CN106432121A - 一种苯叉酰胺的制备方法 - Google Patents
一种苯叉酰胺的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106432121A CN106432121A CN201510480411.XA CN201510480411A CN106432121A CN 106432121 A CN106432121 A CN 106432121A CN 201510480411 A CN201510480411 A CN 201510480411A CN 106432121 A CN106432121 A CN 106432121A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- dichlor
- caustic soda
- preparation
- reaction kettle
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D263/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings
- C07D263/52—Heterocyclic compounds containing 1,3-oxazole or hydrogenated 1,3-oxazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种苯叉酰胺的制备方法，该方法属于精细化工生产领域，本发明使用的原料按重量配比为：乙醇：液碱：二氯乙酰胺：环己醇 =53-55%:17-19%：14.7%：13.3%，所述的乙醇的含量大于95%、液碱的含量大于38%、二氯乙酰胺的含量大于99%、环己醇含量大于99%，通过在化学反应釜中在特定的温度下反应制得成品；该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点；和常规方法相比，优点是反应温度低，产品的收率提高到80.0%以上、产品纯度可以达到98.0%以上，产品可作为甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草剂的保护剂。
Description
技术领域：
本发明属于精细化工生产领域，尤其涉及一种苯叉酰胺的制备方法。
背景技术：
苯叉酰胺，产品名称为 4-二氯乙酰基-1-氧-4-氮螺[4,5]癸烷，分子式为C10H15Cl2NO2，分子量为252.14，外观为白色粉末或白色片状结晶，含量为98.0%。
苯叉酰胺为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、化学工业等领域，可作为甲草胺、乙草胺、毒草胺、EPTC等除草剂的保护剂，主要是作为乙草胺等酰胺类除草剂的安全剂，防治产生要害，一般添加量为3-5%，可以与乙草胺加热互溶。本发明产品是苯叉酰胺，制备该产品使用的原料有乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇，使用的设备有反应釜、冷凝器、计量槽、接收罐、离心分离机，该制备方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的反应温度，在可能的情况下应使温度应量接近常温，在降低温度不可能产生较好的反应效果时，可提高反应温度以获得较高的收率；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率。实验证明，该反应的最佳配料的重量配比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺：环己醇=54:18：14.7：13.3；反应的最佳时间为4.5小时，最佳的反应压强为常压，反应在反应釜中进行，按上述配方和工艺生产的苯叉酰胺具有生产工艺简单、生产成本低、无污染的优点，苯叉酰胺的收率可达到80%以上、含量可以达到98%以上。
发明内容：
本发明主要解决的问题是提供一种苯叉酰胺的制备方法，该方法使用的原料包括乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇，其重量比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺：环己醇 =53-55%:17-19%：14.7%：13.3%。
本发明可以通过以下技术方案来实现：
一种苯叉酰胺的制备方法，其特征是由以下步骤构成：
（1）将按重量配比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺=53-55:17-19：14.7的乙醇、液碱、二氯乙酰胺送入化学反应釜，边搅拌边向化学反应釜的夹层送入冷盐水使化学反应釜内液体的温度降至-5℃以下，此时开始缓慢的向化学反应釜中滴加占总量为13.3%环己醇，滴加时间为5.5-6.5小时，滴加温度控制在0℃以下，滴加完毕保持0℃搅拌0.5小时，然后将反应温度升到75-80℃回流4个小时，取样检测合格后反应结束，降温至常温得到固液混合物。
（2）将固液混合物送入离心分离机进行离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、纯度大于98.0%。
本发明的进一步技术方案是：
步骤（1）中所述的乙醇的含量大于95%、液碱的含量大于38%、二氯乙酰胺的含量大于99%、环己醇含量大于99%。
步骤（1）中所述的化学反应釜为2吨级，内胆为陶瓷。
步骤（2）中所述的离心分离机的内胆为不锈钢。
步骤（1）中所述的常温为5-30℃。
本发明的有益效果是：提供了一种以乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇为原料，批量生产苯叉酰胺的方法，该生产方法具有工艺简单、效率高，成本低，无污染，收率高的优点；和常规方法相比，优点是反应温度低，产品的收率提高到80.0%以上、产品纯度可以达到98.0%以上。
具体实施方式
实施例1
将按重量配比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺=53: 19：14.7的乙醇、液碱、二氯乙酰胺送入化学反应釜，边搅拌边向化学反应釜的夹层送入冷盐水使化学反应釜内液体的温度降至-5℃以下，此时开始缓慢的向化学反应釜中滴加占总量为13.3%环己醇，滴加时间为5.5小时，滴加温度控制在0℃以下，滴加完毕保持0℃搅拌0.5小时，然后将反应温度升到75℃回流4个小时，取样检测合格后反应结束，降温至常温得到固液混合物。将固液混合物送入离心分离机进行离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、纯度大于98.0%。
实施例2
将按重量配比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺=54:18：14.7的乙醇、液碱、二氯乙酰胺送入化学反应釜，边搅拌边向化学反应釜的夹层送入冷盐水使化学反应釜内液体的温度降至-5℃以下，此时开始缓慢的向化学反应釜中滴加占总量为13.3%环己醇，滴加时间为6.0小时，滴加温度控制在0℃以下，滴加完毕保持0℃搅拌0.5小时，然后将反应温度升到77.5℃回流4个小时，取样检测合格后反应结束，降温至常温得到固液混合物。将固液混合物送入离心分离机进行离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、纯度大于98.0%。
实施例3
将按重量配比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺=55:17：14.7的乙醇、液碱、二氯乙酰胺送入化学反应釜，边搅拌边向化学反应釜的夹层送入冷盐水使化学反应釜内液体的温度降至-5℃以下，此时开始缓慢的向化学反应釜中滴加占总量为13.3%环己醇，滴加时间为6.5小时，滴加温度控制在0℃以下，滴加完毕保持0℃搅拌0.5小时，然后将反应温度升到80℃回流4个小时，取样检测合格后反应结束，降温至常温得到固液混合物。将固液混合物送入离心分离机进行离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、纯度大于98.0%。
Claims (5)
1.一种苯叉酰胺的制备方法，使用的原料包括：乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇，其重量比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺：环己醇 =53-55%:17-19%：14.7%：13.3%，其特征在于：
（1）将按重量配比为乙醇：液碱：二氯乙酰胺=53-55:17-19：14.7的乙醇、液碱、二氯乙酰胺送入化学反应釜，边搅拌边向化学反应釜的夹层送入冷盐水使化学反应釜内液体的温度降至-5℃以下，此时开始缓慢的向化学反应釜中滴加占总量为13.3%环己醇，滴加时间为5.5-6.5小时，滴加温度控制在0℃以下，滴加完毕保持0℃搅拌0.5小时，然后将反应温度升到75-80℃回流4个小时，取样检测合格后反应结束，降温至常温得到固液混合物；
（2）将固液混合物送入离心分离机进行离心甩干得到固体物，将固体物送入烘干机烘干，即得产品，最终产品苯叉酰胺的的收率大于80.0%、纯度大于98.0%。
2.如权利要求1所述的一种苯叉酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的乙醇的含量大于95%、液碱的含量大于38%、二氯乙酰胺的含量大于99%、环己醇含量大于99%。
3.如权利要求1所述的一种苯叉酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的化学反应釜为2吨级，内胆为陶瓷。
4.如权利要求1所述的一种苯叉酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的常温为5-30℃。
5. 如权利要求1所述的一种苯叉酰胺的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的离心分离机的内胆为不锈钢。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510480411.XA CN106432121A (zh) | 2015-08-08 | 2015-08-08 | 一种苯叉酰胺的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510480411.XA CN106432121A (zh) | 2015-08-08 | 2015-08-08 | 一种苯叉酰胺的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106432121A true CN106432121A (zh) | 2017-02-22 |
Family
ID=58093842
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510480411.XA Pending CN106432121A (zh) | 2015-08-08 | 2015-08-08 | 一种苯叉酰胺的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106432121A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116283812A (zh) * | 2023-03-04 | 2023-06-23 | 徐州彰梁生化科技有限公司 | 一种苯叉酰胺生产工艺 |
-
2015
- 2015-08-08 CN CN201510480411.XA patent/CN106432121A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116283812A (zh) * | 2023-03-04 | 2023-06-23 | 徐州彰梁生化科技有限公司 | 一种苯叉酰胺生产工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101066767B (zh) | 一种湿法生产氟化氢铵的方法 | |
| CN103803584B (zh) | 氟化氢铵制备方法 | |
| CN104447605A (zh) | 一种4-甲基-5-乙氧基噁唑的工业制备方法 | |
| CN104923805A (zh) | 一种微纳米银基材料的制备方法及其微纳米银基材料 | |
| CN106632080A (zh) | 一种氟胞嘧啶的生产工艺 | |
| CN105254575B (zh) | 一种磺胺嘧啶的合成方法 | |
| CN105562704A (zh) | 水热合成法制备钴纳米磁性材料的方法 | |
| CN104072755B (zh) | 锦纶6三釜聚合新工艺 | |
| CN108910916B (zh) | 一种氟化氢铵的制备方法及其制备系统 | |
| CN100497305C (zh) | 乙磺酰基乙腈的制备方法 | |
| CN106432121A (zh) | 一种苯叉酰胺的制备方法 | |
| CN107867989A (zh) | 一种用于精制二苯甲酮的方法 | |
| CN107721850A (zh) | 一种环丙胺中间体γ‑氯代丁酸甲酯的制备方法 | |
| CN104788340A (zh) | 一种苯胺基乙腈的制备方法 | |
| CN104130201B (zh) | 一种阿普唑仑中间体苯并二氮杂硫酮的制备方法 | |
| CN106916068B (zh) | 一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法 | |
| CN111454215B (zh) | 一种连续流臭氧氧化合成2-(4,6-二氯嘧啶-5-基)乙醛的工艺 | |
| CN105585045A (zh) | 一种硫酸氧钛的制备方法 | |
| CN107680768A (zh) | 一种钴纳米磁性材料的制备方法 | |
| CN113563177A (zh) | 贫化无水醋酸锌制备工艺 | |
| CN112979591A (zh) | 一种呋喃铵盐制备中二氯甲烷回收肟化萃取工艺 | |
| CN113548995A (zh) | 一种α-吡咯烷酮的制备方法 | |
| CN108586257B (zh) | 一种对氟硝基苯的制备方法 | |
| CN108793192B (zh) | 一种氟化铵的制备方法及其制备系统 | |
| CN105712305A (zh) | 一种新型氮化硅粉体的合成方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20170222 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |