CN107805202A - 一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置及方法 - Google Patents

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白深科
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/02—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids from phosgene or haloformates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation

Abstract

本发明涉及一种氯甲基异丙基碳酸酯反应装置及方法，是一种将氯甲酸氯甲酯和异丙醇反应生产氯甲基异丙基碳酸酯的多级全混釜和连续反应精馏塔组合的连续化反应装置。该反应装置的特点是首先从储罐连续将氯甲酸氯甲酯和异丙醇混合后进入串联的多级反应釜中，在反应的同时抽走氯化氢，在多级反应釜反应完成后将物料泵送入精馏塔中，通过再沸器的加热将氯化氢脱除干净，在塔釜达到反应平衡后去精馏装置得到成品。塔顶的氯化氢气体通过冷凝脱除异丙醇后进入真空泵中，被真空泵脱除后去氯化氢吸收工段得到盐酸。

Description

一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置及方法
技术领域
本发明涉及一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置及方法。
背景技术
氯甲基异丙基碳酸酯，Chloromethyl isopropyl carbonate，分子式C5H9ClO3，CAS NO：35180-01-9，密度：1.15g/cm³，沸点：147.463℃，用作有机合成中间体，抗艾滋病和乙肝药物替诺福韦/泰诺福韦中间体。
氯甲基异丙基碳酸酯传统工艺采取路线为氯甲酸氯甲酯和异丙醇在缚酸剂存在下进行反应，反应在生成氯甲基异丙基碳酸酯的同时得到缚酸剂的盐酸盐，然后用离心或水洗的方式去掉缚酸剂的盐酸盐，再通过精馏得到成品，加碱回收缚酸剂。这个工艺因为要使用缚酸剂会带来额外的原材料消耗，其中包括缚酸剂以及回收缚酸剂的碱，而且往往会产生废水，带来相应的环保问题。
发明内容
本发明的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置及方法，是根据反应器中的二个基本反应器即多级CSTR反应器和塔式反应精馏反应器的优缺点结合设计的。主要考虑到大反应体积的化学反应工业实施的经济性和可操作性。适合长停留时间和大反应体积，反应精馏反应器则可以在塔中实现连续反应和分离。
本发明的技术方案是这样实现的：一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，原料储罐连接多级反应釜，所述多级反应釜为2-10级单个反应釜串联而成，每个反应釜一端连接真空泵，终级反应釜连接精馏塔，精馏塔塔顶连接真空泵。
进一步地，所述精馏塔顶部是冷凝器、底部是再沸器。
进一步地，所述多级反应釜为优选为2-4级。
进一步地，所述精馏塔采用填料塔或板式塔。
进一步地，终级反应釜通过输送泵连接精馏塔。
另外，氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应方法，原料储罐中将反应原料氯甲酸氯甲酯和异丙醇按照配比输送多级反应釜，反应过程中产生的盐酸气体通过导气管从真空泵抽走，多级全混釜出来的反应液通过输送泵送入精馏塔之中，在反应精馏塔之中，进料从塔中向塔釜流动，和塔釜再沸器中产生的蒸汽逆流接触，将进料之中的氯化氢和少量异丙醇蒸发成为气相，气相在塔顶冷凝器中进行冷凝，将异丙醇冷下来，氯化氢气体则被真空泵抽走，再沸器的反应母液在氯化氢脱除后反应到达终点，最后进行常规的精馏处理。
进一步地，所述原料氯甲酸氯甲酯和异丙醇的摩尔比在0.5:1.0之间。
进一步地，反应温度控制在20-90℃之间，压力控制在-0.9kgf/cm2到常压之间
进一步地，反应温度优选为30-80℃之间。反应器中的压力优选在-0.8 kgf/cm2到-0.5kgf/cm2之间。
本发明的有益效果为：反应系统核心是取消了缚酸剂，使用氯甲酸氯甲酯和异丙醇直接进行反应，在反应过程中使用真空泵将反应产生的氯化氢气体抽走，使反应平衡向产品方向转化，最终使反应完全。使用多级全混釜和塔式反应器，在初步反应段需要较长的停留时间段使用多级全混釜，在满足停留时间的同时在反应过程中将氯化氢抽走，在反应接近终点的时候体系当中残留的氯化氢会影响反应到终点的进程，使用釜式脱除的效果并不好，在此时，使用一个塔式反应器进行反应精馏，在塔底得到到达终点的合格反应液，而将塔顶的气相冷凝到-15℃，将含氯化氢的异丙醇回流，不凝性氯化氢气体通过真空泵抽走。合格反应液再经过常规精馏即可得到成品。
附图说明
图1是氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步解释说明。
如图1所示，一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，原料储罐1连接多级反应釜2，所述多级反应釜为3级单个反应釜21串联而成，每个反应釜一端连接真空泵4，终级反应釜通过输送泵5连接精馏塔6，精馏塔6塔顶连接真空泵4。所述精馏塔顶部是冷凝器61、底部是再沸器62。所述精馏塔采用填料塔或板式塔。其反应原理及方法为，原料储罐中将反应原料氯甲酸氯甲酯和异丙醇按照配比输送多级反应釜，反应过程中产生的盐酸气体通过导气管从真空泵抽走，多级全混釜出来的反应液通过输送泵送入精馏塔之中，在反应精馏塔之中，进料从塔中向塔釜流动，和塔釜再沸器中产生的蒸汽逆流接触，将进料之中的氯化氢和少量异丙醇蒸发成为气相，气相在塔顶冷凝器中进行冷凝，将异丙醇冷下来，氯化氢气体则被真空泵抽走，再沸器的反应母液在氯化氢脱除后反应到达终点，最后进行常规的精馏处理。
实施例1，在3台串联的2000L的反应釜和一台DN800*16000米高的塔组合的精馏塔中，每小时投入进氯甲酸氯甲酯260.08kg/h，异丙醇174.41kg/h，三级反应釜温度均控制在40度，精馏塔底温度控制在80度，塔顶温度控制在-20度，系统真空度-0.07MPa，最终得到的粗品质量为366.76kg/h，未反应的S05剩余63.70 kg/h，从真空泵抽走的氯化氢气体质量为66.54 kg/h，含量约99%。
实施例2，在3台串联的2000L的反应釜和一台DN800*16000米高的塔组合的反应器中，每小时投入进氯甲酸氯甲酯195.06kg/h,异丙醇130.80kg/h，三级反应釜温度均控制在40度，脱酸塔底温度控制在80度，塔顶温度控制在-20度，系统真空度-0.07MPa，最终得到的粗品质量为274.03kg/h，未反应的S05剩余47.02kg/h，从真空泵抽走的氯化氢气体质量为49.21 kg/h，含量约99%。

Claims (9)

1.一种氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，其特征在于，原料储罐连接多级反应釜，所述多级反应釜为2-10级单个反应釜串联而成，每个反应釜一端连接真空泵，终级反应釜连接精馏塔，精馏塔塔顶连接真空泵。
2.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，其特征在于，所述精馏塔顶部是冷凝器、底部是再沸器。
3.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，其特征在于，所述多级反应釜为2-4级。
4.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，其特征在于，所述精馏塔采用填料塔或板式塔。
5.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应装置，其特征在于，终级反应釜通过输送泵连接精馏塔。
6.如权利要求1-5所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应方法，其特征在于，原料储罐中将反应原料氯甲酸氯甲酯和异丙醇按照配比输送多级反应釜，反应过程中产生的盐酸气体通过导气管从真空泵抽走，多级全混釜出来的反应液通过输送泵送入精馏塔之中，在反应精馏塔之中，进料从塔中向塔釜流动，和塔釜再沸器中产生的蒸汽逆流接触，将进料之中的氯化氢和少量异丙醇蒸发成为气相，气相在塔顶冷凝器中进行冷凝，将异丙醇冷下来，氯化氢气体则被真空泵抽走，再沸器的反应母液在氯化氢脱除后反应到达终点，最后进行常规的精馏处理。
7.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应方法，其特征在于，所述原料氯甲酸氯甲酯和异丙醇的摩尔比在0.5:1.0之间。
8.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应方法，其特征在于，反应釜中温度控制在20-90℃之间，压力控制在-0.9kgf/cm2到常压之间。
9.根据权利要求1所述的氯甲基异丙基碳酸酯连续化反应方法，其特征在于，反应釜中温度控制30-80℃之间，压力控制在-0.8 kgf/cm2到-0.5 kgf/cm2之间。
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