CN107522733A - 一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，包括以下步骤：（1）向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和溶剂，然后搅拌升温至回流，生成含醇钠的混合溶液；反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去；（2）使含醇钠的混合溶液冷却降温至15±5℃，向反应装置中滴加三氯氧磷进行酯化反应，生成含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液；（3）使含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液保温1±0.2小时，接着再冷却降温至20±5℃，然后进行过滤、减压、二次水洗、蒸馏，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯。上述制备方法反应过程中不会生产氯化氢气体，极大的改善了工作环境，且有效提高了磷酸三（丁氧基乙基）酯的收率及纯度。
Description
技术领域
本发明涉及化学产品生产技术领域，特别涉及一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法。
背景技术
磷酸三（丁氧基乙基）酯主要用于塑料和涂料中的增塑剂、添加型阻燃剂、硬化剂、促进剂以及纺织品和纸制品中的助剂。目前用于制备磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法是采用醇与三氯氧磷在金属氯化物———如三氯化铝的催化下直接酯化合成。在酯化反应过程中会生成氯化氢气体，氯化氢气体会污染环境，为了抑制氯化氢与磷酸酯和醇反应，一般会控制较高的真空度和很低的反应温度，这会导致产品收率和醇的回收率都较低。
发明内容
本发明所需解决的技术问题是：提供一种产品收率高的磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和溶剂，然后搅拌升温至回流，生成含醇钠的混合溶液；反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去，反应温度控制在80±10℃；搅拌速度为50±6r/min；
（2）使含醇钠的混合溶液冷却降温至15±5℃，向反应装置中滴加三氯氧磷进行酯化反应，生成含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液；酯化反应温度控制在50±8℃；
（3）使含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液升温至80±5℃并保温1±0.2小时，接着再冷却降温至20±5℃，过滤去除氯化钠后，减压至真空压力为0.05～0.09Mpa，然后进行二次水洗至中性，蒸馏脱除醇和溶剂，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，步骤（1）中所述的溶剂为甲苯。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，步骤（1）中乙二醇单丁醚和固体氢氧化钠的摩尔质量比为（4±0.5）: （1±0.1），每1mol固体氢氧化钠添加100±2g溶剂。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，步骤（1）中反应时间控制在1.8小时～2.2小时。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，步骤（2）中在30min内向反应装置中滴加三氯氧磷，每6mol乙二醇单丁醚添加0.2±0.01mol三氯氧磷。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，步骤（2）中酯化反应温度控制在3.8小时～4.2小时之间。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，步骤（3）中第一次水洗采用碳酸钠溶液，所述的碳酸钠溶液的质量浓度为9%～12%，水洗时间控制在16～24min；第二次水洗采用碳酸氢钠溶液，所述的碳酸氢钠溶液的质量浓度为9.5%～12%，水洗时间控制在16～24min；含磷酸三（丁氧基乙基）酯的溶液经二次水洗后的PH值为7～8。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，所述的反应装置的结构为：包括带夹层的反应容器，在反应容器中设置有温度测量仪器，在反应容器上设置有出口、第一进口和第二进口，出口通第一管道分别与冷凝器和分水器相连接，分水器通过第二管道与第一进口相连接，第二进口与第三管道相连接。
进一步地，前述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其中，所述的第二管道和第三管道均为S型管道。
本发明的有益效果是：①起始原料价格便宜、存储安全，且反应过程中不会生产氯化氢气体，极大的改善了工作环境；②提高了磷酸三（丁氧基乙基）酯的收率及纯度，产品的收率达到了82%以上，产品纯度达到99%以上。
附图说明
图1是反应装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明所述的技术方案作进一步详细的说明。
实施例一
本实施例中所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和甲苯，然后搅拌升温至回流，生成含醇钠的混合溶液；其中，反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去，反应温度控制在70℃，搅拌速度为50r/min，反应时间控制在2.2小时；乙二醇单丁醚和固体氢氧化钠的摩尔质量比为4: 1，每1mol固体氢氧化钠添加100g溶剂；
（2）使含醇钠的混合溶液冷却降温至15℃，在30min内向反应装置中滴加三氯氧磷，进行酯化反应，生成含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液；其中酯化反应温度控制在50℃，酯化反应温度控制在4小时；每6mol乙二醇单丁醚添加0.2mol三氯氧磷；
（3）使含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液升温至80℃并保温1小时，接着再冷却降温至20℃，过滤去除氯化钠后，减压至真空压力为0.05Mpa，然后进行二次水洗至中性，蒸馏脱除醇和溶剂，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯；第一次水洗采用碳酸钠溶液，所述的碳酸钠溶液的质量浓度为12%，水洗时间控制在16min；第二次水洗采用碳酸氢钠溶液，所述的碳酸氢钠溶液的质量浓度为9.5%，水洗时间控制在24min；含磷酸三（丁氧基乙基）酯的溶液经二次水洗后的PH值为7～8。
假设乙二醇单丁醚为6mol，则固体氢氧化钠为1.5mol，甲苯为150g，三氯氧磷为0.2mol。
如图1所示，本实施例中所述的反应装置的结构为：包括带夹层2的反应容器1，在反应容器1中设置有温度测量仪器3及搅拌结构，搅拌结构在图中未画出，搅拌结构可采用搅拌棒、搅拌叶等来实现搅拌功能，温度测量仪器3可采用温度计、温度传感器等。在反应容器1上设置有出口、第一进口和第二进口，出口通第一管道6分别于冷凝器4和分水器5相连接，分水器5通过第二管道7与第一进口相连接，第二进口与第三管道8相连接。所述的第二管道7和第三管道8均为S型管道，S型管道的结构能防止反应容器1中的气体从第一进口和第二进口向外溢出。工作时，用于使反应容器1中的溶液升温的蒸汽以及用于使反应容器1中的溶液降温的冷却气体均通过夹层2与反应容器1中的溶液间接换热。步骤（1）中回流是反应容器1中的水及与水共沸的溶剂通过出口、第一管道6、冷凝器4、分水器5、第二管道7、第一进口回流至至反应容器1中。步骤（2）中三氯氧磷通过第三管道8加入反应容器1中。
实施例二
本实施例中所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和甲苯，然后搅拌升温至回流，生成含醇钠的混合溶液；其中，反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去，反应温度控制在80℃，搅拌速度为56r/min，反应时间控制在2小时；乙二醇单丁醚和固体氢氧化钠的摩尔质量比为4.5: 0.9，每1mol固体氢氧化钠添加102g溶剂；
（2）使含醇钠的混合溶液冷却降温至10℃，在30min内向反应装置中滴加三氯氧磷，进行酯化反应，生成含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液；其中酯化反应温度控制在42℃，酯化反应温度控制在4.2小时；每6mol乙二醇单丁醚添加0.21mol三氯氧磷；
（3）使含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液升温至75℃并保温1.2小时，接着再冷却降温至15℃，过滤去除氯化钠后，减压至真空压力为0.09Mpa，然后进行二次水洗至中性，蒸馏脱除醇和溶剂，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯；第一次水洗采用碳酸钠溶液，所述的碳酸钠溶液的质量浓度为10%，水洗时间控制在20min；第二次水洗采用碳酸氢钠溶液，所述的碳酸氢钠溶液的质量浓度为12%，水洗时间控制在16min；含磷酸三（丁氧基乙基）酯的溶液经二次水洗后的PH值为7～8。
反应装置的结构及使用原理与实施例一相同，不再赘述。
实施例三
本实施例中所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和甲苯，然后搅拌升温至回流，生成含醇钠的混合溶液；其中，反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去，反应温度控制在90℃，搅拌速度为44r/min，反应时间控制在1.8小时；乙二醇单丁醚和固体氢氧化钠的摩尔质量比为3.5: 1.1，每1mol固体氢氧化钠添加98g溶剂；
（2）使含醇钠的混合溶液冷却降温至20℃，在30min内向反应装置中滴加三氯氧磷，进行酯化反应，生成含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液；其中酯化反应温度控制在58℃，酯化反应温度控制在3.8小时；每6mol乙二醇单丁醚添加0.19mol三氯氧磷；
（3）使含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液升温至85℃并保温0.8小时，接着再冷却降温至25℃，过滤去除氯化钠后，减压至真空压力为0.07Mpa，然后进行二次水洗至中性，蒸馏脱除醇和溶剂，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯；第一次水洗采用碳酸钠溶液，所述的碳酸钠溶液的质量浓度为9%，水洗时间控制在24min；第二次水洗采用碳酸氢钠溶液，所述的碳酸氢钠溶液的质量浓度为10%，水洗时间控制在20min；含磷酸三（丁氧基乙基）酯的溶液经二次水洗后的PH值为7～8。
反应装置的结构及使用原理与实施例一相同，不再赘述。
以上所述仅是本发明的较佳实施例，并非是对本发明作任何其他形式的限制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明要求保护的范围。
本发明的优点是：①起始原料价格便宜、存储安全，且反应过程中不会生产氯化氢气体，极大的改善了工作环境；②提高了磷酸三（丁氧基乙基）酯的收率及纯度，产品的收率达到了82%以上，产品纯度达到99%以上。
Claims (9)
1.一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向反应装置中依次加入乙二醇单丁醚、固体氢氧化钠和溶剂，然后搅拌升温至回流，生成含醇钠的混合溶液；反应生成的水经反应装置中的分水器分离出去，反应温度控制在80±10℃；搅拌速度为50±6r/min；
（2）使含醇钠的混合溶液冷却降温至15±5℃，向反应装置中滴加三氯氧磷进行酯化反应，生成含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液；酯化反应温度控制在50±8℃；
（3）使含磷酸三（丁氧基乙基）酯的混合溶液升温至80±5℃并保温1±0.2小时，接着再冷却降温至20±5℃，过滤去除氯化钠后，减压至真空压力为0.05～0.09Mpa，然后进行二次水洗至中性，蒸馏脱除醇和溶剂，得到磷酸三（丁氧基乙基）酯。
2.按照权利要求1所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的溶剂为甲苯。
3.按照权利要求1所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中乙二醇单丁醚和固体氢氧化钠的摩尔质量比为（4±0.5）: （1±0.1），每1mol固体氢氧化钠添加100±2g溶剂。
4.按照权利要求1或2或3所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：步骤（1）中反应时间控制在1.8小时～2.2小时。
5.按照权利要求1所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在30min内向反应装置中滴加三氯氧磷，每6mol乙二醇单丁醚添加0.2±0.01mol三氯氧磷。
6.按照权利要求1或5所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：步骤（2）中酯化反应温度控制在3.8小时～4.2小时之间。
7.按照权利要求1所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：步骤（3）中第一次水洗采用碳酸钠溶液，所述的碳酸钠溶液的质量浓度为9%～12%，水洗时间控制在16～24min；第二次水洗采用碳酸氢钠溶液，所述的碳酸氢钠溶液的质量浓度为9.5%～12%，水洗时间控制在16～24min；含磷酸三（丁氧基乙基）酯的溶液经二次水洗后的PH值为7～8。
8.按照权利要求1所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：所述的反应装置的结构为：包括带夹层的反应容器，在反应容器中设置有温度测量仪器，在反应容器上设置有出口、第一进口和第二进口，出口通第一管道分别与冷凝器和分水器相连接，分水器通过第二管道与第一进口相连接，第二进口与第三管道相连接。
9.按照权利要求8所述的一种磷酸三（丁氧基乙基）酯的制备方法，其特征在于：所述的第二管道和第三管道均为S型管道。
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