CN105254506A - 一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺 - Google Patents
一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其步骤如下：先向反应釜内加入二甲苯溶液，后将对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中；再向反应釜内通入空气；再次向反应釜中滴加浓硫酸；再向反应釜内加入NaOH溶液；最后向反应釜内加入水，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及塑料精细化工生产领域，具体涉及一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺。
背景技术
对硝基苯甲酰氯是一种医用原料，用来制备盐酸普鲁卡因、对氨基苯甲酰谷氨酸及叶酸等；可以作为染料原料，制备直接染料棕100用于皮革及纸张；还可以用来制造酸性染料、食品添加剂(奶粉调节剂)、彩色显影剂及有机合成中间体、鉴别醇、酚试剂等。
对硝基苯甲酰氯是合成叶酸、盐酸普鲁卡因、N-对氨基苯甲酰-L-谷氨酸等维生素类医药产品的重要中间体，也广泛用于颜料、彩色显影剂的生产。特别是近年来，随着饲料工业的兴起和信息产业的发展，对硝基苯甲酰氯的用量越来越大；
对硝基苯甲酰氯的现有生产工艺大致为以下几种：①以对硝基苯甲酸与光气进行反应而得；②以对硝基苯甲酸为原料，与三氯氧磷(或五氯化磷)反应制备；③以对硝基苯甲酸为原料，与氯化亚砜在催化剂作用下反应合成。现有的几种制备方法中都存在一定不足：如光气与三氯氧磷为剧毒物，对人员安全及环境易造成危害；五氯化磷为固体，需添加溶剂才能加快反应，易增加杂质及分离操作；以氯化亚砜为氯化剂时，反应时间较长，且需加柱蒸馏除杂，增加能耗等。
对硝基苯甲酰氯的中间体对硝基苯甲酸现有的生产工艺比较复杂，难以控制，且生成的杂质较多，反应时间也较长，因此生产效率很低。
发明内容
针对以上现有技术中存在的问题，本发明提供了一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，可以缩短对硝基苯甲酸的生产时间。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其步骤如下：
1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60-80℃；
2)向步骤1的反应釜内通入1-1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1-1.5MPa；
3)向步骤2的反应釜中滴加1.5-1.8mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s；
4)向步骤3的反应釜内加入0.5-1.2mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为1-5％，并不断搅拌，时间为1-1.5小时；
5)向步骤4的反应釜内加入1-1.5L的水，并不断搅拌，时间为30-40分钟，赶气，过滤，结晶即可。
进一步地，其步骤如下：
1)向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到70℃；
2)向步骤1的反应釜内通入1.1mol的空气，并且保持反应釜内的压强为1.0MPa；
3)向步骤2的反应釜中滴加1.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为40分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为70ml/s；
4)向步骤3的反应釜内加入1.8mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为3％，并不断搅拌，时间为1.3小时；
5)向步骤4的反应釜内加入1.3L的水，并不断搅拌，时间为35分钟，赶气，过滤，结晶即可。
3、根据权利要求1或2所述的一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其特征在于：所述步骤3中的浓硫酸的浓度为75％-78％。
本发明的有益效果为：本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
先向反应釜内加入1.0mol的二甲苯溶液，后将0.5mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60℃，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
再向反应釜内通入1.0mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1MPa，可以增加反应效率；
再次向反应釜中滴加1.5mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50ml/s，其中浓硫酸的浓度为75％，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
再向反应釜内加入0.7mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为1％，并不断搅拌，时间为1.0小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
最后向反应釜内加入1.03L的水，并不断搅拌，时间为30分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
实施例2
先向反应釜内加入1.1mol的二甲苯溶液，后将0.6mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到65℃，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
再向反应釜内通入1.0mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.5MPa，可以增加反应效率；
再次向反应釜中滴加1.6mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为35分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为60ml/s，其中浓硫酸的浓度为76％，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
再向反应釜内加入0.7mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为2％，并不断搅拌，时间为1.2小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
最后向反应釜内加入1.2L的水，并不断搅拌，时间为32分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
实施例3
先向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到70℃，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
再向反应釜内通入1.1mol的空气，并且保持反应釜内的压强为1.0MPa，可以增加反应效率；
再次向反应釜中滴加1.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为40分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为70ml/s，其中浓硫酸的浓度为77％，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
再向反应釜内加入1.8mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为3％，并不断搅拌，时间为1.3小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
最后向反应釜内加入1.3L的水，并不断搅拌，时间为35分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
实施例4
先向反应釜内加入1.3mol的二甲苯溶液，后将0.9mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到75℃，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
再向反应釜内通入1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为1.3MPa，可以增加反应效率；
再次向反应釜中滴加1.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为45分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为80ml/s，其中浓硫酸的浓度为78％，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
再向反应釜内加入1.0mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为4％，并不断搅拌，时间为1.4小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
最后向反应釜内加入1.4L的水，并不断搅拌，时间为38分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
实施例5
先向反应釜内加入1.5mol的二甲苯溶液，后将1.0mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到80℃，可以提高反应的速率，减少后期反应的时间；
再向反应釜内通入1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为1.5MPa，可以增加反应效率；
再次向反应釜中滴加1.8mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为100ml/s，其中浓硫酸的浓度为78％，避免浓硫酸过度反应，强烈放热导致反应产生更多的副产物，因此缓慢添加，同时可以避免高强度反应导致反应釜爆炸；
再向反应釜内加入1.2mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为5％，并不断搅拌，时间为1.5小时，可以中和反应后的浓硫酸，使得反应后的溶液趋近于中性或者偏碱性，同时更利于添加水；
最后向反应釜内加入1.5L的水，并不断搅拌，时间为40分钟，赶气，过滤，结晶即可，可以将物料进一步稀释，利于分离产物，提高产物的产量。
本发明采用上述生产工艺，使得工艺比较更加简单，易于控制，且生产过程中减少了杂质的生成量，节省了反应的时间，因此提高了生产效率。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)向反应釜内加入1-1.5mol的二甲苯溶液，后将0.5-1mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到60-80℃；
2)向步骤1的反应釜内通入1-1.2mol的空气，并且保持反应釜内的压强为0.1-1.5MPa；
3)向步骤2的反应釜中滴加1.5-1.8mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为30-50分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为50-100ml/s；
4)向步骤3的反应釜内加入0.5-1.2mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为1-5％，并不断搅拌，时间为1-1.5小时；
5)向步骤4的反应釜内加入1-1.5L的水，并不断搅拌，时间为30-40分钟，赶气，过滤，结晶即可。
2.根据权利要求1所述的一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其特征在于：其步骤如下：
1)向反应釜内加入1.2mol的二甲苯溶液，后将0.8mol的对硝基甲苯加入到二甲苯溶液中，并且将反应釜内的温度升温到70℃；
2)向步骤1的反应釜内通入1.1mol的空气，并且保持反应釜内的压强为1.0MPa；
3)向步骤2的反应釜中滴加1.7mol的浓硫酸，且进行缓慢滴加，滴加时间为40分钟，并不断搅拌反应釜，滴加速度为70ml/s；
4)向步骤3的反应釜内加入1.8mol的NaOH溶液，且NaOH溶液的浓度为3％，并不断搅拌，时间为1.3小时；
5)向步骤4的反应釜内加入1.3L的水，并不断搅拌，时间为35分钟，赶气，过滤，结晶即可。
3.根据权利要求1或2所述的一种对硝基苯甲酰氯中间体的生产工艺，其特征在于：所述步骤3中的浓硫酸的浓度为75％-78％。
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