CN107823913A

CN107823913A - 提高分离效率的天然产物的分离方法

Info

Publication number: CN107823913A
Application number: CN201711138750.5A
Authority: CN
Inventors: 全飞
Original assignee: Chengdu Huatian Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Chengdu Huatian Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2017-11-16
Filing date: 2017-11-16
Publication date: 2018-03-23

Abstract

本发明公开了提高分离效率的天然产物的分离方法，包括如下步骤：将新鲜天然产物在超低温环境下冷冻，液氮浸泡；将天然产物在低温环境下粉碎；将疏水性有机物、亲水性低分子有机物以及无机盐溶液按比例加入到粉碎后的天然产物中；萃取；超声波提取；6)固液分离。本发明的天然产物分离方法，将新鲜的植物原药材采取低温冷冻、粉碎处理，这种粉碎方式不需要常规粉碎时对物料的烘干，使得粉碎后的物料达到了“玻璃化”的状态，细胞的细胞壁和细胞器同时被破坏，粉碎物料同使用普通地粉碎设备后得到物料状态的有很大不同，可以充分的释放细胞内外的活性成分，减少了天然产物在加工过程中活性成分的分解和衍生，提高提取率。

Description

提高分离效率的天然产物的分离方法

技术领域

本发明涉及一种天然产物分离方法，具体涉及提高分离效率的天然产物的分离方法。

背景技术

天然产物有效成分是指具有生物活性的、可以作为药用或营养保健价值的物质，一般是以植物为主，有效成分包括多糖、蛋白质、生物碱类、黄酮类、蒽醌及茶醌类、萜类及甾体类、皂苷类、香豆素与脂类、木脂素类、强心苷类、酚酸类、糖苷类、挥发油类、色素类等。

天然产物有效成分的提取方法主要是溶剂萃取法，其分离原理主要是依据物质在两个互不相溶的液相中分配特性的差异来进行分离。对于极性相差较大的有效成分，往往需要选择不同的溶剂，经多次萃取才能达到提取分离的目的。如对于水溶性成分采取水提醇沉的工艺，对脂溶性成分则通常采用醇提水沉的方法，对于极性更弱的成分则用正己烷或石油醚提取。这样往往导致操作步骤繁琐、提取不完全、成分相互掺杂、收率较低等问题。随着天然产物有效成分工业化的迅猛发展，实现天然产物有效成分的低成本、高收率及高效率的提取分离迫在眉睫。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有的天然产物分离方法有效成分的提取率低，很容易造成有效成分的分解，而且效率低下，造成有效成分的浪费，目的在于提供提高分离效率的天然产物的分离方法，将新鲜的植物原药材采取低温冷冻、粉碎处理，这种粉碎方式不需要常规粉碎时对物料的烘干，使得粉碎后的物料达到了“玻璃化”的状态，细胞的细胞壁和细胞器同时被破坏，粉碎物料同使用普通地粉碎设备后得到物料状态的有很大不同，可以充分的释放细胞内外的活性成分，减少了天然产物在加工过程中活性成分的分解和衍生，并且可以确保提取物中活性成分和相对含量与原天然产物基本相同，提高提取率。

本发明通过下述技术方案实现：

提高分离效率的天然产物的分离方法，包括如下步骤：1)将新鲜天然产物在超低温环境下冷冻，温度为-40～-50℃，然后液氮浸泡45-60min后，真空冷冻干燥；2)将天然产物在低温环境下粉碎，温度为0～-10℃；3)将疏水性有机物、亲水性低分子有机物以及无机盐溶液按比例直接加入到粉碎后的天然产物中，低温搅拌均匀，静置20-30min；4)将步骤3)中溶液加热至15-30℃进行萃取；5)采用超声波提取，时间为1-1.5h，提取次数3-4次；6)固液分离后得到物料的原液，采用冷冻干燥的方法直接得到免煎颗粒。

本发明的天然产物分离方法，将新鲜的植物原药材采取低温冷冻、粉碎处理，这种粉碎方式不需要常规粉碎时对物料的烘干，使得粉碎后的物料达到了“玻璃化”的状态，细胞的细胞壁和细胞器同时被破坏，粉碎物料同使用普通地粉碎设备后得到物料状态的有很大不同，可以充分的释放细胞内外的活性成分，减少了天然产物在加工过程中活性成分的分解和衍生，并且可以确保提取物中活性成分和相对含量与原天然产物基本相同，提高提取率；同时本发法利用三液相体系对极性不同的有效成分进行同步提取与分离，完成目标产物的初步纯化，有效地提高萃取分离效率、简化生产工艺、降低生产成本、易于产业化。传统双水相萃取相比三液相萃取相比，有机溶剂廉价易回收，粘度低传质分相快，更适合天然产物的提取与分离。

步骤6)中固液分离的条件为1000-8000rpm/min下离心5-20min。

无机盐溶液为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种组合。

所选用的亲水性低分子有机物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、二氧六环、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种组合。

所选用的疏水性有机物为乙酸乙酯、叔丁醇、正己烷、氯仿和石油醚中的一种或几种组合。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

1、本发明提高分离效率的天然产物的分离方法，将新鲜的植物原药材采取低温冷冻、粉碎处理，这种粉碎方式不需要常规粉碎时对物料的烘干，使得粉碎后的物料达到了“玻璃化”的状态，细胞的细胞壁和细胞器同时被破坏，粉碎物料同使用普通地粉碎设备后得到物料状态的有很大不同，可以充分的释放细胞内外的活性成分，减少了天然产物在加工过程中活性成分的分解和衍生；

2、本发明提高分离效率的天然产物的分离方法，利用三液相体系对极性不同的有效成分进行同步提取与分离，完成目标产物的初步纯化，有效地提高萃取分离效率、简化生产工艺、降低生产成本、易于产业化。传统双水相萃取相比三液相萃取相比，有机溶剂廉价易回收，粘度低传质分相快，更适合天然产物的提取与分离。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例

本发明提高分离效率的天然产物的分离方法，包括如下步骤：1)将新鲜天然产物在超低温环境下冷冻，温度为-40～-50℃，然后液氮浸泡45-60min后，真空冷冻干燥；2)将天然产物在低温环境下粉碎，温度为0～-10℃；3)将疏水性有机物、亲水性低分子有机物以及无机盐溶液按比例直接加入到粉碎后的天然产物中，低温搅拌均匀，静置20-30min；4)将步骤3)中溶液加热至15-30℃进行萃取；5)采用超声波提取，时间为1-1.5h，提取次数3-4次；6)固液分离后得到物料的原液，采用冷冻干燥的方法直接得到免煎颗粒。

优选的，步骤6)中固液分离的条件为1000-8000rpm/min下离心5-20min。

优选的，无机盐溶液为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种组合。

优选的，所选用的亲水性低分子有机物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、二氧六环、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种组合。

优选的，所选用的疏水性有机物为乙酸乙酯、叔丁醇、正己烷、氯仿和石油醚中的一种或几种组合。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.提高分离效率的天然产物的分离方法，其特征在于，包括如下步骤：1)将新鲜天然产物在超低温环境下冷冻，温度为-40～-50℃，然后液氮浸泡45-60min后，真空冷冻干燥；2)将天然产物在低温环境下粉碎，温度为0～-10℃；3)将疏水性有机物、亲水性低分子有机物以及无机盐溶液按比例直接加入到粉碎后的天然产物中，低温搅拌均匀，静置20-30min；4)将步骤3)中溶液加热至15-30℃进行萃取；5)采用超声波提取，时间为1-1.5h，提取次数3-4次；6)固液分离后得到物料的原液，采用冷冻干燥的方法直接得到免煎颗粒。

2.根据权利要求1所述的提高分离效率的天然产物的分离方法，其特征在于，步骤6)中固液分离的条件为1000-8000rpm/min下离心5-20min。

3.根据权利要求1所述的提高分离效率的天然产物的分离方法，其特征在于，无机盐溶液为氯化钠、硫酸铵、硫酸钠、碳酸钠、碳酸钾、磷酸钾、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾中的一种或几种组合。

4.根据权利要求1所述的提高分离效率的天然产物的分离方法，其特征在于，所选用的亲水性低分子有机物为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、1，4-丁二醇、1，2-丁二醇、1，3-丁二醇、2，3-丁二醇、二氧六环、四氢呋喃、丙酮中的一种或几种组合。

5.根据权利要求1所述的提高分离效率的天然产物的分离方法，其特征在于，所选用的疏水性有机物为乙酸乙酯、叔丁醇、正己烷、氯仿和石油醚中的一种或几种组合。