CN107827155B - 一种纳米v2o5的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于锂电池电极材料领域，具体涉及一种纳米V2O5的制备方法。本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米V2O5的制备方法，包括以下步骤：将含钒物质、螯合物和表面活性剂搅拌混合均匀，制备前驱体溶液；前驱体溶液在室温或加热条件下反应，析出沉淀，过滤得固体，洗涤、干燥即为纳米V2O5。本发明方法操作简单，能够制得纳米级的V2O5。

Description

一种纳米V2O5的制备方法
技术领域
本发明属于锂电池电极材料领域，具体涉及一种纳米V2O5的制备方法。
背景技术
V2O5是典型的层状结构(层内为强结合力的共价键，层间为弱的范德华力)，可以使小分子或离子自由的嵌入或脱出。作为锂离子电池正极材料，其理论容量高达290mAh/g，但V2O5作为锂离子正极材料存在2大问题，即较差的倍率性能和循环稳定性。
纳米材料拥有较高的比表面积和多的活性位点，作为锂离子正极材料与电解液的接触面积大，脱锂嵌锂距离短，能有效地提高电极材料的电化学活性，因此制备V2O5纳米材料可以有效地改善倍率性能和循环稳定性。
合成V2O5纳米材料的方法主要有液相合成法和物理法。液相法通过液相合成过程直接得到V2O5纳米材料或者含钒的化合物前驱体，再经过热处理得到相应纳米结构的V2O5材料。其中水热法合成V2O5纳米材料的报道尤为突出(Chem.Mater.,2008,20,7044-7051,J.Phys.Chem.B,2006,110,9383-9386,J.Electrochem.Soc.,2008,155,A599-A602,Adv.Mater.,2010,22, 2547-2552等)。物理方法包括高能球磨、溅射、真空蒸发等。这些方法存在着过程控制复杂、形貌颗粒不可控及成本高等问题，限制了V2O5在锂离子电池中的应用，因此寻求低成本的可有效控制V2O5纳米材料的形貌的方法具有重要的现实意义。
发明内容
针对现有方法制备五氧化二钒存在的问题，本发明提供了一种五氧化二钒纳米颗粒的制备方法。
本发明所要解决的技术问题是提供一种纳米V2O5的制备方法。该方法包括以下步骤：将含钒物质、螯合物和表面活性剂混合搅拌至完全溶解，制备得到前驱体溶液；前驱体溶液在室温或加热条件下反应，过滤、洗涤滤饼、干燥滤饼，即得纳米V2O5。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述的加热采用微波的方式。
进一步的，上述纳米V2O5的制备方法中，加热时间5～30min。
进一步的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述微波的功率为600～1200W，频率2450MHz，时间为5～30min。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述钒浓度为0.1～0.2mol/L。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述搅拌的时间为1～2h。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述含钒物质为V2O5、NH4VO3或VOSO4中的至少一种。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述表面活性剂的加入量为含钒物质质量的0.5～ 5％。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述表面活性剂为CTAB或聚丙烯酸至少一种。
优选的，上述纳米钒酸银的制备方法中，所述螯合剂的加入量为含钒物质质量的2～5％。
优选的，上述纳米V2O5的制备方法中，所述螯合物为草酸、苹果酸、柠檬酸、丙三醇、EDTA或NTA中的至少一种。
本发明制备纳米V2O5的方法，采用含钒物质为原料，辅以螯合剂和表面活性剂，能够使原料分散均匀，采用微波处理方式，得到粒度分布均匀的纳米V2O5。该方法时间短、易操作，产品粒度分布均匀；微波辅助合成，具有简便、快速、高效、绿色等优点。本发明方法能够得到粒度在50～100nm的V2O5产品，为纳米V2O5的制备提供了一条更好的选择。本发明所得五氧化二钒纳米颗粒粒径分布均匀，利用本发明获得的V2O5纳米颗粒具有良好的电化学储锂能力可以作为锂离子电池正极材料使用，具有较高的比容量、稳定的循环性能和优异的倍率性能。
具体实施方式
本发明V2O5纳米颗粒的合成机理是：钒源与螯合剂形成配合物前驱体，加入表面活性剂使成核生长过程局限在一个微小的范围内，粒子的大小、形状、结构等都受到微反应器的组成与结构的影响，为实现纳米粒子的人为调控提供了有利的手段。通过微波加热使前驱体迅速分解制备纳米V2O5，由于反应速率快，团聚小、粒度分布均匀。
纳米V2O5的制备方法，包括以下步骤：将含钒物质、螯合剂、表面活性剂在水中混合搅拌至溶解完全后得到前驱体溶液；该前驱体溶液在室温环境下继续搅拌或者采用加热的方式对其进行处理，体系中产生析出沉淀，过滤沉淀，洗涤、干燥即得纳米V2O5。
本发明方法中，对前驱体溶液制备得到V2O5沉淀的条件并无特别限制，在室温下搅拌即可，但是所需时间长，效率低于加热方式。对加热方式也没有特别限定，常规加热方式均可。但为了保证加热的均匀性，优选采用微波加热的方式。
实施例1
(1)称取5g NH4VO3，加入0.2g柠檬酸，CTAB 0.1g，搅拌2h，溶解完全，配成浓度为0.1mol/L的NH4VO3水溶液；
(2)将步骤(1)制备的前驱体溶液通过微波辅助合成，功率为700W，频率2450Hz，反应时间10分钟，溶液有砖红色沉淀产生；
(3)用去离子水和酒精洗涤3次，80℃下烘干，制备出纳米V2O5。
实施例2
(1)称取2g VOSO4，加入0.1g聚丙烯酸，加入0.1gEDTA，搅拌3h，溶解完全，配置成钒离子浓度为0.2mol/L的水溶液；
(2)将步骤(1)制备的前驱体溶液在空气中通过微波辅助合成，功率为700W，频率2450Hz，反应时间15分钟，溶液有砖红色沉淀产生；
(3)用去离子水和酒精洗涤3次，80℃下烘干，制备出纳米V2O5。

Claims (5)

1.纳米V2O5的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：将含钒物质、螯合物和表面活性剂在水中混合搅拌至完全溶解，制备得到前驱体溶液；前驱体溶液在室温或加热条件下反应，过滤、洗涤滤饼、干燥滤饼，即得纳米V2O5；所述含钒物质为V2O5或VOSO4中的至少一种；所述表面活性剂为聚丙烯酸；所述螯合物为苹果酸、柠檬酸、丙三醇、EDTA或NTA中的至少一种；所述V2O5的粒度在50～100nm；所述表面活性剂的加入量为含钒物质质量的0.5～5％；所述螯合剂的加入量为含钒物质质量的2～5％。
2.根据权利要求1所述的纳米V2O5的制备方法，其特征在于：所述的加热采用微波的方式。
3.根据权利要求2所述的纳米V2O5的制备方法，其特征在于：所述微波的功率为600～1200W，频率2450MHz，时间为5～30min。
4.根据权利要求1～3任一项所述的纳米V2O5的制备方法，其特征在于：所述钒浓度为0.1～0.2mol/L。
5.根据权利要求1～3任一项所述的纳米V2O5的制备方法，其特征在于：所述搅拌的时间为2～4h。
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