CN104045564A - 一种对溴硝基苯合成的生产工艺 - Google Patents

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张学永
陆建新
靳民
张广生
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Abstract

一种对溴硝基苯合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过一第一反应釜加入硫酸和硝酸，温度控制在30-40℃，滴加溴苯，时间控制在3.0h继续搅拌，温度控制在45-55℃，恒温反应5.0-6.0h后冷却至室温，静置1.0h后放入真空抽滤器中抽滤，得到固体产物投放至第二反应釜中，然后再加入水进行搅拌洗涤然抽滤后的产物内加入第三反应釜中进行重结晶得到晶体放入烘箱，温度控制在50-80℃烘制2.0h后的产物即为对溴硝基苯成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴硝基苯使用效果好，安全可靠。

Description

一种对溴硝基苯合成的生产工艺
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种对溴硝基苯合成的生产工艺。
背景技术
对溴硝基苯为棱柱状结晶。熔点127℃，沸点256℃，相对密度1.948。溶于醇、醚和苯，不溶于水。对溴硝基苯是作为染料中间体农药，医药中间体的重要化工原料，目前工业生产对溴硝基苯的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴硝基苯合成的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种对溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一2000L的第一反应釜加入硫酸300-400kg和硝酸200-300kg，将第一反应釜夹套内通入冷却水将釜内温度控制在30-40℃。
b.将步骤a中的第一反应釜中滴加溴苯35-45kg，时间控制在3.0h继续搅拌，温度控制在45-55℃，恒温反应5.0-6.0h。
c.当步骤b反应结束后将釜内反应物冷却至室温，静置1.0h后放入真空抽滤器中抽滤，得到固体产物。
d.选取一2000L的第二反应釜，将步骤c中制得的固体产物投放至第二反应釜中，然后再加入1400-1600L水进行搅拌洗涤然后再次抽滤。
e.选取一2000L的第三反应釜，将步骤d中的抽滤后的产物内加入第三反应釜中进行重结晶得到晶体。
f.将抽滤后的晶体放入烘箱，温度控制在50-80℃烘制2.0h后的产物即为对溴硝基苯成品包装入库。
所述的第一反应釜与第二反应釜均为搪瓷反应釜。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴硝基苯使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
实施例1
一种对溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取一2000L的第一搪瓷反应釜加入硫酸300kg和硝酸200kg，将第一搪瓷反应釜夹套内通入冷却水将釜内温度控制在30℃。
b.将步骤a中的第一搪瓷反应釜中滴加溴苯35kg，时间控制在3.0h继续搅拌，温度控制在45℃，恒温反应5.0h。
c.当步骤b反应结束后将釜内反应物冷却至室温，静置1.0h后放入真空抽滤器中抽滤，得到固体产物。
d.选取一2000L的第二搪瓷反应釜，将步骤c中制得的固体产物投放至第二搪瓷反应釜中，然后再加入1400L水进行搅拌洗涤然后再次抽滤。
e.选取一2000L的第三反应釜，将步骤d中的抽滤后的产物内加入第三反应釜中进行重结晶得到晶体。
f.将抽滤后的晶体放入烘箱，温度控制在50℃烘制2.0h后的产物即为对溴硝基苯成品包装入库。
实施例2
一种对溴硝基苯合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，
a.选取一2000L的第一搪瓷反应釜加入硫酸350kg和硝酸250kg，将第一搪瓷反应釜夹套内通入冷却水将釜内温度控制在35℃。
b.将步骤a中的第一搪瓷反应釜中滴加溴苯40kg，时间控制在3.0h继续搅拌，温度控制在50℃，恒温反应5.5h。
c.当步骤b反应结束后将釜内反应物冷却至室温，静置1.0h后放入真空抽滤器中抽滤，得到固体产物。
d.选取一2000L的第二搪瓷反应釜，将步骤c中制得的固体产物投放至第二搪瓷反应釜中，然后再加入1500L水进行搅拌洗涤然后再次抽滤。
e.选取一2000L的第三反应釜，将步骤d中的抽滤后的产物内加入第三反应釜中进行重结晶得到晶体。
f.将抽滤后的晶体放入烘箱，温度控制在65℃烘制2.0h后的产物即为对溴硝基苯成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (2)

1.一种对溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取一2000L的第一反应釜加入硫酸300-400kg和硝酸200-300kg，将第一反应釜夹套内通入冷却水将釜内温度控制在30-40℃。
b.将步骤a中的第一反应釜中滴加溴苯35-45kg，时间控制在3.0h继续搅拌，温度控制在45-55℃，恒温反应5.0-6.0h。
c.当步骤b反应结束后将釜内反应物冷却至室温，静置1.0h后放入真空抽滤器中抽滤，得到固体产物。
d.选取一2000L的第二反应釜，将步骤c中制得的固体产物投放至第二反应釜中，然后再加入1400-1600L水进行搅拌洗涤然后再次抽滤。
e.选取一2000L的第三反应釜，将步骤d中的抽滤后的产物内加入第三反应釜中进行重结晶得到晶体。
f.将抽滤后的晶体放入烘箱，温度控制在50-80℃烘制2.0h后的产物即为对溴硝基苯成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种对溴硝基苯合成的生产工艺，其特征在于：所述的第一反应釜与第二反应釜均为搪瓷反应釜。
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
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