CN116283812A - 一种苯叉酰胺生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种苯叉酰胺生产工艺。本发明选用了环已烷、乙醇胺、环己酮、二氯乙酰氯、液碱作为原辅料，按照相应比例及添加顺序通过反应釜进行反应制备，其过程中对原料添加顺序、反应温度、反应时间进行了严格把控，保证了整个反应的稳定、充分，同时对整个生产过程进行了优化，使生产工艺更加简单，选用的原辅料易购，生产成本更低，并可以将产品的收率提升到94％以上。
Description
技术领域
本发明涉及化工制剂技术领域，具体为一种苯叉酰胺生产工艺。
背景技术
苯叉酰胺，为白色粉末或白色片状结晶，为重要的精细有机化工中间体，广泛应用于医药、农药、化学工业等领域。目前对苯叉酰胺的制备技术主要是，使用乙醇、液碱、二氯乙酰胺、环己醇作为原料，通过反应釜、冷凝器、计量槽、接收罐、离心分离机等设备进行制备，目前对苯叉酰胺的制备方法的要点是：一、选择配料比；二、选择合适的反应温度，在可能的情况下应使温度应量接近常温，在降低温度不可能产生较好的反应效果时，可提高反应温度以获得较高的收率；三、要选择反应时间，使反应更加充分以获得最高的收率。为了进一步改进简化生产工艺、降低生产成本、提升苯叉酰胺的收率，对此产品生产工艺的研发还在不断的推进。
发明内容
鉴于现有技术中所存在的问题，本发明公开了一种苯叉酰胺生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、按生产计量要求，将水250-350kg、环已烷480-530kg、乙醇胺130-160kg依次打入3000L反应釜内，开动搅拌；
步骤二、打开反应釜夹套冷冻盐水阀门，对反应釜进行降温，同时将环己酮200-250kg、二氯乙酰氯350-440kg打入高位计量罐内备用；
步骤三、待反应釜中温度降至0℃以下，向反应釜内缓慢滴加环己酮，滴加时间控制在2-5小时，滴加完毕后，控制反应釜温度在5℃以下保温1小时；
步骤四、保温结束，取样合格后分两次将计量好的液碱400-450kg抽入反应釜内，抽液碱结束后，控制反应釜温度在2-8℃保温50-70分钟；
步骤五、保温结束后，向反应釜内缓慢滴加二氯乙酰氯，严格控制温度0-8℃，整个滴加时间为10-20小时；
步骤六、滴加结束后，控制反应釜中的温度在0-5℃，保温2小时后对其进行分析，若不合格，则补加液碱或二氯乙酰氯，直至合格；
步骤七、合格后，控制反应釜升温至100℃以下，蒸馏溶剂，产品放料离心后得到最终产品；
步骤八、对最终产品进行干燥并用内衬塑料袋的编织袋对产品进行包装。
作为本发明的一种优选方案，步骤八中对最终产品的干燥温度为50℃-60℃，干燥后产品中水分小于0.2％-0.45％。
本发明的有益效果：本发明选用了环已烷、乙醇胺、环己酮、二氯乙酰氯、液碱作为原辅料，按照相应比例及添加顺序通过反应釜进行反应制备，其过程中对原料添加顺序、反应温度、反应时间进行了严格把控，保证了整个反应的稳定、充分，同时对整个生产过程进行了优化，使生产工艺更加简单，选用的原辅料易购，生产成本更低，并可以将产品的收率提升到94％以上。
具体实施方式
实施例1
本发明的一种苯叉酰胺生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、按生产计量要求，将水250kg、环已烷480kg、乙醇胺130kg依次打入3000L反应釜内，开动搅拌；
步骤二、打开反应釜夹套冷冻盐水阀门，对反应釜进行降温，同时将环己酮200kg、二氯乙酰氯350kg打入高位计量罐内备用；
步骤三、待反应釜中温度降至0℃以下，向反应釜内缓慢滴加环己酮，滴加时间控制在2小时，滴加完毕后，控制反应釜温度在5℃以下保温1小时；
步骤四、保温结束，取样合格后分两次将计量好的液碱400kg抽入反应釜内，抽液碱结束后，控制反应釜温度在2℃保温50分钟；
步骤五、保温结束后，向反应釜内缓慢滴加二氯乙酰氯，严格控制温度0℃，整个滴加时间为10小时；
步骤六、滴加结束后，控制反应釜中的温度在0℃，保温2小时后对其进行分析，若不合格，则补加液碱或二氯乙酰氯，直至合格；
步骤七、合格后，控制反应釜升温至100℃以下，蒸馏溶剂，产品放料离心后得到最终产品；
步骤八、对最终产品进行干燥，干燥温度为50℃，干燥后产品中水分小于0.2％，用内衬塑料袋的编织袋对产品进行包装。
实施例2
本发明的一种苯叉酰胺生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、按生产计量要求，将水350kg、环已烷530kg、乙醇胺160kg依次打入3000L反应釜内，开动搅拌；
步骤二、打开反应釜夹套冷冻盐水阀门，对反应釜进行降温，同时将环己酮250kg、二氯乙酰氯440kg打入高位计量罐内备用；
步骤三、待反应釜中温度降至0℃以下，向反应釜内缓慢滴加环己酮，滴加时间控制在5小时，滴加完毕后，控制反应釜温度在5℃以下保温1小时；
步骤四、保温结束，取样合格后分两次将计量好的液碱450kg抽入反应釜内，抽液碱结束后，控制反应釜温度在8℃保温70分钟；
步骤五、保温结束后，向反应釜内缓慢滴加二氯乙酰氯，严格控制温度8℃，整个滴加时间为20小时；
步骤六、滴加结束后，控制反应釜中的温度在5℃，保温2小时后对其进行分析，若不合格，则补加液碱或二氯乙酰氯，直至合格；
步骤七、合格后，控制反应釜升温至100℃以下，蒸馏溶剂，产品放料离心后得到最终产品；
步骤八、对最终产品进行干燥，干燥温度为60℃，干燥后产品中水分小于0.45％，用内衬塑料袋的编织袋对产品进行包装。
实施例3
本发明的一种苯叉酰胺生产工艺，包括步骤如下：
步骤一、按生产计量要求，将水300kg、环已烷505kg、乙醇胺145kg依次打入3000L反应釜内，开动搅拌；
步骤二、打开反应釜夹套冷冻盐水阀门，对反应釜进行降温，同时将环己酮230kg、二氯乙酰氯400kg打入高位计量罐内备用；
步骤三、待反应釜中温度降至0℃以下，向反应釜内缓慢滴加环己酮，滴加时间控制在3小时，滴加完毕后，控制反应釜温度在5℃以下保温1小时；
步骤四、保温结束，取样合格后分两次将计量好的液碱435kg抽入反应釜内，抽液碱结束后，控制反应釜温度在5℃保温60分钟；
步骤五、保温结束后，向反应釜内缓慢滴加二氯乙酰氯，严格控制温度4℃，整个滴加时间为15小时；
步骤六、滴加结束后，控制反应釜中的温度在3℃，保温2小时后对其进行分析，若不合格，则补加液碱或二氯乙酰氯，直至合格；
步骤七、合格后，控制反应釜升温至100℃以下，蒸馏溶剂，产品放料离心后得到最终产品；
步骤八、对最终产品进行干燥，干燥温度为55℃，干燥后产品中水分小于0.3％，用内衬塑料袋的编织袋对产品进行包装。
本文中未详细说明的部件为现有技术。
上述虽然对本发明的具体实施例作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施例，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化，而不具备创造性劳动的修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (2)
1.一种苯叉酰胺生产工艺，其特征在于，包括步骤如下：
步骤一、按生产计量要求，将水250-350kg、环已烷480-530kg、乙醇胺130-160kg依次打入3000L反应釜内，开动搅拌；
步骤二、打开反应釜夹套冷冻盐水阀门，对反应釜进行降温，同时将环己酮200-250kg、二氯乙酰氯350-440kg打入高位计量罐内备用；
步骤三、待反应釜中温度降至0℃以下，向反应釜内缓慢滴加环己酮，滴加时间控制在2-5小时，滴加完毕后，控制反应釜温度在5℃以下保温1小时；
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步骤五、保温结束后，向反应釜内缓慢滴加二氯乙酰氯，严格控制温度0-8℃，整个滴加时间为10-20小时；
步骤六、滴加结束后，控制反应釜中的温度在0-5℃，保温2小时后对其进行分析，若不合格，则补加液碱或二氯乙酰氯，直至合格；
步骤七、合格后，控制反应釜升温至100℃以下，蒸馏溶剂，产品放料离心后得到最终产品；
步骤八、对最终产品进行干燥并用内衬塑料袋的编织袋对产品进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种苯叉酰胺生产工艺，其特征在于：步骤八中对最终产品的干燥温度为50℃-60℃，干燥后产品中水分小于0.2％-0.45％。
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