CN100463890C - 厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法 - Google Patents

厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法，其方法为将厚朴烘干后粉碎过30目筛；用浓度为50%-70%的食用乙醇，按1克厚朴粉加12-20毫升食用乙醇的比例分两次在80-90℃下浸提，每次浸提时间为2.0-3.0小时，合并两次浸提的粗滤液并过200目尼龙布，并用高速离心机进离心澄清，取澄清液；将澄清液用旋转蒸发仪在40-45℃下真空浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，即得粗提物，厚朴酚与和厚朴酚的提取率要明显高于现有技术，折合成本也相对要低得多；且由于采用食用乙醇提取，对人体及环境均无毒，特别安全。

Description

厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法
技术领域：
本发明涉及一种药用植物有效成分的提取技术，尤指厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法。
背景技术：
厚朴来源于木兰科落叶乔木厚朴Magnolia officinalisRehd.et Wils.和凹叶厚朴M.biloba(Rehd.et Wils.)Cheng，以干燥皮、枝皮和根皮入药。厚朴中有效成分主要有厚朴酚(magnolol)、和厚朴酚(honokiol)、异厚朴酚、三羟基厚朴酚、去三羟基厚朴酚，其中以厚朴酚、和厚朴酚为主，约占原药材的3％～5％。
为充分发挥厚朴的药理功效，目前有不少研究对厚朴酚与和厚朴酚的提取作了探讨，主要有碱提酸沉法、水提取法、乙醇提取法、碱提法、超临界CO2萃取法。碱提法容易使厚朴酚等酚性物质氧化；超临界CO2萃取设备价格昂贵，成本太高；而厚朴酚又不易溶于水，因此，只有乙醇提取法较适合于厚朴酚与和厚朴酚的提取。由于厚朴酚与和厚朴酚是用于食品和药品中，而传统的乙醇提取法是采用料液比大、浸提时间长的高浓度工业酒精提取，因此，该方法不系统、不安全，且成本过高。于是，如何进行系统、高效、安全、低成本的厚朴酚与和厚朴酚的提取一直是人们研究的课题。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的上述不足，提供一种高效、安全、低成本的厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法，其包括如下步骤：
a、将厚朴烘干后粉碎过30目筛；
b、用浓度为50％-70％的食用乙醇，按1克厚朴粉加12-20毫升食用乙醇的比例分两次在80-90℃下浸提，每次浸提时间为2.0-3.0小时，合并两次浸提的粗滤液并过200目尼龙布，并用高速离心机进行离心澄清，取澄清液；
c、将澄清液用旋转蒸发仪在40-45℃下真空浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，即得厚朴酚与和厚朴酚的粗提物。
上述的分两次浸提为：食用乙醇浓度为50％-70％，按1克厚朴粉加10mL食用乙醇提取2.0-3.0小时后过滤，再用2-10mL食用乙醇提取2.0-3.0小时后过滤。
上述方法中的最佳提取参数为：食用乙醇浓度为60％，提取比例为1克厚朴粉加入16毫升食用乙醇，浸提时间为2.5小时。此时，厚朴原料中厚朴酚与和厚朴酚的提取率最高，分别达到86.78％和89.34％，折合成本最低。
由于厚朴酚与和厚朴酚难溶于水，易溶于高浓度的乙醇，而且主要是药用，所以选择用一定浓度的食用乙醇提取，这样对人体及环境均无毒，特别安全，且成本较低。发明人通过系列正交试验及研究系统地得知，采用本发明提取方法提取厚朴药材，厚朴酚与和厚朴酚的提取率要明显高于现有技术，折合成本也相对要低得多。
具体实施方式：
以湖南江华落叶乔木厚朴为研究对象，取厚朴烘干后粉碎过30目筛。
下述实施例中，厚朴酚的提取率为提取物中的厚朴酚量与所用厚朴粉原料中的厚朴酚量的比例，和厚朴酚提取率算法同厚朴酚。
实施例1：
称取500g的厚朴粉，用5000mL50％的食用乙醇于80℃下提取3小时后趁热过滤，滤液快速冷却，渣再用5000mL50％的食用乙醇于80℃下提取3小时后趁热过滤，滤液快速冷却，合并滤液过200目尼龙布，并用高速离心机进离心澄清，取澄清液用真空旋转蒸发仪在42℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，制得厚朴酚与和厚朴酚的粗提物69.235g，用高效液相色谱法测得提取物中厚朴酚与和厚朴酚的含量分别为11.82％及7.88％，厚朴酚与和厚朴酚的提取率以烘箱法测得分别为73.52％及70.42％。
实施例2：
称取500g的厚朴粉，用5000mL60％的食用乙醇于85℃下提取2.5小时后趁热过滤，滤液快速冷却，渣再用3000mL60％的食用乙醇于85℃下提取2.5小时后趁热过滤，滤液快速冷却，合并滤液过200目尼龙布，并用高速离心机进离心澄清，取澄清液用真空旋转蒸发仪在40℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，制得厚朴酚与和厚朴酚的粗提物77.34g，用高效液相色谱法测得提取物中厚朴酚与和厚朴酚的含量分别为12.49％及8.95％，厚朴酚与和厚朴酚的提取率以烘箱法测得分别为86.78％及89.34％。
实施例3：
称取500g的厚朴粉，用5000mL70％的食用乙醇于90℃下提取2小时后趁热过滤，滤液快速冷却，渣再用1000mL70％的食用乙醇于90℃下提取2小时后趁热过滤，滤液快速冷却，合并滤液过200目尼龙布，并用高速离心机进离心澄清，取澄清液用真空旋转蒸发仪在45℃下浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，制得厚朴酚与和厚朴酚的粗提物73.50g，用高效液相色谱法测得提取物中厚朴酚与和厚朴酚的含量分别为10.89％及7.585％，厚朴酚与和厚朴酚的提取率以烘箱法测得分别为71.91％及71.96％。
对比实例：
称取500g上述厚朴粉，采用传统的乙醇提取法，即用10000mL70％的工业酒精提取3小时后趁热过滤，滤液快速冷却，滤液用真空旋转蒸发仪在40℃下浓缩，回收工业酒精溶剂后真空冷冻干燥，制得厚朴酚与和厚朴酚粗提物56.38g，用高效液相色谱法测定提取物中厚朴酚与和厚朴酚的含量分别为10.37％及7.296％，厚朴酚与和厚朴酚的提取率用烘箱法测得分别为52.524％及53.04％。

Claims (4)

1.一种厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法，其特征在于：该方法的步骤为：
a、将厚朴烘干后粉碎过30目筛；
b、用浓度为50％-70％的食用乙醇，按1克厚朴粉加12-20毫升食用乙醇的比例分两次在80-90℃下浸提，每次浸提时间为2.0-3.0小时，合并两次浸提的粗滤液并过200目尼龙布，并用高速离心机进行离心澄清，取澄清液；
c、将澄清液用旋转蒸发仪在40-45℃下真空浓缩，回收食用乙醇溶剂后真空冷冻干燥，即得厚朴酚与和厚朴酚的粗提物。
2.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法，其特征在于：所述分两次浸提为：食用乙醇浓度为50％-70％，按1克厚朴粉加10mL食用乙醇提取2.0-3.0小时后过滤，再用2-10mL食用乙醇提取2.0-3.0小时后过滤。
3.根据权利要求1所述的厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法，其特征在于：所述食用乙醇浓度为60％，提取比例为1克厚朴粉加16毫升食用乙醇，浸提时间为2.5小时。
4.根据权利要求1或2所述的厚朴酚与和厚朴酚粗提物的提取方法，其特征在于：所述厚朴取自湖南江华落叶乔木厚朴。
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