六烷或十五烷的滚落角是60°以下，油、十五烷附着后的透气度的劣化较少，在具有与油、墨同等的表面张力的液体附着的环境下，孔也不会堵塞，能够维持良好的通气性。相对于此，对于不实施拒油处理的比较例1、3、4的通气过滤器，十六烷、十五烷渗透，另外，对于不实施粗糙化处理的比较例1、2的通气过滤器，十六烷或十五烷的滚落角是60°以上。这些比较例1～4的通气过滤器的油或十五烷附着后的透气度大幅度地恶化，无法维持通气性。另外，从图3的照片确认到：利用粗糙化处理在PTFE多孔质膜的表面形成有凹凸形状，凹凸高度是约1.5μm左右。另一方面，从图4的照片确认到：不进行粗糙化处理的比较例1的PTFE多孔质膜表面是平滑的，没有形成凹凸。
产业上的可利用性
本发明的通气过滤器在暴露于油、油雾或墨等的环境下，也能够维持优异的通气特性，因此，也能够利用于例如汽车用电器零部件所使用的通气过滤器那样的、在暴露于油、油雾的环境下或、与复印机内部的墨接触那样的环境下、也要求优异的通气耐久性的通气过滤器。

Claims (7)

1.一种通气过滤器，该通气过滤器具备多孔质膜，该多孔质膜具有由拒油剂包覆着的表面，过滤器表面上的20μl的十六烷或十五烷的滚落角是60°以下。
2.根据权利要求1所述的通气过滤器，其中，
多孔质膜是聚四氟乙烯多孔质膜。
3.根据权利要求1或2所述的通气过滤器，其中，
使ATF油或十五烷附着于通气过滤器表面，使通气过滤器倾斜90度并放置1分钟，使ATF油或十五烷自然落下后的由日本工业标准JIS P 8117：2009(格利法)测定出的透气度与使ATF油或十五烷附着之前的透气度相比较没有恶化400％以上。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的通气过滤器，其中，
孔隙率是70％～90％。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的通气过滤器，其中，
节点的直径是2.0μm以上。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的通气过滤器，其中，
节点的间隔是1.0μm以上。
7.根据权利要求1～6中任一项所述的通气过滤器，其中，
在多孔质膜的至少单面具有高度为0.5μm以上的凹凸，具有所述凹凸的面由拒油剂包覆着。
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