CN106551330A - 一种蜂胶综合提取利用生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种蜂胶综合提取利用生产工艺,包括以下步骤:1)预处理;2)混合;3)非临界流体萃取;4)真空极限脱正丁烷;5)加入稀释液混合;6)再次真空极限脱正丁烷;7)脱蜡;8)固液分离。本发明采用低温非临界流体正正丁烷为溶媒的萃取技术,以巴西A级绿蜂胶毛胶为原料,经挑拣、‑10℃冷冻、粉碎、与稻壳掺合、采用非临界流体萃取、筛分、冷冻干燥、粉碎、包装等主要步骤制备蜂胶颗粒,或经真空极限脱溶、添加稀释剂、脱蜡、过滤、包装等主要步骤制备蜂胶预混液。蜂胶净胶得率为30%~35%,总黄酮含量22%~25%;蜂胶冻干粉中总黄酮含量为22%~25%,铅含量为0.48~0.50mg/kg。
Description
技术领域
本发明属于保健食品生产加工技术领域,具体涉及一种蜂胶综合提取利用生产工艺。
背景技术
蜂胶是由蜜蜂的工蜂将采自杨树、柳树等植物的幼芽和愈伤组织分泌的树脂状物质与自身的消化腺和蜡腺等腺体的分泌物(如蜂蜡及多种消化酶)混合之后形成的一种具有黏性的天然混合物。蜂胶是蜜蜂用于维持整个群体健康的有效物质,一个5~6万只的蜂群一年只能生产100~150g的蜂胶,因此被誉为“紫色黄金”。蜂胶多为青褐色、黄褐色或深褐色,为固体状粘性物。味苦,具有刺激性,燃烧有树脂香味,在35~45℃时有粘性和可塑性,65℃时可溶为粘稠流体,100℃时溶解,15℃时变硬而脆。蜂胶不溶于水,部分溶于乙醇,全部溶于乙醚、氯仿、丙酮和苯。天然蜂胶通常由树脂树香复合物39%~53%、多酚类12%~17%、多糖类2%~3%,蜂蜡19%~35%、杂质(含花粉等)8%~12%等物质组成。各类蜂胶中已知的化学成分多达300余种,主要包括高良姜素、乔松素等黄酮类化合物。黄酮类化合物是蜂胶的主要功效成分,具有广泛的生物学活性,如抗氧化、抗肿瘤、抗炎症和调节免疫细胞等效应。
目前,蜂胶提取技术主要有两种,即有机溶剂提取法和超临界萃取法。有机溶剂提取法提取的蜂胶成分主要为极性成分,黄酮类化合物的溶出度高、工艺简单,设备投入少,但存在提取物黄酮含量低、重金属含量高、溶剂残留、萃取产物存在色泽浓、提取不彻底导致提取效率低、生产周期长等技术瓶颈。超临界CO2萃取蜂胶具有操作温度低(31℃),可在接近室温的条件下完成整个萃取分离操作,能防止活性成分被破坏;整个萃取过程中,蜂胶与空气接触少,可防止萃取的活性成分被氧化;可有效去除蜂胶原料中的铅等重金属;萃取过程流程简单,步骤少,提取时间短,生产周期短等优点。但在超临界CO2流体萃取的过程中,萃取压力及温度,分离压力及温度,流体流量和萃取时间、夹带剂种类和加入量是影响有效成分萃取率及生物学活性的重要因素,蜂胶萃取物的萃取率随操作温度的升高而降低;随压力和二氧化碳流速的增加而不断增大,但在高压和高流速下又呈现下降趋势。与醇提蜂胶相比,超临界萃取物中黄酮含量较低,而黄酮类化合物是蜂胶起抗氧化作用的主要成分之一,导致超临界萃取的蜂胶在抗氧化方面的效果不明显,而蜂胶超临界流体萃取物的活性也不是与黄酮含量呈单纯的正相关。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是提供一种蜂胶综合提取利用生产工艺。本发明采用低温非临界流体正正丁烷为溶媒的萃取技术,以巴西A级绿蜂胶毛胶为原料,经挑拣、-10℃冷冻、粉碎、与稻壳掺合、采用非临界流体萃取、筛分、冷冻干燥、粉碎、包装等主要步骤制备蜂胶颗粒,或经真空极限脱溶、添加稀释剂、脱蜡、过滤、包装等主要步骤制备蜂胶预混液。
本发明还要解决的技术问题是提供了上述生产工艺制备得到的蜂蜡。
本发明还要解决的技术问题是提供了上述生产工艺制备得到的蜂胶预混液。
本发明最后要解决的技术问题是提供了上述蜂蜡和蜂胶预混液的应用。
技术方案:为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种蜂胶综合提取利用生产工艺,包括以下步骤:
1)预处理:收集巴西绿蜂胶原胶进行预冷、粉碎,然后收集蜂胶颗粒;
2)混合:将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1:1~8的重量比混合得到混合物;
3)非临界流体萃取:将混合物中加入正丁烷在萃取罐内进行萃取,1~10MPa、温度为20~50℃,搅拌速度为30~40rpm;静置30~60min得到正丁烷萃取液;
4)真空极限脱正丁烷:收集正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,蒸发罐内的真空度为-0.8~-0.1MPa,蒸发罐内的溶液温度50~55℃,脱溶时间为40~60分钟得到半流体浸膏;
5)加入稀释液混合:向半流体浸膏中加入稀释液混合搅拌,固液比为1:5~8,搅拌速度为40~60rpm得到稀释液混合物;
6)再次真空极限脱正丁烷:将稀释液混合物按照步骤4)的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏;
7)脱蜡:将步骤6)处理后的半流体浸膏搅拌,搅拌速度为40~60rpm,罐内温度降到室温,静置10~12小时得到蜂蜡和蜂胶混合液;待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液;
8)固液分离:过滤,传输蜂胶预混液于收集桶;计量、封口、贴签;在蒸发罐内取出固体蜂蜡,装于容器。
其中,上述步骤1)中的预冷温度为-5℃~-20℃,预冷时间为5~20小时。
其中,上述步骤3)中的萃取压力6MPa和萃取温度为40℃。
其中,上述步骤4)中脱溶后的正丁烷残留量≤300mg/kg。
其中,上述步骤5)中的稀释液为聚乙二醇400或丙二醇中的一种。
其中,上述步骤6)中脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg。
本发明内容还包括一种蜂胶综合提取利用生产工艺制备得到的蜂蜡。
本发明内容还包括一种蜂胶综合提取利用生产工艺制备得到的蜂胶预混液。
本发明内容还包括蜂蜡在制备医药、食品、日用化工产品方面的应用。
本发明内容还包括蜂胶预混液在制备医药、食品、日用化工产品方面的应用。
本发明内容还包括将上述的非临界流体萃取后萃取罐内留有蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳直接采用20~100目筛筛分即得蜂胶净胶。
本发明内容还包括将得到的带有蜂胶净胶的稻壳进行处理得到冻干粉,具体步骤如下:
1)将得到的带有蜂胶净胶的稻壳按照固液比为1:5~8加入95%食用级乙醇同时搅拌,浸泡12~16小时,搅拌速度为30~40rpm得到固液混合物;
2)固液分离:将固液混合物用80目网筛过筛,去除稻壳并收集,留上清液在萃取罐中,静置4~6小时,对上清液进行加热得到半流体浸膏并同时回收食用级乙醇;加热温度为50~55℃;萃取罐内压力为-0.9~-0.1MPa;
3)冷冻干燥:将半流体浸膏进行真空冷冻干燥得到蜂胶净胶冻干粉颗粒,分为三个阶段:预冷处理、冷冻处理、升温处理;所述预冷的温度为‐18℃~‐20℃,过夜;所述冷冻处理过程中冷阱温度为‐26℃,冷冻时间为18~20h,升温处理过程中的升华温度为40~45℃,升华时间为14~16h;整个真空干燥过程中的真空度为-0.9~-0.1MPa;
4)粉粹筛分:蜂胶净胶冻干粉颗粒过80目筛,筛分得到蜂胶净胶冻干粉。
有益效果:本发明采用低温非临界流体正正丁烷为溶媒的萃取技术,以巴西A级绿蜂胶毛胶为原料,经挑拣、-10℃冷冻、粉碎、与稻壳掺合、采用非临界流体萃取、筛分、冷冻干燥、粉碎、包装等主要步骤制备蜂胶颗粒,或经真空极限脱溶、添加稀释剂、脱蜡、过滤、包装等主要步骤制备蜂胶预混液。本发明旨在不改变原料的物理性状、色泽、特有味道等的前提下,提高巴西绿蜂胶净胶的提取得率、黄酮含量及生物活性、降低溶剂残留,本发明适合于蜂胶净胶的规模化生产,并扩大规模化生产的投料量及缩短生产周期,简化制备步骤,使生产设备易于清洁、清理。本发明的制备工艺稳定,步骤简单、操作时间短,对设备条件要求不高。经该工艺非临界正丁烷萃取步骤后制得的非脂溶性蜂胶提取物含量与其毛胶相比,经正丁烷萃取后的筛分蜂胶是一种非脂溶性蜂胶成分,呈黄色,其得率为30%~35%,总黄酮含量22%~25%;该工艺制备的蜂胶冻干粉不含提取剂正丁烷、乙醇等成分,保留了蜂胶毛胶的原有性状及色泽。蜂胶冻干粉具有浓烈的原胶特有的辛辣剌激味;蜂胶冻干粉中总黄酮含量为22%~25%,铅含量为0.48~0.50mg/kg。用该工艺进行脱正丁烷、脱蜂蜡后,净胶中的萃取剂正丁烷含量小于1mg/kg,并可去除蜂胶中98%~99%的蜂蜡;与蜂胶毛胶相比,净胶中的重金属含量大为下降,其含量低于检测方法的检出限度,即为“未检出”。正丁烷萃取液经脱正丁烷后所得蜂胶呈现毛胶的原有色泽-纯绿色,其得率约6%,总黄酮含量约1.7~2.2%,其中含有巴西绿蜂胶特有的阿斯匹林C成分。该方法制备的巴西绿蜂胶的质量优于GB/T24283、NY/T 629等标准。
附图说明
图1蜂胶净胶的制备工艺流程图;
图2蜂胶净胶冻干粉的制备工艺流程图;
图3蜂胶预混液的制备工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述,但是本领域技术人员将会理解,下列实施例仅用于说明本发明,而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体条件者,按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者,均为可以通过市购获得的常规产品。巴西绿蜂胶原胶购买于MN Própolis公司。
本发明中的蜂胶净胶的得率按照以下公式算得:
蜂胶净胶的得率=蜂胶净胶重量/蜂胶原胶重量*100
冻干前半流体浸膏得率按照以下公式算得:
冻干前半流体浸膏得率=冻干前半流体浸膏重量/带有蜂胶净胶的稻壳重量*100
蜂胶净胶冻干粉的得率按照以下公式算得:
蜂胶净胶冻干粉得率=蜂胶净胶冻干粉重量/冻干前半流体浸膏重量*100
实施例1蜂胶净胶的制备
一种蜂胶净胶的制备工艺,包括以下步骤:
1)预处理:收集巴西绿蜂胶原胶165kg进行预冷处理,预冷温度为‐10℃,预冷时间为12小时,然后进行粉碎处理,得到蜂胶颗粒;
2)混合:将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1:4的重量比混合得到混合物;
3)非临界流体萃取:将混合物中加入正丁烷在萃取罐内进行萃取,萃取压力为6MPa、温度为40℃,搅拌速度为30rpm;静置60min得到正丁烷萃取液;
4)固液分离:将正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,萃取罐内留有蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳;
5)筛分:将蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳采用80目筛筛分即得蜂胶净胶49.5kg。实施例2蜂胶净胶的制备
一种蜂胶净胶的制备工艺,包括以下步骤:
1)预处理:收集巴西绿蜂胶原胶165kg进行预冷处理,预冷温度为-5℃,预冷时间为20小时,然后进行粉碎处理,得到蜂胶颗粒;
2)混合:将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1:1的重量比混合得到混合物;
3)非临界流体萃取:将混合物中加入正丁烷在萃取罐内进行萃取,萃取压力为1MPa、温度为50℃,搅拌速度为40rpm;静置30min得到正丁烷萃取液;
4)固液分离:将正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,萃取罐内留有蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳;
5)筛分:将蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳采用20目筛筛分即得蜂胶净胶54.45kg。实施例3蜂胶净胶的制备
一种蜂胶净胶的制备工艺,包括以下步骤:
1)预处理:收集巴西绿蜂胶原胶165kg进行预冷处理,预冷温度为-20℃,预冷时间为5小时,然后进行粉碎处理,得到蜂胶颗粒;
2)混合:将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1:8的重量比混合得到混合物;
3)非临界流体萃取:将混合物中加入正丁烷在萃取罐内进行萃取,萃取压力为10MPa、温度为20℃,搅拌速度为35rpm;静置45min得到正丁烷萃取液;
4)固液分离:将正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,萃取罐内留有蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳;
5)筛分:将蜂胶净胶和带有蜂胶净胶的稻壳采用100目筛筛分即得蜂胶净胶57.75kg。
实施例4蜂胶净胶冻干粉的制备
1)浸泡:将实施例1的步骤5)中得到的带有蜂胶净胶的稻壳按照固液比为1:5加入95%食用级乙醇同时搅拌,浸泡12小时,搅拌速度为40rpm得到固液混合物;
2)固液分离:将固液混合物用80目网筛过筛,去除稻壳并收集,留上清液在萃取罐中,静置4~6小时,对上清液进行加热得到半流体浸膏75kg并同时回收食用级乙醇;加热温度为50℃;萃取罐内压力为-0.1MPa;
3)冷冻干燥:将半流体浸膏进行真空冷冻干燥得到蜂胶净胶冻干粉颗粒,分为三个阶段:预冷处理、冷冻处理、升温处理;所述预冷的温度为‐18℃,过夜;所述冷冻处理过程中冷阱温度为‐26℃,冷冻时间为18h,升温处理过程中的升华温度为40℃,升华时间为14h;整个真空干燥过程中的真空度为-0.1MPa;
4)粉粹筛分:蜂胶净胶冻干粉颗粒过80目筛,筛分得到蜂胶净胶冻干粉16.9kg。
实施例5蜂胶净胶冻干粉的制备
1)浸泡:将实施例2的步骤5)中得到的带有蜂胶净胶的稻壳按照固液比为1:8加入95%食用级乙醇同时搅拌,浸泡16小时,搅拌速度为30rpm得到固液混合物;
2)固液分离:将固液混合物用80目网筛过筛,去除稻壳并收集,留上清液在萃取罐中,静置4~6小时,对上清液进行加热得到半流体浸膏69kg并同时回收食用级乙醇;加热温度为55℃;萃取罐内压力为-0.9MPa。
3)冷冻干燥:将半流体浸膏进行真空冷冻干燥得到蜂胶净胶冻干粉颗粒,分为三个阶段:预冷处理、冷冻处理、升温处理;所述预冷的温度为‐20℃,过夜;所述冷冻处理过程中冷阱温度为‐26℃,冷冻时间为20h,升温处理过程中的升华温度为45℃,升华时间为16h;整个真空干燥过程中的真空度为-0.9MPa;
4)粉粹筛分:蜂胶净胶冻干粉颗粒过80目筛,筛分得到蜂胶净胶冻干粉16.6kg。
实施例6蜂胶净胶冻干粉的制备
1)浸泡:将实施例3的步骤5)中得到的带有蜂胶净胶的稻壳按照固液比为1:6加入95%食用级乙醇同时搅拌,浸泡14小时,搅拌速度为35rpm得到固液混合物;
2)固液分离:将固液混合物用80目网筛过筛,去除稻壳并收集,留上清液在萃取罐中,静置4~6小时,对上清液进行加热得到半流体浸膏68kg并同时回收食用级乙醇;加热温度为53℃;萃取罐内压力为-0.5MPa;
3)冷冻干燥:将半流体浸膏进行真空冷冻干燥得到蜂胶净胶冻干粉颗粒,分为三个阶段:预冷处理、冷冻处理、升温处理;所述预冷的温度为-19℃,过夜;所述冷冻处理过程中冷阱温度为-26℃,冷冻时间为19h,升温处理过程中的升华温度为43℃,升华时间为15h;整个真空干燥过程中的真空度为-0.5MPa;
4)粉粹筛分:蜂胶净胶冻干粉颗粒过80目筛,筛分得到蜂胶净胶冻干粉15.8kg。
实施例7
一种蜂胶综合提取利用生产工艺,包括以下步骤:
1)真空极限脱正丁烷:将实施例1步骤3)的正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,蒸发罐内的真空度为-0.8MPa,蒸发罐内的溶液温度50℃,脱溶时间为60分钟得到半流体浸膏;脱溶后的正丁烷残留量≤300mg/kg;
2)加入聚乙二醇400混合:向半流体浸膏中加入聚乙二醇400,固液比为1:5,混合搅拌,搅拌速度为40rpm得到稀释液混合物169kg;
3)再次真空极限脱正丁烷:将稀释液混合物按照步骤1)的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏;脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg;
4)脱蜡:将步骤3)处理后的半流体浸膏搅拌,搅拌速度为40rpm,罐内温度降到室温,静置10小时得到蜂蜡和蜂胶混合液;待蜂蜡凝固;待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液;
5)固液分离:过滤,传输蜂胶预混液于收集桶;计量、封口、贴签;在蒸发罐内取出固体蜂蜡24kg,装于容器。所得蜂胶预混液中蜂胶净胶6kg,其中总黄酮含量为1.7%。
实施例8
一种蜂胶综合提取利用生产工艺,包括以下步骤:
1)真空极限脱正丁烷:将实施例2步骤3)的正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,蒸发罐内的真空度为-0.1MPa,蒸发罐内的溶液温度55℃,脱溶时间为40分钟得到半流体浸膏;脱溶后的正丁烷残留量≤300mg/kg;
2)加入聚乙二醇400混合:向半流体浸膏中加入聚乙二醇400,固液比为1:8,混合搅拌,搅拌速度为60rpm得到稀释液混合物200kg;
3)再次真空极限脱正丁烷:将稀释液混合物按照步骤1)的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏;脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg;
4)脱蜡:将步骤3)处理后的半流体浸膏搅拌,搅拌速度为60rpm,罐内温度降到室温,静置12小时得到蜂蜡和蜂胶混合液;待蜂蜡凝固;待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液;
5)固液分离:过滤,传输蜂胶预混液于收集桶;计量、封口、贴签;在蒸发罐内取出固体蜂蜡29kg,装于容器。所得蜂胶预混液中蜂胶净胶7.5kg,其中总黄酮含量为2.2%。
实施例9
一种蜂胶综合提取利用生产工艺,包括以下步骤:
1)真空极限脱正丁烷:将实施例2步骤3)的正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,蒸发罐内的真空度为-0.4MPa,蒸发罐内的溶液温度53℃,脱溶时间为50分钟得到半流体浸膏;脱溶后的正丁烷残留量≤300mg/kg;
2)加入丙二醇混合:向半流体浸膏中加入丙二醇,固液比为1:7,混合搅拌,搅拌速度为40~60rpm得到稀释液混合物180kg;
3)再次真空极限脱正丁烷:将稀释液混合物按照步骤1)的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏;脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg;
4)脱蜡:将步骤3)处理后的半流体浸膏搅拌,搅拌速度为50rpm,罐内温度降到室温,静置11小时得到蜂蜡和蜂胶混合液;待蜂蜡凝固;待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液;
5)固液分离:过滤,传输蜂胶预混液于收集桶;计量、封口、贴签;在蒸发罐内取出固体蜂蜡26kg,装于容器。所得蜂胶预混液中蜂胶净胶6.8kg,其中总黄酮含量为2%。
实验例1
通过上述方法对实施例1~3制备得到的蜂胶净胶的得率和总黄酮含量分别进行测定参见表1;通过对对实施例4~6制备得到的冻干前半流体浸膏得率和蜂胶净胶冻干粉的得率和总黄酮含量分别进行测定参见表1;通过对实施例7~9得到的蜂胶预混液中的蜂胶蜂胶净胶的含量及总黄酮含量的测定参见表2;正丁烷萃取液经脱正丁烷后所得蜂胶预混液呈现毛胶的原有色泽-纯绿色,总黄酮含量1.7~2.2%,其中含有巴西绿蜂胶特有的阿斯匹林C成分。
表1:
表2
实验例2蜂胶净胶和蜂胶净胶冻干粉以及蜂胶预混液进行临床实验验证
1、本实验例采用实施例1~3制备的蜂胶净胶分别对糖尿病患者、高血脂患者进行了实验验证,并同时观察了16周,16周后,糖尿病患者的餐前血糖含量的实验结果参见表3,高血脂患者的血脂含量实验结果见表4;
表3
表4
2、本实验例采用实施例4~6制备的蜂胶净胶冻干粉分别对糖尿病患者、高血脂患者进行了实验验证,并同时观察了12周,12周后,糖尿病患者的餐前血糖含量的实验结果参见表5,高血脂患者的血脂含量实验结果见表6;
表5
表6
以下列举了几个具体的案例:
案例1
马保军,男,63岁,多年受糖尿病困扰,餐前血糖指标8.25mmol/L,服用实施例1制备的蜂胶净胶16周,血糖指标降为6.3mmol/L,目前血糖已恢复正常值。
案例2
娄海天,男,61岁,高血脂6.6mmol/L,服用实施例4制备的蜂胶净胶冻干粉12周,血脂指标降为3.5mmol/L,趋于稳定正常。
案例3
黄深,男,12岁,长期患神经性皮炎,骚痒痛疼。去多家医院医治,无任何治疗效果,经每天用实施例7制备的蜂胶预混液少许放在浴缸泡澡,一周后皮炎症状减轻,三周基本痊愈。
案例4
杨黄鑫,男,84岁,长期患神经性皮炎,骚痒痛疼。去多家医院医治,无任何治疗效果,经每天用实施例8制备的蜂胶预混液少许放在浴缸泡澡,四周后皮炎症状减轻,七周基本痊愈。
案例5
刘月霞,女,65岁,长期患神经性皮炎,骚痒痛疼。去多家医院医治,无任何治疗效果,经每天用实施例9制备的蜂胶预混液少许放在浴缸泡澡,二周后皮炎症状减轻,四周后基本痊愈。
尽管本发明的具体实施方式已经得到详细描述,本领域技术人员将会理解。根据已经公开的所有教导,可以对那些细节进行各种修改和替换,这些均在本发明的保护范围内。本发明的全部范围由所附专利要求极其任何等同物给出。
Claims (10)
1.一种蜂胶综合提取利用生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:
1)预处理:收集巴西绿蜂胶原胶进行预冷、粉碎,然后收集蜂胶颗粒;
2)混合:将预处理的蜂胶颗粒与稻壳以1:1~8的重量比混合得到混合物;
3)非临界流体萃取:将混合物中加入正丁烷进行萃取,1~10MPa、温度为20~50℃,搅拌速度为30~40rpm;静置30~60min得到正丁烷萃取液;
4)真空极限脱正丁烷:收集正丁烷萃取液传输至蒸发罐蒸发,蒸发罐内的真空度为-0.8~-0.1MPa,蒸发罐内的溶液温度50~55℃,脱溶时间为40~60分钟得到半流体浸膏;
5)加入稀释液混合:向半流体浸膏中加入稀释液混合搅拌,固液比为1:5~8,搅拌速度为40~60rpm得到稀释液混合物;
6)再次真空极限脱正丁烷:将稀释液混合物按照步骤4)的工艺参数再次进行蒸发脱溶得到半流体浸膏;
7)脱蜡:将步骤6)处理后的半流体浸膏搅拌,搅拌速度为40~60rpm,罐内温度降到室温,静置10~12小时得到蜂蜡和蜂胶混合液;待蜂蜡凝固得到固体蜂蜡和蜂胶预混液;
8)固液分离:过滤,传输蜂胶预混液于收集桶;计量、封口、贴签;在蒸发罐内取出固体蜂蜡,装于容器。
2.根据权利要求1所述的一种蜂胶综合提取利用生产工艺,其特征在于,所述步骤1)中的预冷温度为-5℃~-20℃,预冷时间为5~20小时。
3.根据权利要求1所述的一种蜂胶综合提取利用生产工艺,其特征在于,所述步骤3)中的萃取压力6MPa和萃取温度为40℃。
4.根据权利要求1所述的一种蜂胶综合提取利用生产工艺,其特征在于,所述步骤4)中脱溶后的正丁烷残留量≤300mg/kg。
5.根据权利要求1所述的一种蜂胶综合提取利用生产工艺,其特征在于,所述步骤5)中的稀释液为聚乙二醇 400或丙二醇中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种蜂胶综合提取利用生产工艺,其特征在于,所述步骤6)中脱溶后的正丁烷残留量≤1.0mg/kg。
7.权利要求1所述的一种蜂胶综合提取利用生产工艺制备得到的蜂蜡。
8.权利要求1所述一种蜂胶综合提取利用生产工艺制备得到的蜂胶预混液。
9.权利要求7所述的蜂蜡在制备医药、食品、日用化工产品方面的应用。
10.权利要求8所述的蜂胶预混液在制备医药、食品、日用化工产品方面的应用。
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Cited By (4)
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---|---|---|---|---|
CN107412138A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-01 | 南京希元生物医药科技有限公司 | 一种巴西绿蜂胶牙膏 |
CN107537177A (zh) * | 2017-08-10 | 2018-01-05 | 镇江市高等专科学校 | 一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法 |
CN107823913A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-03-23 | 成都华田生物技术有限公司 | 提高分离效率的天然产物的分离方法 |
CN109260234A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-25 | 广东青云山药业有限公司 | 一种巴西绿蜂胶粉及其制备方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1600322A (zh) * | 2003-09-25 | 2005-03-30 | 迟家平 | 一种蜂胶组合物、其制备方法及其用途 |
CN101530178A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-09-16 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 模拟生物流化床式超临界co2流体萃取蜂胶方法 |
CN102178232A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-09-14 | 青海花宝蜂业股份合作公司 | 一种油菜花粉脂肪酸软胶囊制备方法 |
-
2016
- 2016-11-17 CN CN201611020011.1A patent/CN106551330B/zh active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1600322A (zh) * | 2003-09-25 | 2005-03-30 | 迟家平 | 一种蜂胶组合物、其制备方法及其用途 |
CN101530178A (zh) * | 2009-04-16 | 2009-09-16 | 江苏江大源生态生物科技有限公司 | 模拟生物流化床式超临界co2流体萃取蜂胶方法 |
CN102178232A (zh) * | 2011-04-21 | 2011-09-14 | 青海花宝蜂业股份合作公司 | 一种油菜花粉脂肪酸软胶囊制备方法 |
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
乔廷昆: "《蜂产品的食疗和应用》", 《中国养蜂》 * |
田鑫等: "《亚临界丁烷萃取技术及其在食品工业中的应用》", 《保鲜与加工》 * |
盛文胜: "《蜂胶中黄酮的提取及应用研究》", 《南昌大学硕士学位论文》 * |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107537177A (zh) * | 2017-08-10 | 2018-01-05 | 镇江市高等专科学校 | 一种亚临界流体分步萃取蜂胶的方法 |
CN107412138A (zh) * | 2017-09-06 | 2017-12-01 | 南京希元生物医药科技有限公司 | 一种巴西绿蜂胶牙膏 |
CN107412138B (zh) * | 2017-09-06 | 2020-10-02 | 南京希元生物医药科技有限公司 | 一种巴西绿蜂胶牙膏 |
CN107823913A (zh) * | 2017-11-16 | 2018-03-23 | 成都华田生物技术有限公司 | 提高分离效率的天然产物的分离方法 |
CN109260234A (zh) * | 2018-09-28 | 2019-01-25 | 广东青云山药业有限公司 | 一种巴西绿蜂胶粉及其制备方法 |
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