CN104045562A - 一种对硝基苯甲酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
一种对硝基苯甲酸的生产工艺，涉及化工技术领域，通过选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与催化剂进行加热，温度升至60℃时向反应釜内通入空气，继续升温，温度控制在150-160℃，压力控制在0.6MPa，恒温恒压4-5小时，温度降至100℃，蒸馏出醋酸蒸，加入稀硫酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化的对硝基甲苯进行活性炭脱色后加入硫酸进行反应，最后进行过滤、结晶、干燥过筛，得到硝基苯甲酸成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，材料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的硝基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种对硝基苯甲酸的生产工艺。
背景技术
对硝基苯甲酸，为黄色结晶粉末，无臭，能升华。微溶于水，能溶于乙醇等有机溶剂。遇明火、高热可燃。受热分解，其主要运用于医药、染料、兽药、感光材料等有机合成的中间体。用于生产盐酸普鲁卡因、普鲁卡因胺盐酸盐，对氨甲基苯甲酸、叶酸、苯佐卡因、退嗽、头孢菌素v、对氨基苯甲酰谷氨酸、贝尼尔，以及生产活性艳红M-8B、活性红紫X-2R以及滤光剂、彩色胶片成色剂、金属表面除锈剂、防晒剂等，中国香兰素出口量年均增长率为12％,传统的对硝基苯甲酸生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备简易且无污染的一种对硝基苯甲酸的生产工艺。
本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与催化剂。
b.对高压反应釜进行加热，在其温度升至60℃时向反应釜内通入空气，然后继续升温，温度控制在150-160℃，压力控制在0.6MPa，恒温恒压4-5小时。
c.将温度降至100℃，并且进行蒸馏，将其中的醋酸蒸馏出来，再将反应釜内加入稀硫酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸。
d.将步骤c中的粗硝基苯甲酸中加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化的对硝基甲苯。
e.将步骤d中产生的对硝基甲苯进行活性炭脱色处理。
f.将活性炭脱色后的混合物加入硫酸进行反应。
g.将步骤f中反应后的混合物进行过滤然后放入结晶釜中进行结晶，然后干燥过筛，得到硝基苯甲酸成品包装入库。
所述的步骤d中产生的废渣直接输送至回收罐处理后循环利用。
所述的步a中所使用的催化剂为钴盐。
本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，材料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的硝基苯甲酸使用效果好，安全可靠。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与钴盐催化剂。
b.对高压反应釜进行加热，在其温度升至60℃时向反应釜内通入空气，然后继续升温，温度控制在150-160℃，压力控制在0.6MPa，恒温恒压4-5小时。
c.将温度降至100℃，并且进行蒸馏，将其中的醋酸蒸馏出来，再将反应釜内加入稀硫酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸。
d.将步骤c中的粗硝基苯甲酸中加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化的对硝基甲苯，废渣直接输送至回收罐处理后循环利用。
e.将步骤d中产生的对硝基甲苯进行活性炭脱色处理。
f.将活性炭脱色后的混合物加入硫酸进行反应。
g.将步骤f中反应后的混合物进行过滤然后放入结晶釜中进行结晶，然后干燥过筛，得到硝基苯甲酸成品包装入库。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (3)
1.一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，
a.选取符合标准的冰醋酸，置放于高压反应釜中，再在其中加入对硝甲苯与催化剂。
b.对高压反应釜进行加热，在其温度升至60℃时向反应釜内通入空气，然后继续升温，温度控制在150-160℃，压力控制在0.6MPa，恒温恒压4-5小时。
c.将温度降至100℃，并且进行蒸馏，将其中的醋酸蒸馏出来，再将反应釜内加入稀硫酸，进行反应，分离出粗硝基苯甲酸。
d.将步骤c中的粗硝基苯甲酸中加入稀碱进行反应，然后滤出滤渣，得到未氧化的对硝基甲苯。
e.将步骤d中产生的对硝基甲苯进行活性炭脱色处理。
f.将活性炭脱色后的混合物加入硫酸进行反应。
g.将步骤f中反应后的混合物进行过滤然后放入结晶釜中进行结晶，然后干燥过筛，得到硝基苯甲酸成品包装入库。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：所述的步骤d中产生的废渣直接输送至回收罐处理后循环利用。
3.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酸的生产工艺，其特征在于：所述的步a中所使用的催化剂为钴盐。
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