CN110724593A - 一种黄蒿中提取挥发油的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种黄蒿中提取挥发油的方法，包括如下步骤：(1)将黄蒿籽清洗，烘干，粉碎；(2)取出黄蒿加入到石油醚中，在超声的条件下加热进行提取，得到滤液A和滤渣A；(3)将所述的滤渣A烘干，粉碎，加入纤维素酶和去离子水，升温进行浸泡酶解，然后加入石油醚进行提取，得到滤液B和滤渣B；(4)将所述的滤渣B中加入乙醇作为夹带剂进行二氧化碳超临界萃取，得到萃取物；(5)将所述的萃取物和滤液A进行混合，静置，沉淀去除杂质，浓缩，用乙醇进行结晶4‑6次，得到所述挥发油。本发明的方法利用不同的溶剂先经过超声提取后经过超临界萃取，可以将黄蒿中的挥发油充分的提取出来，提高提取效率。

Description

一种黄蒿中提取挥发油的方法
技术领域
本发明属于植物药物有效成分提取技术领域，具体涉及一种黄蒿中提取挥发油的方法。
背景技术
黄蒿(学名：猪毛蒿，拉丁学名：Artemisia scoparia waldst.et Kit)是一种多年生草本或近一、二年生草本植物，有特殊气味。茎直立，高40-90厘米，中等饲用植物。黄蒿属于温带旱生或中旱生草本，性耐干旱和寒冷，在轻度盐渍化的土壤上生长尚好，黄蒿可以用做熏烤烟草，提高烟草的质量，还具有防风固沙、保持水土、改善生态环境等作用。
目前黄蒿籽中提取挥发油的研究较少，但且现有的提取工艺提取效率不高、步骤繁杂、溶剂损耗高、产品中溶剂残留多等问题。
鉴于以上原因，特提出本发明。
发明内容
为了解决现有技术存在的以上问题，本发明提供了一种黄蒿中提取挥发油的方法，本发明的方法环保、提取效率高，产品纯度高，提取效率快等特点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种黄蒿中提取挥发油的方法，包括如下步骤：
(1)将黄蒿籽清洗，烘干，粉碎，在温度为-6～-2℃下放置16-18h；
(2)取出黄蒿加入到石油醚中，在超声的条件下加热进行提取，得到滤液A和滤渣A；
(3)将所述的滤渣A烘干，粉碎，加入纤维素酶和去离子水，升温至28-30℃下进行浸泡酶解，然后加入石油醚进行提取，得到滤液B和滤渣B；
(4)将所述的滤渣B中加入乙醇作为夹带剂进行二氧化碳超临界萃取，得到萃取物；
(5)将所述的萃取物和滤液A进行混合，静置，沉淀去除杂质，浓缩，用乙醇进行结晶4-6次，得到所述挥发油。
进一步的，步骤(1)中烘干的温度为60-70℃，粉碎至粒径为50-60目。
本发明的挥发油经过烘干粉碎至粒径为50-60目的目的是，发明人发现在粒径为50-60目时机械破碎不会破坏挥发油，且可以使得黄蒿中的挥发油更多的溶解出来，在温度为-6～-2℃时黄蒿中的自由水结冰，通过在加热超声的条件下，可以使得细胞壁破裂，提高了挥发油的提取率。
进一步的，步骤(2)超声的功率为200-240W，超声时间为50-60min。
进一步的，步骤(2)超声的功率为220W，超声时间为55min。
进一步的，步骤(2)中加热温度为50-60℃，提取时间为3-6h。
进一步的，步骤(2)中黄蒿与石油醚的质量比为0.3-0.5:1。
进一步的，步骤(3)中纤维素酶的活性为100万u/g～110万u/g，滤渣A与去离子水的质量比为2-4:50-70，纤维素酶在水中的浓度为0.12-0.15g/L。
进一步的，步骤(3)中浸泡酶解时间为3-4h，滤渣A烘干后的质量与石油醚的质量比为0.4-0.5:1。
进一步的，步骤(4)中超临界萃取的条件为：温度为280-300K，压力为15-18MPa，二氧化碳的流量为2.1-2.5kg/min。
进一步的，步骤(4)滤渣B与乙醇的质量体积比0.4-0.8g:22-25ml，萃取时间为2.5-2.7h。
本发明制备的挥发油可以用作香料，也可以加入汽车挂件中清洗空气，且持续时间比较长。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的方法利用不同的溶剂先经过超声提取后经过超临界萃取，可以将黄蒿中的挥发油充分的提取出来，提高提取效率；
(2)本发明试验中发现首先将黄蒿在石油醚中萃取挥发油在将滤渣B用纤维素酶酶解，比先加入纤维素酶酶解再用石油醚提取具有更好的收率，还可以大大减少纤维素酶的使用量，减少成本，纤维素酶的主要作用是将没有破碎的细胞进行破坏，将其中的挥发油溶出，提高有效成分的溶出率。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。
实施例1
本实施例的一种黄蒿中提取挥发油的方法，包括如下步骤：
(1)将黄蒿籽清洗，在温度为60℃下烘干，粉碎至粒径为50目，在温度为-6℃下放置16h；
(2)取出黄蒿加入到石油醚中，黄蒿与石油醚的质量比为0.3:1，在超声的条件下加热进行提取，超声的功率为200W，超声时间为60min，加热温度为50℃，提取时间为6h，得到滤液A和滤渣A；
(3)将所述的滤渣A烘干，粉碎至50-60目，加入纤维素酶和去离子水，纤维素酶的活性为100万u/g，滤渣A与去离子水的质量比为2:50，纤维素酶在水中的浓度为0.12g/L，升温至28℃下进行浸泡酶解3h，然后加入石油醚进行提取，滤渣A烘干后的质量与石油醚的质量比为0.4:1，得到滤液B和滤渣B；
(4)将所述的滤渣B中加入乙醇作为夹带剂进行二氧化碳超临界萃取，超临界萃取的条件为：温度为280K，压力为15MPa，二氧化碳的流量为2.1kg/min，滤渣B与乙醇的质量体积比0.4g:22ml，萃取时间为2.5h，得到萃取物；
(5)将所述的萃取物和滤液A进行混合，静置，沉淀去除杂质，浓缩，用乙醇进行结晶4次，得到所述挥发油。
实施例2
本实施例的一种黄蒿中提取挥发油的方法，包括如下步骤：
(1)将黄蒿籽清洗，在温度为65℃下烘干，粉碎至粒径为55目，在温度为-4℃下放置17h；
(2)取出黄蒿加入到石油醚中，黄蒿与石油醚的质量比为0.4:1，在超声的条件下加热进行提取，超声的功率为220W，超声时间为55min，加热温度为55℃，提取时间为4.5h，得到滤液A和滤渣A；
(3)将所述的滤渣A烘干，粉碎至50-60目，加入纤维素酶和去离子水，纤维素酶的活性为105万u/g，滤渣A与去离子水的质量比为3:60，纤维素酶在水中的浓度为0.135g/L，升温至29℃下进行浸泡酶解3.5h，然后加入石油醚进行提取，滤渣A烘干后的质量与石油醚的质量比为0.45:1，得到滤液B和滤渣B；
(4)将所述的滤渣B中加入乙醇作为夹带剂进行二氧化碳超临界萃取，超临界萃取的条件为：温度为290K，压力为16.5MPa，二氧化碳的流量为2.3kg/min，滤渣B与乙醇的质量体积比0.6g:23.5ml，萃取时间为2.6h，得到萃取物；
(5)将所述的萃取物和滤液A进行混合，静置，沉淀去除杂质，浓缩，用乙醇进行结晶5次，得到所述挥发油。
实施例3
本实施例的一种黄蒿中提取挥发油的方法，包括如下步骤：
(1)将黄蒿籽清洗，在温度为70℃下烘干，粉碎至粒径为60目，在温度为-2℃下放置18h；
(2)取出黄蒿加入到石油醚中，黄蒿与石油醚的质量比为0.5:1，在超声的条件下加热进行提取，超声的功率为240W，超声时间为50min，加热温度为60℃，提取时间为3h，得到滤液A和滤渣A；
(3)将所述的滤渣A烘干，粉碎至50-60目，加入纤维素酶和去离子水，纤维素酶的活性为110万u/g，滤渣A与去离子水的质量比为4:70，纤维素酶在水中的浓度为0.15g/L，升温至30℃下进行浸泡酶解4h，然后加入石油醚进行提取，滤渣A烘干后的质量与石油醚的质量比为0.5:1，得到滤液B和滤渣B；
(4)将所述的滤渣B中加入乙醇作为夹带剂进行二氧化碳超临界萃取，超临界萃取的条件为：温度为300K，压力为18MPa，二氧化碳的流量为2.5kg/min，滤渣B与乙醇的质量体积比0.8g:25ml，萃取时间为2.7h，得到萃取物；
(5)将所述的萃取物和滤液A进行混合，静置，沉淀去除杂质，浓缩，用乙醇进行结晶6次，得到所述挥发油。
对比例1
本对比例黄蒿中提取挥发油的方法与实施例1相同，不同之处，去掉步骤(2)，将粉碎的黄蒿直接加入纤维素酶处理。
对比例2
本对比例黄蒿中提取挥发油的方法与实施例1相同，不同之处，将步骤(2)和(3)的顺序颠倒，先加入纤维素酶酶解，再采用石油醚提取。
对比例1
本对比例黄蒿中提取挥发油的方法与实施例1相同，不同之处，将所述的石油醚均换为乙醇。
试验例1
分别对实施例1-3和对比例1-3提取的挥发油称重计算收率结果见表1。
表1
样品 挥发油收率(％)
实施例1 1.85
实施例2 1.87
实施例3 1.79
对比例1 0.82
对比例2 1.03
对比例3 0.98
从上表可以看出，本发明的方法提取的挥发油收率较高，通过石油醚和的超声提取和超临界萃取同时提取比单独使用一种提取方式的收率较高，使用石油醚和乙醇两种溶剂提取的收率高。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将黄蒿籽清洗，烘干，粉碎，在温度为-6～-2℃下放置16-18h；
(2)取出黄蒿加入到石油醚中，在超声的条件下加热进行提取，得到滤液A和滤渣A；
(3)将所述的滤渣A烘干，粉碎，加入纤维素酶和去离子水，升温至28-30℃下进行浸泡酶解，然后加入石油醚进行提取，得到滤液B和滤渣B；
(4)将所述的滤渣B中加入乙醇作为夹带剂进行二氧化碳超临界萃取，得到萃取物；
(5)将所述的萃取物和滤液A进行混合，静置，沉淀去除杂质，浓缩，用乙醇进行结晶4-6次，得到所述挥发油。
2.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(1)中烘干的温度为60-70℃，粉碎至粒径为50-60目。
3.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(2)超声的功率为200-240W，超声时间为50-60min。
4.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(2)超声的功率为220W，超声时间为55min。
5.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(2)中加热温度为50-60℃，提取时间为3-6h。
6.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(2)中黄蒿与石油醚的质量比为0.3-0.5:1。
7.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(3)中纤维素酶的活性为100万u/g～110万u/g，滤渣A与去离子水的质量比为2-4:50-70，纤维素酶在水中的浓度为0.12-0.15g/L。
8.根据权利要求1或7所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(3)中浸泡酶解时间为3-4h，滤渣A烘干后的质量与石油醚的质量比为0.4-0.5:1。
9.根据权利要求1所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(4)中超临界萃取的条件为：温度为280-300K，压力为15-18MPa，二氧化碳的流量为2.1-2.5kg/min。
10.根据权利要求1或9所述的黄蒿中提取挥发油的方法，其特征在于，步骤(4)滤渣B与乙醇的质量体积比0.4-0.8g:22-25ml，萃取时间为2.5-2.7h。
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