CN106977402A - 一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法：将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；顶部的轻组分气体冷凝进入脱轻塔回流槽，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接保存；部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接保存，顶部的蒸发气体冷凝进入脱重塔回流槽，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液保存。本发明的方法采用连续精馏工艺，相关工艺控制点的参数控制稳定，正常生产情况下无明显变化，能量损失小，更加节能。

Description

一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法及其装置

技术领域

本发明属于连续精馏技术领域，具体涉及一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法及其装置。

背景技术

氯甲基异丙基碳酸酯是抗艾滋病病毒和治疗慢性乙型肝炎药物富马酸泰诺富韦酯的关键中间体，是美国吉利德科学公司研发的核苷酸逆转录酶抑制剂。美国FDA于2001年批准其以商品名Viread上市，用于治疗艾滋病，2008年又批准其用于治疗慢性乙型肝炎，2002年授权葛兰素史克公司在中国大陆独有上市权利。富马酸泰诺富韦酯具有耐受性好、耐药性低、毒性小等优点，特别是对合并HIV和HBV感染患者具有很好的作用。富马酸泰诺富韦酯是泰诺富韦的前体药物，由于泰诺富韦几乎不经过胃肠道吸收，所以要进行酯化、成盐形成富马酸盐泰诺富韦酯，后者具有水溶性，可被迅速吸收并在体内代谢降解为泰诺富韦。泰诺富韦是单磷酸腺苷的无环核苷类似物，在细胞激酶的作用下被磷酸化为有活性的代谢产物泰诺富韦双磷酸盐，通过下列两种方式来抑制病毒：一、竞争性地与天然脱氧核糖底物相结合而抑制病毒聚合酶；二、插入到病毒DNA后引起DNA链延长终止，从而起到治疗艾滋病和乙肝的效果。2016年5月20日国家卫计委经过谈判正式公布，用于治疗慢性乙型肝炎的泰诺福韦酯降价67％在中国销售，全国将近2800万患者将得到具体的实惠，每年全国将节约药费数以亿计。同时，极大的刺激了富马酸泰诺福韦酯及其重要中间体氯甲基异丙基碳酸酯的需求量。

作为合成富马酸泰诺福韦酯关键的中间体：氯甲基异丙基碳酸酯(Chloromethylisopropyl carbonate，CAS：35180-01-9)的合成方法主要是以氯甲酸氯甲酯为原料，通过和异丙醇发生酯化反应合成，后经精馏制得氯甲基异丙基碳酸酯。在目前行业内的生产实践中，所有生产企业都采用间歇精馏方式得到氯甲基异丙基碳酸酯，而间歇精馏过程中料液在釜内停留时间过长，极易导致其分解生成低沸点物质产生聚合物，导致冷凝器堵塞等一系列问题。间歇精馏时，料液成批投入精馏釜，逐步加热气化，待釜液组成降至规定值后将其逐渐采出，该方法为非定态过程，在间歇精馏过程中，釜液组成不断降低，为达到预期要求需及时调节回流比，增加了操作难度，由于过程的非定态性，塔身长时间积存液体量的多少对精馏过程及产品的产率和含量均有影响，一批料的间歇精馏时间长达5～7天，因而间歇精馏过程能耗过高，大幅增加了生产成本，降低了产品的市场竞争力。

发明内容

针对现有技术存在的缺陷，本发明的第一个目的是提供一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法。

本发明的另一个目的是提供一种所述连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

本发明的一个方面提供了一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，包括以下步骤：

第一步、将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔底部自身循环，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；脱轻塔顶部的轻组分气体冷凝到30℃以下进入脱轻塔回流槽；

第二步、第一步中进入脱轻塔回流槽内的轻组分，对脱轻塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接存入轻组分接收罐；

第三步、第一步中部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，脱重塔底部自身循环，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接送入重组分接收罐，脱重塔顶部的蒸发气体冷凝到30℃以下进入脱重塔回流槽；

第四步、第三步中进入脱重塔回流槽的蒸发气体，对脱重塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液接入成品接收罐。

所述部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离是指脱轻塔底采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量大于94％、杂质二异丙基碳酸酯含量小于0.2％。

所述一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离是指氯甲基异丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离。

所述另一部分回流液直接存入轻组分接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量小于10％的回流液直接存入轻组分接收罐。

所述部分脱重塔底采出液进行预热是指脱重塔底部料液中氯甲基异丙基碳酸酯的含量小于10％时给原料液进行预热。

所述一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离是指杂质二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离。

所述另一部分回流液接入成品接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量为99％以上的料液接入成品接收罐。

本发明的另一个方面提供了一种所述连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，包括脱轻塔、脱轻塔回流槽、脱重塔和脱重塔回流槽，所述脱轻塔分别与所述脱轻塔回流槽、所述脱重塔连接，所述脱重塔与所述脱重塔回流槽连接。

所述脱轻塔包括与脱轻塔中部通过脱轻塔入料管相连接的脱轻塔入料泵，所述脱轻塔与脱轻塔入料泵之间的脱轻塔入料管上设有脱轻塔入料流量控制阀；与所述脱轻塔下部一侧相连接的脱轻塔换热器，所述脱轻塔换热器的上端与所述脱轻塔下部连接，所述脱轻塔换热器的下端与所述脱轻塔底部连接，所述脱轻塔换热器的上部设有脱轻塔入蒸汽管，在所述脱轻塔入蒸汽管上设有脱轻塔入蒸汽流量控制阀；与所述脱轻塔底部相连接的脱轻塔底采出泵，所述脱轻塔底采出泵的另一端通过脱轻塔底采出管与脱重塔中部相连接，在所述脱轻塔底采出泵与所述脱重塔之间设有脱轻塔底采出流量控制阀；所述脱轻塔底部还设有脱轻塔底温度计；与所述脱轻塔顶部通过脱轻塔顶蒸发管相连接的第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口端分别与第二冷凝器、脱轻塔回流槽相连接，所述第二冷凝器的出口端与脱轻塔回流槽上端相连接；所述脱轻塔顶部还设有脱轻塔顶温度计和脱轻塔顶压力表；所述脱轻塔上部一侧通过脱轻塔回流管连接脱轻塔回流泵A/B，在所述脱轻塔与所述脱轻塔回流泵A/B之间设有脱轻塔回流流量控制阀；与所述脱轻塔下部另一侧相连接的脱轻塔底液位器。

所述脱轻塔回流槽包括与脱轻塔回流槽下端一侧通过管道连接的脱轻塔回流泵A/B，所述脱轻塔回流泵A/B的A泵通过脱轻塔顶回流管与脱轻塔上部一侧连接，所述脱轻塔回流泵A/B的B泵通过脱轻塔顶出料管与轻组分接收罐连接，在所述脱轻塔回流泵A/B与所述轻组分接收罐之间设有脱轻塔前馏分采出控制阀；脱轻塔回流槽下端另一侧设有脱轻塔远传液位器。

所述脱重塔包括与所述脱重塔下部一侧连接的脱重塔换热器，所述脱重塔换热器的上端与所述脱重塔下部连接，所述脱重塔换热器的下端与所述脱重塔底部连接，所述脱重塔换热器的上部设有脱重塔入蒸汽管，在所述脱重塔入蒸汽管上设有脱重塔入蒸汽流量控制阀；脱重塔中部一侧通过脱轻塔底采出管与所述脱轻塔底采出泵连接；与所述脱重塔底部相连接的脱重塔底采出泵，所述脱重塔底采出泵的另一端通过脱重塔底采出管与重组分接收罐连接，在所述脱重塔底采出泵与所述重组分接收罐之间设有脱重塔底采出流量控制阀；所述脱重塔底部还设有脱重塔底温度计；与所述脱重塔顶部通过脱重塔顶蒸发管相连接的第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口端分别与第四冷凝器、脱重塔回流槽相连接，所述第四冷凝器的出口端与脱重塔回流槽上端相连接；所述脱重塔顶部还设有脱重塔顶压力表和脱重塔顶温度计；所述脱重塔上部一侧通过脱重塔回流管连接脱重塔回流泵A/B，在所述脱重塔与所述脱重塔回流泵A/B之间设有脱重塔回流流量控制阀；与所述脱重塔下部另一侧相连接的脱重塔底液位器。

所述脱重塔回流槽包括与脱重塔回流槽下端一侧通过管道连接的脱重塔回流泵A/B，所述脱重塔回流泵A/B的A泵通过脱重塔回流管与脱重塔上部一侧连接，所述脱重塔回流泵A/B的B泵通过脱重塔成品采出管与成品接收罐连接，在所述脱重塔回流泵A/B与所述成品接收罐之间设有脱重塔成品采出控制阀，脱重塔回流槽下端另一侧设有脱重塔远传液位器。

所述脱轻塔的理论板数为8～15，塔内绝对操作压强为95Kpa，回流比为8～12，所述脱轻塔的塔底温度为95～105℃，塔底液位是20～30％，塔顶回流槽液位是20～80％，塔顶温度为55～60℃。

所述脱重塔的理论板数为10～15，塔内绝对操作压强为96Kpa，回流比为8～12，所述脱重塔的塔底温度为66～72℃，塔底液位是20～30％，塔顶回流槽液位是20～80％，塔顶温度为55～62℃。

所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器均采用列管式冷凝器，所述第一冷凝器、所述第三冷凝器中传热介质均为循环水。

由于采用上述技术方案，本发明具有以下优点和有益效果：

本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法采用连续精馏工艺，相关工艺控制点的参数控制稳定，正常生产情况下无明显变化，能量损失小，更加节能。

本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法中连续精馏过程由于对回流比的合理调节，使得精馏塔的采出量、回流量以最优化的方式精确控制，使塔的能耗、物耗降至最低，分离功效最佳。

本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法在脱轻、脱重塔顶部均采用两级冷凝，特别是一级冷凝器采用循环水进行冷却，可有效避免在脱轻、脱重过程中因物料分解遇冷而生成的聚合物堵塞冷凝器。

本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法采用连续精馏，产品生产周期大幅缩短，产量显著提高，且所得产品品质更加稳定，质量更佳。

附图说明

图1为本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置的结构示意图。

其中：1为脱轻塔入料管，2为脱轻塔顶蒸发管，3为脱轻塔回流管，4为脱轻塔顶出料管，5为脱轻塔底采出管，6为脱重塔顶蒸发管，7为脱重塔回流管，8为脱重塔成品采出管，9为脱重塔底采出管，10为脱轻塔入蒸汽管，11为脱重塔入蒸汽管；

101为脱轻塔，102为脱重塔；201为脱轻塔换热器，202为脱重塔换热器；301为第一冷凝器，302为第二冷凝器，303为第三冷凝器，304为第四冷凝器；401为脱轻塔回流槽，402为脱重塔回流槽；501为轻组分接收罐，502为成品接收罐，503为重组分接收罐；601为脱轻塔入料泵，602为脱轻塔回流泵A/B，603为脱轻塔底采出泵，604为脱重塔回流泵A/B，605为脱重塔底采出泵；701为脱轻塔入料流量控制阀，702为脱轻塔回流流量控制阀，703为脱轻塔前馏分采出控制阀，704为脱轻塔入蒸汽流量控制阀，705为脱轻塔底采出流量控制阀，706为脱重塔回流流量控制阀，707为脱重塔成品采出控制阀，708为脱重塔入蒸汽流量控制阀，709为脱重塔底采出流量控制阀；801为脱轻塔底液位器，802为脱重塔底液位器，803为脱轻塔远传液位器，804为脱重塔远传液位器；901为脱轻塔底温度计，902为脱轻塔顶压力表，903为脱轻塔顶温度计，904为脱重塔底温度计，905为脱重塔顶压力表，906为脱重塔顶温度计。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，包括以下步骤：

第一步、将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔101内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔101底部自身循环，当脱轻塔底采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量大于94％，杂质二异丙基碳酸酯含量小于0.2％时，送入脱重塔102继续精馏分离；脱轻塔101顶部的轻组分气体冷凝到30℃以下进入脱轻塔回流槽401；

第二步、第一步中进入脱轻塔回流槽401内的轻组分，对脱轻塔回流液取样检测，氯甲基异丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脱轻塔101内继续汽液传质交换分离，氯甲基异丙基碳酸酯含量小于10％的回流液通过脱轻塔回流泵A/B602的B泵直接存入轻组分接收罐501；

第三步、第一步中通过脱轻塔底采出泵603送入脱重塔102的脱轻塔底采出液，与脱重塔换热器202换热升温进行汽液传质交换分离，脱重塔102底部自身循环，当脱重塔102底部料液中氯甲基异丙基碳酸酯的含量小于10％时，通过脱重塔底采出泵605给原料液进行预热，然后直接送入重组分接收罐503，脱重塔102顶部的蒸发气体经第三冷凝器303、第四冷凝器304冷凝到30℃以下进入脱重塔回流槽402；

第四步、第三步中进入脱重塔回流槽402的蒸发气体，对脱重塔回流液取样检测，杂质二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液通过脱重塔回流泵A/B604的A泵加压，回流至脱重塔102内继续汽液传质交换分离，氯甲基异丙基碳酸酯含量为99％以上的料液通过脱重塔回流泵A/B604的B泵接入成品接收罐502。

实施例2

本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置如图1所示，图1为本发明的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置的结构示意图，包括脱轻塔101、脱轻塔回流槽401、脱重塔102、脱重塔回流槽402、若干冷凝器、若干仪表和若干用于连接的管道。

具体的结构如图1所示，所述脱轻塔101包括与脱轻塔101中部通过脱轻塔入料管1相连接的脱轻塔入料泵601，所述脱轻塔101与脱轻塔入料泵601之间的脱轻塔入料管1上设有脱轻塔入料流量控制阀701；与所述脱轻塔101下部一侧相连接的脱轻塔换热器201，所述脱轻塔换热器201的上端与所述脱轻塔101下部连接，所述脱轻塔换热器201的下端与所述脱轻塔101底部连接，所述脱轻塔换热器201的上部设有脱轻塔入蒸汽管10，在所述脱轻塔入蒸汽管10上设有脱轻塔入蒸汽流量控制阀704；与所述脱轻塔101底部相连接的脱轻塔底采出泵603，所述脱轻塔底采出泵603的另一端通过脱轻塔底采出管5与脱重塔102中部相连接，在所述脱轻塔底采出泵603与所述脱重塔102之间设有脱轻塔底采出流量控制阀705；所述脱轻塔101底部还设有脱轻塔底温度计901；与所述脱轻塔101顶部通过脱轻塔顶蒸发管2相连接的第一冷凝器301，所述第一冷凝器301的出口端分别与第二冷凝器302、脱轻塔回流槽401相连接，所述第二冷凝器302的出口端与脱轻塔回流槽401上端相连接；所述脱轻塔101顶部还设有脱轻塔顶温度计903和脱轻塔顶压力表902；所述脱轻塔101上部一侧通过脱轻塔回流管3连接脱轻塔回流泵A/B602，在所述脱轻塔101与所述脱轻塔回流泵A/B602之间设有脱轻塔回流流量控制阀702；与所述脱轻塔101下部另一侧相连接的脱轻塔底液位器801。

所述脱轻塔回流槽401包括与脱轻塔回流槽401下端一侧通过管道连接的脱轻塔回流泵A/B602，所述脱轻塔回流泵A/B602的A泵通过脱轻塔顶回流管3与脱轻塔101上部一侧连接，所述脱轻塔回流泵A/B602的B泵通过脱轻塔顶出料管4与轻组分接收罐501连接，在所述脱轻塔回流泵A/B602与所述轻组分接收罐501之间设有脱轻塔前馏分采出控制阀703；脱轻塔回流槽401下端另一侧设有脱轻塔远传液位器803。

所述脱重塔102包括与所述脱重塔102下部一侧连接的脱重塔换热器202，所述脱重塔换热器202的上端与所述脱重塔102下部连接，所述脱重塔换热器202的下端与所述脱重塔102底部连接，所述脱重塔换热器202的上部设有脱重塔入蒸汽管11，在所述脱重塔入蒸汽管11上设有脱重塔入蒸汽流量控制阀708；脱重塔102中部一侧通过脱轻塔底采出管5与所述脱轻塔底采出泵603连接；与所述脱重塔102底部相连接的脱重塔底采出泵605，所述脱重塔底采出泵605的另一端通过脱重塔底采出管9与重组分接收罐503连接，在所述脱重塔底采出泵605与所述重组分接收罐503之间设有脱重塔底采出流量控制阀709；所述脱重塔102底部还设有脱重塔底温度计904；与所述脱重塔102顶部通过脱重塔顶蒸发管6相连接的第三冷凝器303，所述第三冷凝器303的出口端分别与第四冷凝器304、脱重塔回流槽402相连接，所述第四冷凝器304的出口端与脱重塔回流槽402上端相连接；所述脱重塔102顶部还设有脱重塔顶压力表905和脱重塔顶温度计906；所述脱重塔102上部一侧通过脱重塔回流管7连接脱重塔回流泵A/B604，在所述脱重塔102与所述脱重塔回流泵A/B604之间设有脱重塔回流流量控制阀706；与所述脱重塔102下部另一侧相连接的脱重塔底液位器802。

所述脱重塔回流槽402包括与脱重塔回流槽402下端一侧通过管道连接的脱重塔回流泵A/B604，所述脱重塔回流泵A/B604的A泵通过脱重塔回流管7与脱重塔102上部一侧连接，所述脱重塔回流泵A/B604的B泵通过脱重塔成品采出管8与成品接收罐502连接，在所述脱重塔回流泵A/B604与所述成品接收罐502之间设有脱重塔成品采出控制阀707，脱重塔回流槽402下端另一侧设有脱重塔远传液位器804；成品接收罐502内得到含量高于99％的氯甲基异丙基碳酸酯成品。

本发明中所述脱轻塔101的理论板数为8～15，塔内绝对操作压强为95Kpa，回流比为8～12，所述脱轻塔101的塔底温度为95～105℃，塔底液位是20～30％，塔顶回流槽液位是20～80％，塔顶温度为55～60℃。

本发明中所述脱重塔102的理论板数为10～15，塔内绝对操作压强为96Kpa，回流比为8～12，所述脱重塔102的塔底温度为66～72℃，塔底液位是20～30％，塔顶回流槽液位是20～80％，塔顶温度为55～62℃。

本发明中，所述第一冷凝器301、第二冷凝器302、第三冷凝器303、第四冷凝器304均可采用列管式冷凝器，为避免在脱轻、脱重过程中因物料分解而生成带酸性的低沸点物质急剧遇冷凝结堵塞冷凝器，在第一冷凝器301、第三冷凝器303中传热介质均为循环水。

本发明中，所述脱轻塔101、脱重塔102的塔身材料和各真空泵均采用现有技术中常用的耐腐蚀性不锈钢塔身材料，例如SUS 316L；脱轻塔101内采用的填充材料为陶瓷，脱重塔102内采用的填充材料为SUS 316L。

所述脱轻塔回流泵A/B602设有两路管道，其中：A泵通过脱轻塔回流管3将含有较多氯甲基异丙基碳酸酯的轻组分回流液送入脱轻塔101继续汽液传质交换分离，B泵通过脱轻塔顶出料管4将含有少量氯甲基异丙基碳酸酯的轻组分回流液送入轻组分接收罐501。

所述脱重塔回流泵A/B604设有两路管道，其中：A泵通过脱重塔回流管7将氯甲基异丙基碳酸酯含量未达标准的回流液送入脱重塔102继续汽液传质交换分离，B泵通过脱重塔成品采出管8将氯甲基异丙基碳酸酯含量大于99％的成品送入成品接收罐502。

所述脱轻塔底采出泵603一端与脱轻塔101底部相连接，另一端连接脱重塔102中部，使得合格的脱轻塔底采出液进入脱重塔102继续精馏分离。

脱轻塔底采出液主要控制氯甲基异丙基碳酸酯的含量大于94.0％，主要杂质氯甲基甲基碳酸酯、二异丙基碳酸酯的含量小于0.2％，水分小于0.05％，酸度合格时，通过脱轻塔底采出泵603送入脱重塔102中部进行脱重精馏分离。

脱重塔回流液主要控制氯甲基异丙基碳酸酯的含量大于99.0％，单杂小于0.2％，水分小于0.05％，酸度合格时，通过脱重塔回流泵A/B604中的B泵送入成品接收罐502。

实施例3

脱轻塔101的塔身材料为SUS 316L，脱轻塔101内采用的填充材料为陶瓷。

脱重塔102的塔身和塔内填料均为SUS 316L，各真空泵及主要管道材料为SUS316L。

脱轻塔101内操作条件为：理论板数为8～12，绝对操作压强为95Kpa，蒸汽压力为0.6Mpa，回流比为8～12；氯甲基异丙基碳酸酯粗品通过脱轻塔入料泵601以0.15m³/h流量进入脱轻塔101，与脱轻塔换热器201换热升温进行分离；塔底液位为20～30％，塔顶回流槽液位为20～80％，脱轻塔塔顶温度为55～60℃，塔底温度为95～100℃。

脱重塔102内操作条件为：理论板数为10～15，绝对操作压强为96Kpa，蒸汽压力为0.6Mpa，回流比为8～12。脱轻塔底采出液以0.14～0.16m³/h流量进入脱重塔102，与脱重塔换热器202换热升温进行分离；塔底液位为20～30％，塔顶回流槽液位为20～80％，塔顶温度为55～60℃，脱重塔塔底温度为66～72℃。

一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，包括以下步骤：

将氯甲基异丙基碳酸酯粗品经脱轻塔入料泵601送入脱轻塔101内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔101与脱轻塔入料泵601的脱轻塔入料管1上设有脱轻塔入料流量控制阀701控制流量大小，从脱轻塔101塔顶排出的含有氯甲基异丙基碳酸酯和较多的氯甲基甲基碳酸酯、二异丙基碳酸酯和少量二氯甲基异丙基碳酸酯的气体，经第一冷凝器301、第二冷凝器302冷却到29℃进入脱轻塔回流槽401，对脱轻塔回流液取样检测，将氯甲基异丙基碳酸酯含量为68％、氯甲基甲基碳酸酯含量为1.5％、二异丙基碳酸酯含量为26.0％，二氯甲基异丙基碳酸酯含量为4.2％的回流液，通过脱轻塔回流泵A/B602中的A泵以1.6～2m³/h流量送入脱轻塔101内，继续汽液传质交换分离，另一部分氯甲基异丙基碳酸酯含量为8.6％的回流液通过脱轻塔回流泵A/B602中的B泵直接进入轻组分接收罐501。

从脱轻塔101塔底采出的含量为95.6％的氯甲基异丙基碳酸酯、含量为0.08％的氯甲基甲基碳酸酯、含量为0.05％的二异丙基碳酸酯、含量为4.1％的二氯甲基异丙基碳酸酯的混合液，通过脱轻塔底采出泵603以0.14～0.16m³/h流量直接送入脱重塔102。

来自脱轻塔101的脱轻塔底采出液与脱重塔换热器202换热升温进行汽液传质交换分离；脱重塔102塔底自身循环，脱重塔102底部采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量为8.2％时，通过脱重塔底采出泵605采出送入重组分接收罐503；脱重塔102顶部含氯甲基异丙基碳酸酯和二氯甲基异丙基碳酸酯的混合气体，经第三冷凝器303、第四冷凝器304冷却到28℃进入脱重塔回流槽402，对脱重塔回流液检测，将含二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液通过脱重塔回流泵A/B604的A泵，以1.0～1.2m³/h流量送入脱重塔102继续汽液传质交换分离，另一部分氯甲基异丙基碳酸酯含量为99.71％、二氯甲基异丙基碳酸酯含量为0.14％的回流液，通过脱重塔回流泵A/B604的B泵以0.1～0.12m³/h流量进入成品接收罐502。

实施例4

脱轻塔101的塔身材料为SUS 316L，脱轻塔101内采用的填充材料为陶瓷。

脱重塔102的塔身和塔内填料均为SUS 316L，各真空泵及主要管道材料为SUS316L。

脱轻塔101内操作条件为：理论板数为8～12，绝对操作压强为95Kpa，蒸汽压力为0.6Mpa，回流比为8～12；氯甲基异丙基碳酸酯粗品通过脱轻塔入料泵601以0.15m3/h流量进入脱轻塔101，与脱轻塔换热器201换热升温进行分离；塔底液位为20～30％，塔顶回流槽液位为20～80％，脱轻塔塔顶温度为55～60℃，塔底温度为95～100℃。

脱重塔102内操作条件为：理论板数为10～15，绝对操作压强为96Kpa，蒸汽压力为0.6Mpa，回流比为8～12。脱轻塔底采出液以0.14～0.16m³/h流量进入脱重塔102，与脱重塔换热器202换热升温进行分离；塔底液位为20～30％，塔顶回流槽液位为20～80％，塔顶温度为55～60℃，脱重塔塔底温度为66～72℃。

从脱轻塔101塔顶排出的含有氯甲基异丙基碳酸酯和较多的氯甲基甲基碳酸酯、二异丙基碳酸酯和少量二氯甲基异丙基碳酸酯的气体，经第一冷凝器301、第二冷凝器302冷却到28℃进入脱轻塔回流槽401；对脱轻塔回流液取样检测，将氯甲基异丙基碳酸酯含量为71％、氯甲基甲基碳酸酯含量为2.3％、二异丙基碳酸酯含量为22.2％、二氯甲基异丙基碳酸酯含量为4.2％的回流液，通过脱轻塔回流泵A/B602中的A泵以1.6～2m³/h流量送入脱轻塔101内，继续汽液传质交换分离，另一部分氯甲基异丙基碳酸酯含量为7.9％的回流液通过脱轻塔回流泵A/B602中的B泵直接进入轻组分接收罐501。

从脱轻塔101塔底采出的含量为95.5％的氯甲基异丙基碳酸酯、含量为0.06％的氯甲基甲基碳酸酯、含量为0.04％的二异丙基碳酸酯、含量为4.5％的二氯甲基异丙基碳酸酯的混合液，通过脱轻塔底采出泵603以0.14～0.16m³/h流量直接送入脱重塔102。

来自脱轻塔101的脱轻塔底采出液与脱重塔换热器202换热升温进行汽液传质交换分离；脱重塔102塔底自身循环，脱重塔102底部采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量为6.8％时，通过脱重塔底采出泵605采出送入重组分接收罐503；脱重塔102顶部含氯甲基异丙基碳酸酯和二氯甲基异丙基碳酸酯的混合气体，经第三冷凝器303、第四冷凝器304冷却到26℃进入脱重塔回流槽402，对脱重塔回流液检测，将含二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液通过脱重塔回流泵A/B604的A泵，以1.0～1.2m³/h流量送入脱重塔102继续汽液传质交换分离，另一部分氯甲基异丙基碳酸酯含量为99.68％、二氯甲基异丙基碳酸酯含量为0.18％的回流液，通过脱重塔回流泵A/B604的B泵以0.1～0.12m³/h流量进入成品接收罐502。

显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (10)

1.一种连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：包括以下步骤：

第一步、将氯甲基异丙基碳酸酯粗品送入脱轻塔内换热升温进行汽液传质交换分离，脱轻塔底部自身循环，部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离；脱轻塔顶部的轻组分气体冷凝到30℃以下进入脱轻塔回流槽；

第二步、第一步中进入脱轻塔回流槽内的轻组分，对脱轻塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液直接存入轻组分接收罐；

第三步、第一步中部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离，换热升温进行汽液传质交换分离，脱重塔底部自身循环，部分脱重塔底采出液进行预热，然后直接送入重组分接收罐，脱重塔顶部的蒸发气体冷凝到30℃以下进入脱重塔回流槽；

第四步、第三步中进入脱重塔回流槽的蒸发气体，对脱重塔回流液取样检测，一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离，另一部分回流液接入成品接收罐。

2.根据权利要求1所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：所述部分脱轻塔底采出液送入脱重塔继续精馏分离是指脱轻塔底采出液中氯甲基异丙基碳酸酯含量大于94％、杂质二异丙基碳酸酯含量小于0.2％；

所述一部分回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离是指氯甲基异丙基碳酸酯含量大于50％的回流液回流至脱轻塔内继续汽液传质交换分离。

3.根据权利要求1所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：所述另一部分回流液直接存入轻组分接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量小于10％的回流液直接存入轻组分接收罐；

所述部分脱重塔底采出液进行预热是指脱重塔底部料液中氯甲基异丙基碳酸酯的含量小于10％时给原料液进行预热。

4.根据权利要求1所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法，其特征在于：所述一部分回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离是指杂质二氯甲基异丙基碳酸酯含量大于0.2％的回流液回流至脱重塔内继续汽液传质交换分离；

所述另一部分回流液接入成品接收罐是指氯甲基异丙基碳酸酯含量为99％以上的料液接入成品接收罐。

5.一种权利要求1至4任一所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：包括脱轻塔、脱轻塔回流槽、脱重塔和脱重塔回流槽，所述脱轻塔分别与所述脱轻塔回流槽、所述脱重塔连接，所述脱重塔与所述脱重塔回流槽连接。

6.根据权利要求5所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：所述脱轻塔包括与脱轻塔中部通过脱轻塔入料管相连接的脱轻塔入料泵，所述脱轻塔与脱轻塔入料泵之间的脱轻塔入料管上设有脱轻塔入料流量控制阀；与所述脱轻塔下部一侧相连接的脱轻塔换热器，所述脱轻塔换热器的上端与所述脱轻塔下部连接，所述脱轻塔换热器的下端与所述脱轻塔底部连接，所述脱轻塔换热器的上部设有脱轻塔入蒸汽管，在所述脱轻塔入蒸汽管上设有脱轻塔入蒸汽流量控制阀；与所述脱轻塔底部相连接的脱轻塔底采出泵，所述脱轻塔底采出泵的另一端通过脱轻塔底采出管与脱重塔中部相连接，在所述脱轻塔底采出泵与所述脱重塔之间设有脱轻塔底采出流量控制阀；所述脱轻塔底部还设有脱轻塔底温度计；与所述脱轻塔顶部通过脱轻塔顶蒸发管相连接的第一冷凝器，所述第一冷凝器的出口端分别与第二冷凝器、脱轻塔回流槽相连接，所述第二冷凝器的出口端与脱轻塔回流槽上端相连接；所述脱轻塔顶部还设有脱轻塔顶温度计和脱轻塔顶压力表；所述脱轻塔上部一侧通过脱轻塔回流管连接脱轻塔回流泵A/B，在所述脱轻塔与所述脱轻塔回流泵A/B之间设有脱轻塔回流流量控制阀；与所述脱轻塔下部另一侧相连接的脱轻塔底液位器。

7.根据权利要求6所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：所述脱轻塔回流槽包括与脱轻塔回流槽下端一侧通过管道连接的脱轻塔回流泵A/B，所述脱轻塔回流泵A/B的A泵通过脱轻塔顶回流管与脱轻塔上部一侧连接，所述脱轻塔回流泵A/B的B泵通过脱轻塔顶出料管与轻组分接收罐连接，在所述脱轻塔回流泵A/B与所述轻组分接收罐之间设有脱轻塔前馏分采出控制阀；脱轻塔回流槽下端另一侧设有脱轻塔远传液位器。

8.根据权利要求7所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：所述脱重塔包括与所述脱重塔下部一侧连接的脱重塔换热器，所述脱重塔换热器的上端与所述脱重塔下部连接，所述脱重塔换热器的下端与所述脱重塔底部连接，所述脱重塔换热器的上部设有脱重塔入蒸汽管，在所述脱重塔入蒸汽管上设有脱重塔入蒸汽流量控制阀；脱重塔中部一侧通过脱轻塔底采出管与所述脱轻塔底采出泵连接；与所述脱重塔底部相连接的脱重塔底采出泵，所述脱重塔底采出泵的另一端通过脱重塔底采出管与重组分接收罐连接，在所述脱重塔底采出泵与所述重组分接收罐之间设有脱重塔底采出流量控制阀；所述脱重塔底部还设有脱重塔底温度计；与所述脱重塔顶部通过脱重塔顶蒸发管相连接的第三冷凝器，所述第三冷凝器的出口端分别与第四冷凝器、脱重塔回流槽相连接，所述第四冷凝器的出口端与脱重塔回流槽上端相连接；所述脱重塔顶部还设有脱重塔顶压力表和脱重塔顶温度计；所述脱重塔上部一侧通过脱重塔回流管连接脱重塔回流泵A/B，在所述脱重塔与所述脱重塔回流泵A/B之间设有脱重塔回流流量控制阀；与所述脱重塔下部另一侧相连接的脱重塔底液位器。

9.根据权利要求8所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：所述脱重塔回流槽包括与脱重塔回流槽下端一侧通过管道连接的脱重塔回流泵A/B，所述脱重塔回流泵A/B的A泵通过脱重塔回流管与脱重塔上部一侧连接，所述脱重塔回流泵A/B的B泵通过脱重塔成品采出管与成品接收罐连接，在所述脱重塔回流泵A/B与所述成品接收罐之间设有脱重塔成品采出控制阀，脱重塔回流槽下端另一侧设有脱重塔远传液位器。

10.根据权利要求9所述的连续精馏制备氯甲基异丙基碳酸酯的方法所使用的装置，其特征在于：所述脱轻塔的理论板数为8～15，塔内绝对操作压强为95Kpa，回流比为8～12，所述脱轻塔的塔底温度为95～105℃，塔底液位是20～30％，塔顶回流槽液位是20～80％，塔顶温度为55～60℃；

所述脱重塔的理论板数为10～15，塔内绝对操作压强为96Kpa，回流比为8～12，所述脱重塔的塔底温度为66～72℃，塔底液位是20～30％，塔顶回流槽液位是20～80％，塔顶温度为55～62℃；

所述第一冷凝器、第二冷凝器、第三冷凝器、第四冷凝器均采用列管式冷凝器，所述第一冷凝器、所述第三冷凝器中传热介质均为循环水。