CN107810111B - 基膜 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及用于制备基膜、层合体或偏振膜的方法。本申请可以提供一种可拉伸的基膜，其将伸长率和恢复率同时保持在适当的水平并确保耐水性，因此可以有效地用于制备例如偏振膜。本申请还可以提供使用所述基膜的层合体或用于使用所述基膜制备偏振膜的方法。所述基膜可以有效地用于制备具有优异功能(例如偏振性能)同时厚度为例如约10μm或更小、约8μm或更小、约7μm或更小、约6μm或更小、或者约5μm或更小的偏振膜。

Description

基膜
技术领域
本申请要求基于2015年7月1日提交的韩国专利申请第10-2015-0094358号的优先权的权益，其公开内容通过引用整体并入本文。
本申请涉及基膜，层合体以及用于制备偏振膜的方法。
背景技术
已知有使二色性材料吸附在PVA(聚(乙烯醇))层上并使其取向的用于制备偏振膜的方法。其中使用偏振膜的典型应用是显示装置如液晶显示器(LCD)。例如，通常在液晶显示器的液晶面板的两侧附接厚度为约60μm至约80μm的基于PVA的偏振膜。
PVA树脂是亲水性的，因此偏振膜对温度或湿度的变化敏感，容易拉伸和收缩，并且容易产生缺陷如所谓的卷曲。因此，为了抑制拉伸和收缩并降低温度和湿度的影响，通常在基于PVA的偏振膜的两侧附接保护膜。然而，如果偏振膜太厚，则不容易抑制拉伸和收缩，并且当将偏振膜粘附到液晶面板等时，产生应力，从而在屏幕上产生斑点等。此外，近年来，在对薄型装置或低耗能装置的需求增加的同时，对更薄偏振膜的需求也在增加。
例如，专利文献1等公开了用于生产薄偏振膜的方法。
[现有技术文献]
[专利文献]
专利文献1：韩国专利第1175700号
发明内容
技术问题
本申请提供了基膜，层合体以及用于制备偏振膜的方法。
技术方案
本申请涉及基膜。基膜可为在拉伸能够表现出偏振功能的材料如PVA(聚(乙烯醇))的过程中使用的膜(下文中任选地称为拉伸用膜或拉伸用基膜)。如图1所示，例如，拉伸过程可通过将包含通过拉伸能够表现出偏振功能的材料(下文中任选地称为偏振功能材料)的层(102)(下文中任选地称为偏振功能材料层)层合在基膜(101)的一侧或两侧上以制备层合体(100)，并在层合体被制备的状态下拉伸层合体来进行。
为了将基膜应用于拉伸过程，伸长率基本上应该是优异的。具有高伸长率的基膜通常具有高的恢复率。如果基膜的恢复率高，则会出现首先拉伸的偏振功能材料收缩的问题，因此偏振膜的性能下降。因此，基膜需要在具有高的伸长率的同时具有低的恢复率。
本申请的一个实例可以以包含聚氨酯例如热塑性聚氨酯(下文中为TPU)的基膜的形式提供一种膜，其中通过控制TPU的组成来将伸长率和恢复率同时调节到适当水平。本申请的另一个实例可以提供一种膜，其中通过将无机颗粒并入基膜中来将伸长率和恢复率同时调节到适当水平。在本申请中，作为将伸长率和恢复率同时调节到适当水平的方法，可使用调节TPU的组成的方法和将无机颗粒并入基膜中的方法中的任一种，或者可以同时使用这两种方法。
本申请的基膜包含TPU，例如可以包含TPU作为主要组分。在本申请中，短语“基膜包含TPU作为主要组分”可意指其中基膜中的TPU的比率为80重量％或更大、85重量％或更大、90重量％或更大、或者95重量％或更大的情况。在此，基膜中的TPU比率的上限没有特别限制，并且可为例如大概约100％。
在本说明书中，包含TPU作为主要组分的基膜可以简称为TPU膜。此外，在本申请中，TPU膜可以指如上所述包含TPU作为主要组分的单层膜，或者可以指包括至少所述单层的多层膜。
TPU可以通过使多元醇、多价异氰酸酯和扩链剂反应来制备。在由此制备的TPU中，存在软链段和硬链段。软链段主要由多元醇形成，硬链段主要由多价异氰酸酯与扩链剂反应产生的氨基甲酸酯键或脲键以及这些组分的未反应产物形成。因此，通过调节TPU中的原料组分之间的比率，可以控制软链段和硬链段的比率，并且可以确保拉伸用基膜中所需的物理特性。例如，如果TPU中的软链段的比率增加，硬链段的比率减少，则可以增加膜的伸长率。然而，由于软链段增加可以增加膜的恢复率，因此仅简单通过调节软链段与硬链段之间的比率，很难将伸长率和恢复率同时调节到适当的水平。本申请可以提供一种膜，其中在TPU(其是包含多元醇、多价异氰酸酯和扩链剂的混合物的反应产物)中通过如下所述的操作将伸长率和恢复率同时保持在适当的水平。
形成TPU的混合物可包含两种或更多种扩链剂作为扩链剂或者可包含两种或更多种异氰酸酯作为多价异氰酸酯。因此，包含TPU的基膜在表现出合适的伸长率和恢复率特性的同时可以表现出优异的耐水性。混合物可包含两种或更多种扩链剂和两种或更多种多价异氰酸酯以确保适当的物理特性。
作为扩链剂，例如可以使用具有1至20个碳原子、1至16个碳原子、1至12个碳原子或1至8个碳原子的脂族二醇，例如乙二醇、1,6-己二醇、1,4-丁二醇、1,5-戊二醇、1,6-戊二醇、新戊二醇或1,4-环己烷二甲醇。在本申请的一个实例中，可以同时使用具有5个或更多个碳原子的脂族二醇(第一二醇)和具有4个或更少碳原子的脂族二醇(第二二醇)作为扩链剂以控制伸长率、恢复率和耐水性。在另一个实例中，第一二醇可以是具有5至20个碳原子、5至16个碳原子、5至12个碳原子或5至8个碳原子的二醇。当使用这两种脂族二醇作为扩链剂时，可以有利于将伸长率和恢复率同时保持在合适水平并确保耐水性。在这两种脂族二醇中，相对于100重量份多元醇，第二二醇可以以不大于30重量份的比率在混合物中使用。相对于100重量份多元醇，第二二醇可以以至少5重量份、至少10重量份、至少15重量份、至少20重量份或至少25重量份的量使用。在本申请中，除非另外指明，否则术语“重量份”可意指组分之间的重量比。在混合物中，第一二醇的重量(B)和第二二醇的重量(A)的比率(A/B)可为1或更小。在另一个实例中，比率(A/B)可小于1，或者为0.95或更小、0.9或更小、或0.85或更小。在另一个实例中，比率(A/B)可为0.1或更大、0.2或更大、0.3或更大、0.4或更大、0.5或更大、0.6或更大、或者0.7或更大。在这样的范围内，可以提供在保持优异的伸长率和恢复率的同时确保耐水性的基膜。
相对于100重量份多元醇，混合物中这样的扩链剂的总量可为至少50重量份、至少55重量份或至少60重量份。相对于100重量份多元醇，总量可为200重量份或更小、150重量份或更小、100重量份或更小、或者80重量份或更小。
作为形成TPU的混合物中包含的多价异氰酸酯，例如可以使用用于形成硬链段的脂族或芳族二异氰酸酯，例如甲苯二异氰酸酯、二甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、四甲基二甲苯二异氰酸酯、亚甲基二苯基二异氰酸酯或萘二异氰酸酯。在本申请的一个实例中，可以同时使用具有碳原子数为12个或更多个的芳族核的多价异氰酸酯(下文中任选地称为第一异氰酸酯)和具有碳原子数小于12个的芳族核的多价异氰酸酯(下文中任选地称为第二异氰酸酯)作为多价异氰酸酯以控制伸长率和恢复率。在此，术语核可意指多价异氰酸酯的异氰酸酯官能团所连接的部分，并且术语芳族核可意指该核源自芳族化合物。在另一方面，除非另外指明，否则本文中的术语芳族化合物可为苯；或者包含其中两个或更多个苯在共用一个或两个或更多个碳原子的同时缩合或结合的结构或其中两个或更多个苯通过连接基团如亚烷基连接的结构的化合物或其衍生物。在另一个实例中，具有碳原子数为12个或更多个的芳族核的多价异氰酸酯的芳族核可为具有12至30个碳原子、12至24个碳原子、12至18个碳原子或12至15个碳原子的芳族核，并且具有这样的芳族核的多价异氰酸酯可以例举MDI(亚甲基二苯基4,4'-二异氰酸酯)等，但不限于此。此外，在另一个实例中，具有碳原子数小于12个的芳族核的多价异氰酸酯的芳族核可为具有6至11个碳原子的芳族核，并且包含这样的芳族核的多价异氰酸酯可以例举TDI(甲苯二异氰酸酯)等，但不限于此。当使用这两种异氰酸酯时，有利于将伸长率和恢复率同时保持在合适的水平并确保耐水性。在两种异氰酸酯中，相对于100重量份多元醇，第一异氰酸酯可以以至少150重量份的量包含在混合物中。在此，相对于100重量份多元醇，第一异氰酸酯的比率可为200重量份或更小、190重量份或更小、180重量份或更小、170重量份或更小、或者160重量份或更小。在混合物中，第一异氰酸酯的重量(C)与第二异氰酸酯的重量(D)的比率(C/D)可为30或更小。在另一个实例中，比率(C/D)可为25或更小、23或更小、或者22或更小。在另一个实例中，比率(C/D)可为5或更大、10或更大、或者15或更大。在这样的范围内，可以提供在保持优异的伸长率和恢复率的同时确保耐水性的基膜。
相对于100重量份多元醇，混合物中的多价异氰酸酯的总量可为150重量份或更大。在另一个实例中，相对于100重量份多元醇，总量可为200重量份或更小、190重量份或更小、180重量份或更小、170重量份或更小、或者160重量份或更小。
在形成TPU的混合物中，组分(即多元醇、多价异氰酸酯和扩链剂)之间的比率没有特别限制，例如可以选择使得软链段和硬链段以适当的比率存在于TPU中以表现出上述特性。在一个实例中，相对于100重量份多元醇组分，混合物中的多价异氰酸酯组分和扩链剂的总重量可为至少约100重量份。例如，相对于100重量份多元醇组分，混合物可以以100重量份至300重量份或100重量份至250重量份的量包含多价异氰酸酯和扩链剂。在这样的范围内，TPU中的软链段和硬链段可以以本申请中预期的适当比率存在。
形成TPU的混合物中包含的多元醇的种类没有特别的限制。例如，可以使用选自常用于形成软链段的脂族或芳族聚醚二醇、脂族或芳族聚酯二醇和聚己内酯二醇中的一种或更多种组分作为多元醇。例如，聚酯多元醇可以通过使二元酸如己二酸、癸二酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲酸、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸、间苯二甲酸二甲酯、二甲基萘2,6-二羧酸、草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、壬二酸、壬酸(nona acid)或十二癸酸(dodeca-deca acid)与二醇反应来产生。鉴于如上所述确保各个特性或易于控制，可以使用重均分子量为约500至5,000的多元醇。在本申请中，除非另外指明，否则术语“重均分子量”可意指通过GPC(凝胶渗透色谱法)测量的标准聚苯乙烯的转换值，并且除非另外指明，否则术语分子量可意指重均分子量。
在一个实例中，形成TPU的混合物可包含两种或更多种多元醇。
例如，混合物可以包含分子量为1500或更小的第一多元醇和分子量大于1500的第二多元醇。在另一个实例中，第一多元醇的分子量可为1400或更小、1300或更小、或者1200或更小。此外，在另一个实例中，第一多元醇的分子量可为500或更大、600或更大、700或更大、或者800或更大。在另一方面，在另一个实例中，第二多元醇的分子量可为1600或更大、1700或更大、或者1800或更大。此外，在另一个实例中，第二多元醇的分子量可为5000或更小、4500或更小、4000或更小、3500或更小、3000或更小、或者2500或更小。通过使用这两种多元醇，可以提供具有优异的伸长率和恢复率特性且具有良好的耐水性的TPU。
鉴于TPU的整体拉伸和恢复特性以及耐水性，可以调节第一多元醇和第二多元醇的比率。例如，相对于100重量份第一多元醇，第二多元醇可以以50重量份至200重量份的比率包含在内。在另一个实例中，相对于100重量份第一多元醇，第二多元醇的比率可大概为60重量份至200重量份、70重量份至200重量份、80重量份至200重量份、90重量份至200重量份、90重量份至190重量份、90重量份至180重量份、90重量份至170重量份、90重量份至160重量份、90重量份至150重量份、90重量份至140重量份、90重量份至130重量份、或者90重量份至120重量份。
在本申请中，用于通过使混合物反应来生产TPU的方法没有特别限制，并且可以使用已知的方法。此外，用于使用TPU生产膜的方法没有特别限制，例如可以使用所有已知的膜形成方法如流延、压制、挤出、压延或吹塑。此外，在生产TPU膜的过程中，不能施用拉伸处理，或者可以适当地施用单轴、双轴或多轴拉伸。
上述TPU的分子量(Mw)可为100,000至400,000。在另一个实例中，分子量(Mw)可为150,000或更大、180,000或更大、或者约200,000或更大。在另一个实例中，分子量(Mw)可为约350,000或更小、约300,000或更小、或者约250,000或更小。在这样的范围内，可以提供在保持优异的伸长率和恢复率的同时确保耐水性的基膜。
TPU膜可以包含无机颗粒。如上所述，即使当适当地施用无机颗粒时，也可以提供伸长率与恢复率之间的平衡优异的膜。包含无机颗粒的TPU膜中包含的TPU可为一般TPU或其中组成受控的TPU膜，如上所述。作为可以包含在TPU膜中的无机颗粒，可以使用已知的颗粒而没有任何特别的限制。作为无机颗粒，可以使用大致球形的无机颗粒，或者可以使用其他类型的无机颗粒，但不限于此。无机颗粒的种类没有特别限制，通常可以使用用于生产膜的大部分颗粒。例如，作为无机颗粒，可以使用滑石、抗氧化剂或碳酸钙等。相对于100重量份TPU，无机颗粒可以约0.01重量份至10重量份的比率包含在膜中，并且在这样的比率范围内，膜可以保持优异的伸长率与恢复率之间的平衡并确保耐水性。在另一个实例中，比率可为至少0.05重量份或至少0.1重量份。此外，在另一个实例中，比率可为9重量份或更小、8重量份或更小、7重量份或更小、6重量份或更小、5重量份或更小、4重量份或更小、3重量份或更小、或者2重量份或更小。
基膜可以包含上述TPU，并且根据需要，在包含无机颗粒的同时还可以适当地包含已知的添加剂(其通常可以以其不损害期望效果的范围包含在膜中)。
基膜可具有在表现出上述特性的范围内的合适水平的厚度，并且可具有在例如约50μm至300μm或约100μm至200μm的范围内的厚度，但不限于此。
为了更有效地进行上述拉伸处理并获得高功能性的薄偏振膜，可以考虑待一起拉伸的偏振功能材料层的特性来确定上述基膜的特性。
在此，基膜的特性可包括可以测量(例如，通过拉伸试验)的各种物理特性。在拉伸试验中确定的拉伸曲线通常可以分成表示为伸长度(mm)与所施加的载荷的关系的拉伸曲线(载荷-伸长曲线)；和表示为工程应变与工程应力的关系的拉伸曲线(应力-应变曲线)，并且除非另外指明，否则本说明书中指定的特性可以是由后者即表示为工程应变与工程应力的关系的拉伸曲线确定的特性。
在本申请中，拉伸曲线以如下方式示出。首先，准备待测量拉伸曲线的样品，使得宽度为15mm且长度为70mm。样品的宽度和长度是除了要固定在用于拉伸的拉伸试验机上的部分之外的长度。在将样品固定在拉伸试验机上之后，在室温下沿纵向以约300mm/分钟的拉伸速率拉样品直到其断开，然后描绘直到样品断开时基于距离测量的力的图(X轴：距离，Y轴：力)。其后，通过应用样品的宽度和厚度将该图转换成伸长率与拉伸强度的图(X轴：伸长率，Y轴：拉伸强度)，并且由转换的图可以测量各拉伸特性。本文中的术语常温是未加热或冷却的自然温度，并且可意指大概约10℃至30℃、约25℃或约23℃的温度。此外，在本文中对物理特性进行限定时，除非另外指明，否则物理特性对应于在室温下测量的物理特性。
例如，从防止如下所述由在拉伸偏振功能材料层之后的收缩引起的缺陷的角度来看，基膜可以满足以下方程式1。
[方程式1]
E/R≥5
在方程式1中，E是在室温下测量的拉伸用基膜的伸长率(单位：％)，R是恢复率(单位：％)。在此，伸长率可以由通过在测量温度下进行如上所述的拉伸试验所获得的拉伸曲线来计算。
此外，恢复率是通过将基膜的纵向长度(T)代入方程式“100×(T-A)/A”中而测量的值，基膜的纵向长度(T)是在通过在水中(温度：60℃)沿纵向拉伸通过在裁制成宽度为50mm且长度为100mm的基膜的一侧附接宽度和长度相同且厚度为30μm的PVA(聚(乙烯醇))膜而制备的层合体5次，然后从水中将其取出，剥离PVA膜，并在室温下将基膜保持1小时之后测量的，其中A是拉伸之前基膜的纵向长度。
当将根据方程式1的比率(E/R)控制在上述范围内时，通过在下述拉伸处理中的有效拉伸，可以获得具有优异的偏振功能或透射率同时具有非常薄的形状的偏振膜。在另一个实例中，比率(E/R)可为10或更大、15或更大、20或更大、25或更大、30或更大、35或更大、40或更大、45或更大、50或更大、55或更大、60或更大、或者65或更大。在另一个实例中，比率(E/R)可为600或更小、500或更小、400或更小、300或更小、200或更小、100或更小、或者90或更小。
在满足方程式1时，基膜的上述伸长率可为约200％至1500％。在另一个实例中，伸长率可为至少约250％、至少约300％、至少约400％、至少约500％、至少约600％、或至少约650％。在另一个实例中，伸长率可为约1400％或更小、1300％或更小、1200％或更小、或者1100％或更小。
基膜的恢复率可为30％或更小、25％或更小、或者约20％或更小。恢复率也可为约5％或更大、或者约10％或更大。
基膜的通过上述方法测量的拉伸曲线(在拉伸样品直到其断开时测量的伸长率与拉伸强度的图(X轴：伸长率，Y轴：拉伸强度))的积分值可为2000Nmm至10,000Nmm。在另一个实例中，积分值可为2500Nmm或更大、3000Nmm或更大、3500Nmm或更大、或者4000Nmm或更大。在另一个实例中，积分值也可为9000Nmm或更小、8000Nmm或更小、或者7600Nmm或更小。这样的范围可以有利于在如下所述的拉伸处理中形成极薄型的高度功能性偏振膜。
基膜的拉伸强度可为例如45MPa至200MPa。在另一个实例中，拉伸强度可为50MPa或更大。在另一个实例中，拉伸强度还可为150MPa或更小、或者100MPa或更小。这样的范围可以有利于在如下所述的拉伸处理中形成极薄型的高度功能性偏振膜。
基膜的屈服点可为例如10MPa至150MPa。在另一个实例中，屈服点可为15MPa或更大。在另一个实例中，屈服点还可为100MPa或更小。这样的范围可以有利于在如下所述的拉伸处理中形成非常薄类型的高度功能性偏振膜。
基膜的弹性极限可为例如200MPa至1,000MPa。在另一个实例中，弹性极限可为250MPa或更大、300MPa或更大、或者350MPa或更大。在另一个实例中，弹性极限还可为900MPa或更小、850MPa或更小、或者800MPa或更小。这样的范围可以有利于在如下所述的拉伸处理中形成极薄型的高度功能性偏振膜。
如果相对于偏振功能材料层选择基膜以满足上述物理特性中的至少一者，则例如可以通过拉伸处理来有效地生产极薄型(例如厚度为约10μm或更小、约8μm或更小、约7μm或更小、约6μm或更小、或者约5μm或更小)的表现出高功能的偏振膜，并且还可以有效地防止在该过程中发生偏振膜的撕裂或卷曲等。
例如，可以选择基膜使得拉伸曲线的积分值(A)与以相同方式测量的偏振功能材料层的积分值(B)之间的差值(A-B)的绝对值为1,500Nmm至10,000Nmm。在另一个实例中，差值的绝对值可为至少2,000Nmm、至少2,500Nmm、至少3,000Nmm、至少3,500Nmm、或至少约4,000Nmm。此外，在另一个实例中，差值的绝对值可为约9,000Nmm或更小、8,000Nmm或更小、7,000Nmm或更小、或者6,500Nmm或更小。
例如，可以选择基膜使得其拉伸强度与偏振功能材料层的拉伸强度之间的差值的绝对值为约0.5MPa至40MPa。在此，拉伸强度意指通过将在拉伸试验中直至样品断裂时的最大拉伸载荷除以拉伸之前的样品横截面积而获得的值。
例如，可以选择基膜使得其伸长率与偏振功能材料层的伸长率之间的差值的绝对值为15％至500％。在另一个实例中，差值的绝对值可为20％或更大。此外，在另一个实例中，差值的绝对值可为400％或更小、300％或更小、200％或更小、或者160％或更小。
例如，可以选择基膜使得其屈服点与偏振功能材料层的屈服点之间的差值的绝对值为1MPa至50MPa。在另一个实例中，差值的绝对值可为3MPa或更大、或者5MPa或更大。此外，在另一个实例中，差值的绝对值可为45MPa或更小、40MPa或更小、或者35MPa或更小。
例如，可以选择基膜使得其弹性极限与偏振功能材料层的弹性极限之间的差值的绝对值为1,000MPa或更小。在另一个实例中，差值的绝对值可为至少50MPa、至少100MPa、至少150MPa、至少200MPa、或至少230MPa。此外，在另一个实例中，差值的绝对值可为900MPa或更小、800MPa或更小、700MPa或更小、或者660MPa或更小。
基膜的物理特性可以如上通过调节在生产上述种类的基膜时使用的TPU的组成的方法或者通过将这样的TPU或已知的TPU与无机颗粒适当地组合来生成膜的方法等进行控制。
本申请涉及包括基膜和形成在基膜的一侧或两侧上的偏振功能材料层的层合体，例如拉伸用层合体。可以拉伸这样的层合体以形成表现出偏振功能的膜(在下文中称为偏振膜)。
偏振功能材料层的类型没有特别限制，只要其通过拉伸可以表现出偏振功能例如能够从沿各个方向振动的入射光中仅提取出沿一个方向振动的光的功能即可，典型地，可以例举包含基于PVA的树脂的层。基于PVA的树脂可以例如通过基于聚乙酸乙烯酯的树脂的凝胶化而获得。此时可以使用的基于聚乙酸乙烯酯的树脂不仅可以包括乙酸乙烯酯的均聚物，而且还可以包括乙酸乙烯酯与可与其共聚的其他单体的共聚物。可与乙酸乙烯酯共聚的单体的实例可包括不饱和羧酸、烯烃、乙烯基醚、不饱和磺酸、和具有铵基的丙烯酰胺、或者其两种或更多种的混合物中的两种或更多种中的一种，但不限于此。基于PVA的树脂的凝胶化程度通常为约85摩尔％至100摩尔％、或者98摩尔％或更大，但不限于此。基于PVA的树脂可以进一步改性，例如，还可以使用经醛改性的聚乙烯醇缩甲醛或聚乙烯醇缩乙醛等。基于PVA的树脂的聚合度通常可为约1,000至10,000、或约1,500至5,000。
用于在基膜的一侧或两侧上形成包含基于PVA的树脂等的偏振功能材料层的方法没有特别限制。例如，可以通过采用将通过使材料如基于PVA的树脂溶解在溶剂如水中而制备的涂覆液涂覆在基膜上的方法，或者通过将通过使原料如基于PVA的树脂形成为膜而形成的膜(下文中任选地称为偏振功能膜)例如被层合的基于PVA的树脂膜等层合在基膜上来形成。虽然没有特别限制，但考虑到适当的拉伸处理和拉伸之后获得的偏振膜的功能，可以使用上述方式中将偏振功能膜附接在基膜上的方法。在此过程中，可以进行将偏振功能膜直接层合在基膜上而不需要单独的层，并且可以使用粘合剂等来进行。在此过程中可使用的粘合层的种类没有特别限制，例如可以使用在生产偏振板时通常用于将偏振膜和保护膜粘附的基于PVA的水性粘合层等。此外，还可以使基膜的形成有偏振功能材料层的表面经受已知的粘合促进处理如电晕处理或底漆处理。
在层合体中，可以使二色性材料在偏振功能材料层中进行染色。可以使用任何种类的二色性材料，只要已知其表现出合适的二色性并且可以用于生产偏振膜即可。二色性材料的实例可以例举碘化物、有机染料及其混合物等，并且碘化物的实例可以例举碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、安定碘(valium iodide)、碘化钙、碘化锡或碘化钛等，但不限于此。
层合体中的偏振功能性材料层的厚度(拉伸之前的厚度)没有特别限制，并且可以考虑拉伸之后的厚度来在适当的范围内选择。例如，偏振功能材料层的厚度可为15μm至100μm。在另一个实例中，厚度范围可为20μm至90μm、20μm至80μm、20μm至70μm、20μm至60μm、20μm至50μm、或20μm至40μm。
本申请还涉及用于生产偏振膜的方法，其包括拉伸层合体即包括基膜和形成在基膜的一侧或两侧上的偏振功能材料层的层合体。
可以进行染色处理，其中在拉伸层合体之前用上述所例举的二色性材料对偏振功能材料层进行染色。染色处理可以例如通过将层合体浸渍在染色溶液中来进行。染色溶液可以例如通过使上述二色性材料溶解在溶剂中来制备。作为染色溶液的溶剂，通常使用水。染色溶液中的二色性材料的比率没有特别限制。通常，相对于100重量份溶剂，染色溶液可包含约0.1重量份至4.3重量份二色性材料。作为二色性材料，可以使用上述材料。当使用碘作为二色性材料时，从促进碘的溶解和改善染色效率的角度来看，可以进一步向染色溶液中添加碘化物。相对于100重量份溶剂，碘化物可以以约0.02重量份至20重量份或0.1重量份至10重量份的量添加，但不限于此。碘化物可以例举碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡或碘化钛等，但不限于此。浸渍在染色溶液中的时间通常为约5秒至5分钟，并且在该过程中染色溶液的温度通常可为20℃至50℃，但不限于此。
在染色处理之后或者在没有染色处理的情况下，可以进行拉伸处理。进行拉伸处理的方法没有特别限制，并且可以以已知的方式进行。层合体的拉伸可以在溶液例如水溶液中进行。进行拉伸处理的溶液的温度没有特别限制，只要可以进行适当的拉伸即可，并且通常可为85℃或更小、20℃至70℃、或者30℃至65℃。可以进行拉伸使得拉伸的偏振膜的厚度为约10μm或更小、约8μm或更小、约7μm或更小、约6μm或更小、或者约5μm或更小。拉伸的偏振膜的厚度的下限没有特别限制，并且可大概为例如约0.5μm或更大、1μm或更大、1.5μm或更大、2μm或更大、或者约2.5μm或更大。为此，可以以例如大概约2至15倍或约5至15倍的拉伸比进行拉伸。偏振功能材料层或偏振膜的二色性材料可以在上述拉伸比的范围内适当地取向。
如果需要，可以一起进行拉伸处理和交联处理。交联处理可以例如通过将层合体浸渍在硼酸水溶液中来进行，并且当在硼酸水溶液中进行拉伸处理时，可以进行拉伸和交联。交联处理也是使溶胀的偏振功能材料层或偏振膜的基于PVA的树脂不溶解从而不溶于水的处理。
硼酸水溶液可以通过使硼酸或硼酸盐溶解在作为溶剂的水中来获得。除硼酸或硼酸盐之外，还可以使用硼化合物如硼、乙二醛或戊二醛等。硼酸浓度没有特别限制，通常被调节成使得相对于水100重量份，硼酸以1重量份至10重量份的比率存在。例如，为了抑制被吸附到作为偏振功能层的材料的基于PVA的树脂层上的碘的洗脱，可以向硼酸水溶液中添加碘化物。碘化物的浓度通常可为0.05重量％至15重量％或0.5重量％至8重量％。作为碘化物，可以使用染色处理中提到的物质。浸渍在硼酸水溶液中的时间通常可为约15秒至5分钟，并且硼酸水溶液的温度通常可为20℃至70℃。
上述交联处理可以在染色处理之前进行。在这种情况下，可以使用硼酸水溶液按照交联、染色和拉伸的顺序进行处理。为了生产薄的偏振膜，在染色处理之前进行交联处理可以是有效的，因为在染色处理期间可能发生偏振功能材料层的材料例如基于PVA的树脂溶解在染色溶液中。如果需要，在拉伸处理的在先处理中，从增强在染色处理中减少的硼酸的角度来看，也可以进行利用单独的硼酸水溶液的交联处理。
在拉伸处理之后，可以进行清洁处理。清洁处理是清洁包括拉伸的偏振膜的层合体膜的残留物的处理。如果这种处理不充分，则在干燥层合体之后，硼酸也从薄的偏振膜中沉淀下来。例如，可以在包含碘化钾的清洁液中进行清洁使得材料如基于PVA的树脂不溶解。清洁液中的碘化钾的浓度通常可为约0.5重量％至10重量％。清洁液的温度通常可为约10℃至50℃，并且浸渍时间通常可为约1秒至1分钟，但不限于此。
随后，可以进行干燥处理。干燥处理可以通过已知的合适方法诸如自然干燥、吹风干燥或加热干燥的方法来进行。干燥的温度和时间没有特别限制，并且可以进行调节使得可以进行适当的干燥。
包括拉伸的偏振膜的层合体也可以原样使用，或者如果需要，在剥离基膜之后使用。如果需要，也可以通过适当的转移处理将基膜从偏振膜上剥离，并转移到另外的光学功能膜上。
有益效果
本申请可以提供一种拉伸用基膜，其通过将伸长率和恢复率同时保持在适当的水平并确保耐水性而可以有效地用于例如制造偏振膜等。本申请还可以提供使用所述基膜的层合体或用于使用所述基膜生产偏振膜的方法。所述基膜可以有效地用于制造具有优异功能如偏振性能同时厚度为例如约10μm或更小、约8μm或更小、约7μm或更小、约6μm或更小、或者约5μm或更小的偏振膜。
附图说明
图1是一个示例性层合体的截面图。
[附图标记]
100：层合体
101：基膜
102：偏振功能材料层或偏振膜
具体实施方式
在下文中，将通过实施例的方式详细描述上述内容，但是本申请的范围不受以下实施例限制。
1.拉伸特性的评估
以如下方式评估基膜的拉伸特性。通过裁制实施例中的基膜来制备样品，使得宽度为15mm且长度为90mm。随后，在用10mm胶带沿纵向缠绕顶部和底部之后，将胶带部分固定在测量仪器(XP plus，由TA制造)上。随后，描绘在室温下以300mm/分钟的拉伸速率沿纵向拉伸样品时直到样品断开时基于距离测量的力的图(X轴：距离，Y轴：力)，并通过应用样品的宽度和厚度，将该图表示为伸长率与拉伸强度的图(X轴：伸长率，Y轴：拉伸强度)，然后由该图评估各拉伸特性。由拉伸曲线评估拉伸特性如拉伸弹性模量、拉伸弹性系数和伸长率的方法是已知的。
2.回复率的评估
以如下方式评估恢复率。首先，将实施例中的基膜裁制成使得宽度为50mm且长度为100mm。其后，将宽度和长度与基膜的宽度和长度相同且厚度为30μm的聚乙烯醇膜粘附在基膜的一侧上以制造层合体。在此，使用常规的基于聚乙烯醇的水性粘合剂进行聚乙烯醇膜与基膜的粘附。其后，将层合体浸入水(温度：60℃)中，然后将其沿纵向拉伸5次。然后，在从水中移出层合体之后，剥离聚乙烯醇膜，并将基膜保持在室温下1小时，测量基膜的纵向长度(T)。随后，将测量的长度(T)代入方程式“100×(T-A)/A”中以获得恢复率。在该方程式中，A是拉伸之前基膜的纵向长度。
3.耐水性的评估
以如下方式评估耐水性。首先，将实施例中的基膜裁制成使得宽度为50mm且长度为100mm。其后，将具有与基膜的宽度和长度相同的宽度和长度且厚度为30μm的聚乙烯醇膜粘附在基膜的一侧上以制造层合体。在此，使用常规的基于聚乙烯醇的水性粘合剂进行聚乙烯醇膜与基膜的粘附。其后，在将层合体浸入水(温度：60℃)中，然后在室温下将其保持一定时间之后，通过取出层合体并从层合体分离基膜来评估水是否渗入到边缘以根据以下标准评估耐水性。
<耐水性评估标准>
A：当确定没有水渗入(由于水未渗入或细微地渗入基膜的边缘)时，
B：当水少量渗入基膜的边缘时，
C：当大量水渗入基膜的边缘时。
制造例1.基膜(TPU膜(A))的制造
使用包含通过己二酸与1,4-丁二醇的已知酯化反应制备的分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和通过相同反应制备的分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇、作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)以及作为扩链剂的1,4-丁二醇(BD)和新戊二醇(NPG)的混合物，以已知的方式制造TPU膜。将其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇和MDI以35:48的重量比(多元醇:MDI)添加到反应器中，并在氮气氛下在搅拌下进行反应以制备异氰酸酯封端预聚物。随后，进一步添加扩链剂，使得与添加的多元醇的重量比为35:12:5(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约181,000的TPU。使合成的TPU流延以制造厚度为约50μm的TPU膜。
制造例2.基膜(TPU膜(B))的制造
以与制造例1中相同的方式合成TPU，不同之处在于，将扩链剂进一步添加到通过使其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇与作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)以30:50的重量比(多元醇:MDI)反应而制备的异氰酸酯封端预聚物中，使得与添加的多元醇的重量比为30:10:10(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约212,000的TPU。使合成的TPU流延以制备厚度为约50μm的TPU膜。
制造例3.基膜(TPU膜(C))的制造
与制造例1中相同的方式合成TPU，不同之处在于，将扩链剂进一步添加到通过使其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇与作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI，2,4-甲苯二异氰酸酯)以30:47.5:2.5的重量比(多元醇:MDI:TDI)反应而制备的异氰酸酯封端预聚物中，使得与添加的多元醇的重量比为30:10:10(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约205,000的TPU。使合成的TPU流延以制备厚度为约50μm的TPU膜。
制造例4.基膜(TPU膜(D))的制造
与制造例1中相同的方式合成TPU，不同之处在于，将扩链剂进一步添加到通过使其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇与作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI，2,4-甲苯二异氰酸酯)以30:47.5:2.5的重量比(多元醇:MDI:TDI)反应而制备的异氰酸酯封端预聚物中，使得与添加的多元醇的重量比为30:9:11(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约150,000的TPU。使合成的TPU流延以制备厚度为约50μm的TPU膜。
制造例5.基膜(TPU膜(E))的制造
与制造例1中相同的方式合成TPU，不同之处在于，将扩链剂进一步添加到通过使其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇与作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI，2,4-甲苯二异氰酸酯)以30:47.5:2.5的重量比(多元醇:MDI:TDI)反应而制备的异氰酸酯封端预聚物中，使得与添加的多元醇的重量比为30:9:11(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约216,000的TPU。使合成的TPU流延以制备厚度为约50μm的TPU膜。
制造例6.基膜(TPU膜(F))的制造
与制造例1中相同的方式合成TPU，不同之处在于，将扩链剂进一步添加到通过使其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇与作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI，2,4-甲苯二异氰酸酯)以30:47.5:2.5的重量比(多元醇:MDI:TDI)反应而制备的异氰酸酯封端预聚物中，使得与添加的多元醇的重量比为30:9:11(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约305,000的TPU。使合成的TPU流延以制备厚度为约50μm的TPU膜。
制造例7.基膜(TPU膜(G))的制备
与制造例1中相同的方式合成TPU，不同之处在于，将扩链剂进一步添加到通过使其中以1:1的重量比混合有分子量(Mw)为约2,000的聚酯多元醇和分子量(Mw)为约1,000的聚酯多元醇的多元醇与作为多价异氰酸酯的亚甲基二苯基二异氰酸酯(MDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI，2,4-甲苯二异氰酸酯)以30:47.5:2.5的重量比(多元醇:MDI:TDI)反应而制备的异氰酸酯封端预聚物中，使得与添加的多元醇的重量比为30:10:10(多元醇:BD:NPG)，并在氮气氛下在搅拌的同时进行反应，直到反应器中的异氰酸酯的含量达到0，以合成分子量(Mw)为约201,000的TPU，并使通过将TPU与相对于100重量份TPU约0.05重量份的无机颗粒(滑石)混合而制备的材料流延以制备厚度为约50μm的TPU膜。
如上所制备的各基膜的伸长率、恢复率和耐水性的评估结果概述并描述于下表1中。
[表1]
伸长率(单位：％) 恢复率(单位：％) 耐水性
制造例1 790 11.5 A
制造例2 900 13.5 A
制造例3 1060 15 B
制造例4 1070 13.3 A
制造例5 1050 11.7 A
制造例6 960 12 A
制造例7 920 13 A
实施例1
用基于PVA的水性粘合剂将基于PVA的树脂膜层合在制造例1中制造的TPU膜(A)的一侧，以制造层合体。随后，在约30℃的温度下将层合体浸渍在包含碘和碘化钾的染色溶液(溶剂：水)中适当时间，以使碘吸附在基于PVA的树脂膜上。相对于100重量份水，染色溶液中的碘的含量为约0.1重量份，并且相对于100重量份水，碘化钾的含量为约0.7重量份。随后，在约60℃的温度下将层合体浸渍在包含硼酸和碘化钾的硼酸水溶液中，并将其拉伸直到最终基于PVA的树脂膜的厚度为约5.8μm(拉伸比：约5.6倍)。在从拉伸的层合体剥离基于PVA的树脂膜之后，在对该膜进行测量时，确定制造了透射率为约40％或更大且偏振度为99％或更大的偏振膜。
实施例2
与实施例1中相同的方式制造偏振膜，不同之处在于，使用制造例2中制造的TPU膜(B)。所制造的偏振膜的透射率为约40％或更大且偏振度为约99％或更大。
实施例3
与实施例1中相同的方式制造偏振膜，不同之处在于，使用制造例3中制造的TPU膜(C)。所制造的偏振膜的透射率为约40％或更大且偏振度为约99％或更大。
实施例4
与实施例1中相同的方式制造偏振膜，不同之处在于，使用制造例4中制造的TPU膜(D)。所制造的偏振膜的透射率为约40％或更大且偏振度为约99％或更大。
实施例5
与实施例1中相同的方式制造偏振膜，不同之处在于，使用制造例5中制造的TPU膜(E)。所制造的偏振膜的透射率为约40％或更大且偏振度为约99％或更大。
实施例6
与实施例1中相同的方式制造偏振膜，不同之处在于，使用制造例6中制造的TPU膜(F)。所制造的偏振膜的透射率为约40％或更大且偏振度为约99％或更大。
实施例7
与实施例1中相同的方式制造偏振膜，不同之处在于，使用制造例7中制造的TPU膜(G)。所制造的偏振膜的透射率为约40％或更大且偏振度为约99％或更大。

Claims (17)

1.一种拉伸用基膜，包含热塑性聚氨酯，所述热塑性聚氨酯是包含多元醇、多价异氰酸酯和扩链剂的混合物的反应产物，
其中所述扩链剂包含具有5个或更多个碳原子的脂族二醇和具有4个或更少碳原子的脂族二醇，并且所述多价异氰酸酯包含具有碳原子数为12个或更多个的芳族核的多价异氰酸酯和具有碳原子数小于12个的芳族核的多价异氰酸酯，
其中所述多元醇包含重均分子量为1,500或更小的第一多元醇和重均分子量大于1,500的第二多元醇，并且
其中所述具有碳原子数为12个或更多个的芳族核的多价异氰酸酯的重量C与所述具有碳原子数小于12个的芳族核的多价异氰酸酯的重量D的比率C/D为5至30。
2.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中所述基膜包含无机颗粒。
3.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中所述多元醇为聚酯多元醇。
4.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中所述多元醇包含重均分子量为1,500或更小的第一多元醇和重均分子量大于1,500的第二多元醇，并且相对于100重量份所述第一多元醇，所述第二多元醇以50重量份至200重量份的比率包含在内。
5.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中相对于100重量份所述多元醇，所述具有4个或更少碳原子的脂族二醇以30重量份或更小的比率包含在内。
6.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中所述具有5个或更多个碳原子的脂族二醇的重量B与所述具有4个或更少碳原子的脂族二醇的重量A的比率A/B为1或更小。
7.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中相对于100重量份所述多元醇，所述具有碳原子数为12个或更多个的芳族核的多价异氰酸酯以至少150重量份的量包含在所述混合物中。
8.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，其中所述聚氨酯的重均分子量为100,000至400,000。
9.根据权利要求2所述的拉伸用基膜，其中所述无机颗粒为滑石或碳酸钙。
10.根据权利要求2所述的拉伸用基膜，相对于100重量份所述聚氨酯，包含0.01重量份至10重量份所述无机颗粒。
11.根据权利要求1所述的拉伸用基膜，满足以下方程式1：
[方程式1]
E/R ≥ 5
其中，E是在室温下测量的所述拉伸用基膜的伸长率，单位：%，R是恢复率，单位：%，所述恢复率是通过将所述基膜的纵向长度T代入方程式“100×(T-A)/A”中而测量的值，所述基膜的纵向长度T是在通过在温度为60℃的水中沿纵向拉伸通过在裁制成宽度为50 mm且长度为100 mm的所述基膜的一侧附接宽度和长度相同且厚度为30 μm的PVA膜而制备的层合体5次，然后将其从水中取出，剥离所述PVA膜，然后在室温下将所述基膜保持1小时之后测量的，其中A是拉伸之前所述基膜的纵向长度。
12.根据权利要求11所述的拉伸用基膜，具有200%至1500%的伸长率。
13.根据权利要求11所述的拉伸用基膜，具有20 MPa至200 MPa的拉伸强度。
14.根据权利要求11所述的拉伸用基膜，具有10 MPa至150 MPa的屈服点。
15.根据权利要求11所述的拉伸用基膜，具有200 MPa至1,000 MPa的弹性极限。
16.一种层合体，包括根据权利要求1所述的基膜；和形成在所述基膜的一侧或两侧上的偏振功能材料层。
17.一种用于生产偏振膜的方法，包括拉伸根据权利要求16所述的层合体。
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