CN103965044A - 一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法，本发明的氯甲基异丙基碳酸酯产量高，纯度高，成本低，生产过程中易于控制，操作简单，危险性小，特别适用于工业化生产。
Description
技术领域
本发明主要涉及化学药物领域，尤其涉及一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法。
背景技术
氯甲基异丙基碳酸酯是合成替诺福韦的关键中间体，替诺福韦是一种新型核苷类逆转录酶抑制剂。可有效对抗多种病毒，用于治疗病毒感染性疾病。替诺福韦是世界卫生组织WHO艾滋病治疗指南推荐的艾滋病抗病毒一线药物。在国内被列为国家免费艾滋病抗病毒治疗一线药物。
本产品由于其用途广泛，主要用于医药行业，目前该项目产品除了部分供国内市场的相关企业，主要销售市场是国际市场的北美、南美及亚太地区，其销售量在逐年增加，因此，该项目产品的销售市场具有很强的潜力。
发明内容
本发明目的就是为了提供一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）在2000L粗品反应釜中，投入氯甲酸氯甲酯，开启搅拌，在室温下滴加二甲基甲酰胺，滴加完毕后控制釜内温度在40-60℃，滴加异丙醇，控制在2-6h滴完，反应产生的氯化氢经二级降膜氯化氢吸收装置吸收；
反应结束后，蒸汽浓缩回收异丙醇，得到氯甲基异丙基碳酸酯粗品待精馏，回收异丙醇套用到下一批次生产；
所述的氯甲酸氯甲酯与二甲基甲酰胺、异丙醇的质量比为1.95:0.01-0.03:1；
（2）精馏过程
用同样的方法再次制得氯甲基异丙基碳酸酯的粗品，将两批粗品投入精馏反应釜中，控制釜内温度不超过130℃，真空减压精馏，即得到氯甲基异丙基碳酸酯。
本发明的优点是：
本发明的氯甲基异丙基碳酸酯产量高，纯度高，成本低，生产过程中易于控制，操作简单，危险性小，特别适用于工业化生产。
具体实施方式
实施例1
一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）在2000L粗品反应釜中，投入氯甲酸氯甲酯644kg，开启搅拌，在室温下滴加二甲基甲酰胺4kg，滴加完毕后控制釜内温度在60℃，滴加异丙醇330kg，控制在4h滴完，反应产生的氯化氢经二级降膜氯化氢吸收装置吸收；
反应结束后，蒸汽浓缩回收异丙醇，得到氯甲基异丙基碳酸酯粗品待精馏，回收异丙醇套用到下一批次生产；
（2）精馏过程
用上述同样的方法再次制得氯甲基异丙基碳酸酯的粗品，两次使用的原料和重量都是相同的，将两批粗品投入精馏反应釜中，控制釜内温度为100℃，真空减压精馏，即得到氯甲基异丙基碳酸酯1430kg，纯度99.7%。
实施例2
一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）在2000L粗品反应釜中，投入氯甲酸氯甲酯586kg，开启搅拌，在室温下滴加二甲基甲酰胺5kg，滴加完毕后控制釜内温度在60℃，滴加异丙醇300kg，控制在4h滴完，反应产生的氯化氢经二级降膜氯化氢吸收装置吸收；
反应结束后，蒸汽浓缩回收异丙醇，得到氯甲基异丙基碳酸酯粗品待精馏，回收异丙醇套用到下一批次生产；
（2）精馏过程
将上述得到的投入精馏反应釜中，控制釜内温度为100℃，真空减压精馏，即得到氯甲基异丙基碳酸酯648kg，纯度99.3%。
本发明生产制备的氯甲基异丙基碳酸酯质量指标：
| 序号 | 项目 | 指标 |
| 1 | 外观 | 无色液体，有轻微刺鼻性气味 |
| 2 | 含量% | ≥99 |
Claims (1)
1.一种氯甲基异丙基碳酸酯的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）在2000L粗品反应釜中，投入氯甲酸氯甲酯，开启搅拌，在室温下滴加二甲基甲酰胺，滴加完毕后控制釜内温度在40-60℃，滴加异丙醇，控制在2-6h滴完，反应产生的氯化氢经二级降膜氯化氢吸收装置吸收；
反应结束后，蒸汽浓缩回收异丙醇，得到氯甲基异丙基碳酸酯粗品待精馏，回收异丙醇套用到下一批次生产；
所述的氯甲酸氯甲酯与二甲基甲酰胺、异丙醇的质量比为1.95:0.01-0.03:1；
（2）精馏过程
用同样的方法再次制得氯甲基异丙基碳酸酯的粗品，将两批粗品投入精馏反应釜中，控制釜内温度不超过130℃，真空减压精馏，即得到氯甲基异丙基碳酸酯。
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2014
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Denomination of invention: Preparation method of chloromethyl isopropyl carbonate Effective date of registration: 20180627 Granted publication date: 20160120 Pledgee: Revitalize the financing Company limited by guarantee in harmony with County Pledgor: ANHUI HAISHUN CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: 2018340000258 |
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Denomination of invention: A preparation method of chloromethyl isopropyl carbonate Effective date of registration: 20230628 Granted publication date: 20160120 Pledgee: Industrial and Commercial Bank of China Limited Hexian sub branch Pledgor: ANHUI HAISHUN CHEMICAL CO.,LTD. Registration number: Y2023980046237 |