CN112341400B - 丙酮酸乙酯的固废处理方法 - Google Patents

丙酮酸乙酯的固废处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种丙酮酸乙酯的固废处理方法，包括如下步骤：将生产丙酮酸乙酯的含有异氰尿酸钠盐的固废与自来水混合，溶解后在50～70℃下保温4～5小时，得到第一混合物；将次氯酸钠固体加入到第一溶液中，在50～70℃下搅拌6～10小时，得到第二混合物；将第二混合物降温至室温后，保持搅拌1.5～2小时，得到第三混合物；对第三混合物进行离心干燥，得第一固体产物和离心母液；将第一固体产物用于制备丙酮酸乙酯。本发明提供的丙酮酸乙酯的固废处理方法，通过对生产丙酮酸乙酯所产生的固废进行重新氯化氧化，使其再次成为具有反应作用的反应原料，对环境几乎不存在有害影响，并且经过无害处理后还能继续参与合成丙酮酸乙酯的循环，大幅度降低生产成本。

Description

丙酮酸乙酯的固废处理方法
技术领域
本发明涉及生物化工技术领域，特别是涉及一种丙酮酸乙酯的固废处理方法。
背景技术
丙酮酸乙酯(英文ethyl pyruvate)常温下为无色透明液体，具有新鲜、甜润的花果香气，可用于苹果、柑橘、巧克力等香精的调配之中，是一种极其重要的有机合成中间体，在医药(合成噻咪药物)、农药(除草剂、噻咪类杀菌剂)、食品(可用作保鲜剂、防腐剂等)和化妆品等行业中有广泛的用途。
现有的丙酮酸乙酯合成工艺技术中，基本上都是利用乳酸乙酯的催化氧化来制取，利用TEMPO(四甲基哌啶氮氧化物)催化氧化的专一性，和TCCA(三氯异氰尿酸)持续氧化，来合成丙酮酸乙酯，该生产工艺会产生的大量的固体废物(以下简称固废)，该固废的主要含量是没有氧化能力的异氰尿酸钠盐以及部分无机盐。
大部分的工厂是没有处理有机固废能力的，只能花费大量处理成本，请有资质的公司来专门处理。这就会导致化工产品资源无形中被浪费，以及工厂收益缩水。
发明内容
基于此，有必要针对上述提到的至少一个问题，提供一种丙酮酸乙酯的固废处理方法。
本发明申请提供的丙酮酸乙酯的固废处理方法，包括如下步骤：
将生产丙酮酸乙酯的含有异氰尿酸钠盐的固废与自来水混合，溶解后在50～70℃下保温4～5小时，得到第一混合物；
将次氯酸钠固体加入到所述第一溶液中，在50～70℃下搅拌6～10小时，得到第二混合物；
将所述第二混合物降温至室温后，保持搅拌1.5～2小时，得到第三混合物；
对所述第三混合物进行离心干燥，得第一固体产物和离心母液；
将所述第一固体产物用于制备所述丙酮酸乙酯。
在其中一个实施例中，以重量份数计，所述固废、所述次氯酸钠固体和所述自来水的比值为1:1.3:1～1.1.7:1。
在其中一个实施例中，以重量份数计，所述固废、所述次氯酸钠固体和所述自来水的比值为1:1.5:1。
在其中一个实施例中，所述得第一固体产物和离心母液的步骤之后，还包括：将所述离心母液进行浓缩蒸干处理，得到包含氯化钠的第二固体产物。
在其中一个实施例中，所述将所述第一固体产物用于制备所述丙酮酸乙酯的步骤，包括：
在反应溶剂二氯甲烷中加入四甲基哌啶氮氧化物和碳酸氢钠，充分搅拌得到第四混合物；
在所述第四混合物中加入乳酸乙酯，充分搅拌后降温至室温，得到第五混合物；
在所述第五混合物中加入所述第一固体产物，充分搅拌后保温反应4～5小时，得到第六混合物；
将所述第六混合物进行离心过滤处理，得到所述含有异氰尿酸钠盐的固废和第一滤液；
将所述第一滤液进行减压蒸馏处理，得到丙酮酸乙酯。
在其中一个实施例中，以重量份数计，所述乳酸乙酯100份，所述四甲基哌啶氮氧化物0.5～1份，所述二氯甲烷为900～1000份，所述碳酸氢钠为100份，所述第一固体产物为190～210份。
在其中一个实施例中，以重量份数计，所述乳酸乙酯100份，所述四甲基哌啶氮氧化物1份，所述二氯甲烷为1000份，所述碳酸氢钠为100份，所述第一固体产物为200份。
在其中一个实施例中，所述将所述第一滤液进行减压蒸馏处理，得到丙酮酸乙酯的步骤，包括：
将所述第一滤液减压至-0.1MPa～-0.15MPa进行蒸馏；
收集70℃馏分的产物，即为丙酮酸乙酯。
本发明的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：
本发明提供的丙酮酸乙酯的固废处理方法，通过对生产丙酮酸乙酯所产生的固废进行重新氯化氧化，使其再次成为具有反应作用的反应原料，该过程不会引入杂质，产生无法利用或者处理的新废物，对环境几乎不存在有害影响，并且经过无害处理后还能继续参与合成丙酮酸乙酯的循环，理论上可以形成一个可以源源不断的处理固废的循环工艺，大幅度降低生产成本。
本申请附加的方面和优点将在后续部分中给出，并将从后续的描述中详细得到理解，或通过对本发明的具体实施了解到。
附图说明
图1为本发明申请一实施例中丙酮酸乙酯的固废处理方法的方法流程示意图；
图2为本发明申请一实施例中丙酮酸乙酯的制备方法的方法流程示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的可能的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文已经通过附图描述的实施例。通过参考附图描述的实施例是示例性的，用于使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面，而不能解释为对本发明的限制。此外，如果已知技术的详细描述对于示出的本发明的特征是非必要技术的，则可能将这些技术细节予以省略。
相关领域的技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)，具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语，应该被理解为具有与现有技术中的意义一致的意义，并且除非像这里一样被特定定义，否则不会用理想化或过于正式的含义来解释。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本申请的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的全部或任一单元和全部组合。
下面以具体地实施例对本发明的技术方案以及该技术方案如何解决上述的技术问题进行详细说明。
本发明申请提供的丙酮酸乙酯的固废处理方法，如图1所示，包括如下步骤：
S100：将生产丙酮酸乙酯的含有异氰尿酸钠盐的固废与自来水混合，溶解后在50～70℃下保温4～5小时，得到第一混合物。
S200：将次氯酸钠固体加入到第一溶液中，在50～70℃下搅拌6～10小时，得到第二混合物。
S300：将第二混合物降温至室温后，保持搅拌1.5～2小时，得到第三混合物。
S400：对第三混合物进行离心干燥，得第一固体产物和离心母液。
S500：将第一固体产物用于制备丙酮酸乙酯。
本发明的实施例中提供的技术方案带来如下有益技术效果：
本发明提供的丙酮酸乙酯的固废处理方法，通过对生产丙酮酸乙酯所产生的固废进行重新氯化氧化，使其再次成为具有反应作用的反应原料，该过程不会引入杂质，产生无法利用或者处理的新废物，对环境几乎不存在有害影响，并且经过无害处理后还能继续参与合成丙酮酸乙酯的循环，理论上可以形成一个可以源源不断的处理固废的循环工艺，大幅度降低生产成本。
本发明申请中的反应原料的比例均以重量份数计，在S100中，生产丙酮酸乙酯的工艺步骤中会产生包含异氰尿酸钠盐的固废，这些固废在过往的丙酮酸乙酯生产工艺中会交由专门的固废处理公司处理，需要花费大量的处理成本。而S100中将含有异氰尿酸钠盐的固废进行预处理，将其与一定体积的自来水混合，使固废得到充分溶解，并且在50～70℃时保温4～5小时，确保固废得以充分溶解。然后经S200在经S100得到的溶解后的第一混合物中加入次氯酸钠，对第一混合物进行氧化和氯化。将得到的第二混合物降至室温，使其成为便于展开物质结晶析出的第三混合物。
在S400中，将第三混合物进行离心，分离出由第二混合物中结晶得到的物质，并对其干燥，分别得到第一固体产物和离心母液。第一固体产物通常为白色固体。该第一固体产物就可以重新被投入应用到丙酮酸乙酯的制备工艺中去，实现循环利用，使得丙酮酸乙酯的生产具有较高的物料利用率，以及对环境更低的影响。
可选的，以重量份数计，固废、次氯酸钠固体和自来水的比值为1:1.3:1～1:1.7:1。也即以固废为重量基准，1份固废中需要加入1.3～1.7份的次氯酸钠固体，以及1份的自来水。其中次氯酸钠固体可采用市售产品，其中有效氯含量为60％。在上述的固废氧化处理工艺流程下，根据投入的固废和次氯酸钠的不同投料比例所得到的三组数据列举如下表：
表1固废氧化处理对照表
固废 次氯酸钠 自来水 反应温度 白色固体 有效氯含量
第一组 100g 130g 100g 60℃ 201g 28.9％
第二组 100g 150g 100g 60℃ 205g 40.1％
第三组 100g 170g 100g 60℃ 216g 39.4％
经数据对比分析可知，选择投料比例为固废：次氯酸钠＝1:1.5的工艺方案，能够获得较佳的处理效果，既可以得到高有效氯含量的产品，也能尽可能的减少投料浪费，具有显著的经济效益。
可选的，在本发明申请上述实施例的一种实现方式中，经S400中得第一固体产物和离心母液的步骤之后，S400还包括：将离心母液进行浓缩蒸干处理，得到包含氯化钠的第二固体产物。离心母液当中主要成分为氯化钠，将其蒸干，然后可作为具有经济价值的副产品，也能避免对环境的不利影响。
可选的，在本发明申请上述实施例的其中一个实现方式中，S500将第一固体产物用于制备丙酮酸乙酯的步骤，如图2所示，具体包括：
S510：在反应溶剂二氯甲烷中加入四甲基哌啶氮氧化物和碳酸氢钠，充分搅拌得到第四混合物。
S520：在第四混合物中加入乳酸乙酯，充分搅拌后降温至室温，得到第五混合物。
S530：在第五混合物中加入第一固体产物，充分搅拌后保温反应4～5小时，得到第六混合物。
S540：将第六混合物进行离心过滤处理，得到含有异氰尿酸钠盐的固废和第一滤液。
S550：将第一滤液进行减压蒸馏处理，得到丙酮酸乙酯。
将前述的固废氧化处理工艺得到的第一体产物投入到丙酮酸乙酯的生产制备工艺中，实现丙酮酸乙酯生产的物料循环，经过循环工艺生产丙酮酸乙酯的固废处理率为60％，理论上最终的固体废物产出率为零，能够大幅度减少对环境的伤害，并且为生产企业创造更多的经济效益。
可选的，在本发明申请实施例的一种具体实现方式中，以重量份数计，乳酸乙酯100份，四甲基哌啶氮氧化物0.5～1份，二氯甲烷为900～1000份，碳酸氢钠为100份，第一固体产物为190～210份。可选的，以重量份数计，乳酸乙酯100份，四甲基哌啶氮氧化物1份，二氯甲烷为1000份，碳酸氢钠为100份，第一固体产物为200份。
将上述的经S100～S400得到的白色固体产品应用于丙酮酸乙酯的特殊合成工艺，其中非关键物料与主原料乳酸乙酯的投料比例固定，分别为二氯甲烷投料与乳酸乙酯的比例为10:1，催化剂与乳酸乙酯的投料比例为0.01:1，碳酸氢钠投料与乳酸乙酯的比例为1:1，以上步骤所得的白色固体与乳酸乙酯的投料比例为1.9:1、2.0:1和2.1:1分别作为配方比例，以此分别得到三组数据，如下表2所示：
表2丙酮酸乙酯制备工艺生产对照组
Figure BDA0002780818020000061
Figure BDA0002780818020000071
从上述三组数据分析得出，采用第一固体产物，也即对生产丙酮酸乙酯过程中产生的固废进行氧化处理后的产物，作为新一轮丙酮酸乙酯的生产原料之一，能够得到较高纯度的丙酮酸乙酯，并且也会产生新的可以进一步利用的固废，即新产固废，可进一步对新产固废进行氧化处理，进入循环利用。投料比例过低显示得到的产品杂质过高，反应不充分，投料比例过高，得到的产品质量稍微有所下降，主产物质量和产量也都没有相应增加，当白色固体与乳酸乙酯的投料比例为2.0:1时，可以得到较佳的生产效果。
可选的，在本发明申请的一个可行的实现方式中，将第一滤液进行减压蒸馏处理，得到丙酮酸乙酯的步骤，包括：将第一滤液减压至-0.1MPa～-0.15MPa进行蒸馏；收集70℃馏分的产物，即为丙酮酸乙酯。
本技术领域技术人员可以理解，本申请中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案可以被交替、更改、组合或删除。进一步地，具有本申请中已经讨论过的各种操作、方法、流程中的其他步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。进一步地，现有技术中的具有与本申请中公开的各种操作、方法、流程中的步骤、措施、方案也可以被交替、更改、重排、分解、组合或删除。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本申请的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本申请的描述中，需要说明的是，虽然附图的流程图中的各个步骤按照箭头的指示依次显示，但是这些步骤并不是必然按照箭头指示的顺序依次执行。除非本文中有明确的说明，这些步骤的执行并没有严格的顺序限制，其可以以其他的顺序执行。而且，附图的流程图中的至少一部分步骤可以包括多个子步骤或者多个阶段，这些子步骤或者阶段并不必然是在同一时刻执行完成，而是可以在不同的时刻执行，其执行顺序也不必然是依次进行，而是可以与其他步骤或者其他步骤的子步骤或者阶段的至少一部分轮流或者交替地执行。
以上所述仅是本申请的部分实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种丙酮酸乙酯的固废处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
将生产丙酮酸乙酯的含有异氰尿酸钠盐的固废与自来水混合，溶解后在50～70℃下保温4～5小时，得到第一混合物；
将次氯酸钠固体加入到所述第一溶液中，在50～70℃下搅拌6～10小时，得到第二混合物；以重量份数计，所述固废、所述次氯酸钠固体和所述自来水的比值为1:1.5:1；
将所述第二混合物降温至室温后，保持搅拌1.5～2小时，得到第三混合物；
对所述第三混合物进行离心干燥，得第一固体产物和离心母液；
将所述第一固体产物用于制备所述丙酮酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的丙酮酸乙酯的固废处理方法，其特征在于，所述得第一固体产物和离心母液的步骤之后，还包括：将所述离心母液进行浓缩蒸干处理，得到包含氯化钠的第二固体产物。
3.根据权利要求1所述的丙酮酸乙酯的固废处理方法，其特征在于，所述将所述第一固体产物用于制备所述丙酮酸乙酯的步骤，包括：
在反应溶剂二氯甲烷中加入四甲基哌啶氮氧化物和碳酸氢钠，充分搅拌得到第四混合物；
在所述第四混合物中加入乳酸乙酯，充分搅拌后降温至室温，得到第五混合物；
在所述第五混合物中加入所述第一固体产物，充分搅拌后保温反应4～5小时，得到第六混合物；
将所述第六混合物进行离心过滤处理，得到所述含有异氰尿酸钠盐的固废和第一滤液；
将所述第一滤液进行减压蒸馏处理，得到丙酮酸乙酯。
4.根据权利要求3所述的丙酮酸乙酯的固废处理方法，其特征在于，以重量份数计，所述乳酸乙酯100份，所述四甲基哌啶氮氧化物0.5～1份，所述二氯甲烷为900～1000份，所述碳酸氢钠为100份，所述第一固体产物为190～210份。
5.根据权利要求4所述的丙酮酸乙酯的固废处理方法，其特征在于，以重量份数计，所述乳酸乙酯100份，所述四甲基哌啶氮氧化物1份，所述二氯甲烷为1000份，所述碳酸氢钠为100份，所述第一固体产物为200份。
6.根据权利要求3所述的丙酮酸乙酯的固废处理方法，其特征在于，所述将所述第一滤液进行减压蒸馏处理，得到丙酮酸乙酯的步骤，包括：
将所述第一滤液减压至-0.1MPa～-0.15MPa进行蒸馏；
收集66～70℃馏分的产物，即为丙酮酸乙酯。
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