CN103342660A - 一种二苯甲酮腙的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二苯甲酮腙的合成方法，该方法是用真空把无水乙醇抽入反应釜中，然后加入二苯甲酮、水合肼和盐酸，进行成腙反应，反应釜内温达为90℃～100℃，搅拌条件下用冷却水冷却反应液析出结晶，离心甩滤，甩好后把固体产品加入反应釜中，加纯净水、冰醋酸进行浸泡，搅拌，离心甩滤，保证滤液甩干，减压烘干得到成品；该方法改用盐酸做催化剂，在保证质量的前提下提高了产量，收率明显提高；无水肼极易自燃自爆，用80%～85%水合肼代替，工艺安全、效果更好。
Description
技术领域
本发明涉及一种化合物的合成方法，具体涉及一种二苯甲酮腙的合成方法。
背景技术
二苯甲酮腙是一种重要的有机化工原料，广泛应用于感光材料、香料、紫外线吸收剂、有机颜料、医药和杀虫剂领域。二苯甲酮腙可用于生产怕珠沙星、双环己哌啶、苯海拉明盐酸和抗心律失常药物琥珀酸西苯唑啉等，还可以作为抗生素药物（如头孢克肟、头孢拉腙及β-内酰胺酶抑制剂他唑巴坦等）合成过程中6-APA和7-ACA的羧基保护基；二苯甲酮腙可用于制备二苯基重氮甲烷（DPM）及其有关化合物，二甲基重氮甲烷在本合成青霉素和头孢菌素类化合物时广泛用于羧基保护；二苯甲酮腙是制备吲哚的主要原料，吲哚可用于合成多种药物，是色氨酸的合成原料。也是很多香料的组分。
自1891年Curtius和Rauterberg以二苯甲酮和水合肼为原料与150℃下载乙醇中反应合成二苯甲酮腙（产率仅为32%）以来，二苯甲酮腙的合成受到了研究者的广泛关注。目前，合成二苯甲酮腙的方法主要有以下3种：以二苯甲酮肟为原料合成、以二苯基重氮甲烷为原料合成、以二苯甲酮为原料合成。其中，二苯甲酮肟和二苯基重氮甲烷价格高，生产厂家少，均未能得到广泛的应用；目前，以二苯甲酮为原料合成的合成方法中是直接用无水肼和二苯甲酮在无水乙醇中回流制得二苯甲酮腙的，而无水肼是一种极易自燃自爆的高危险性化学品，极其不安全，该方法还存在反应时间长、产率不高等缺陷。
发明内容
本发明针对现有技术中的不足，提供一种二苯甲酮腙的合成方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案实现：
一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：以二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸为原料，所用的二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸的重量比为1：3：0.32：0.1，反应式为：
具体合成步骤如下：
(1) 用真空把无水乙醇抽入反应釜中，加入二苯甲酮，然后再抽入水合肼和盐酸，所用的二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸的重量比为12.5:62.5:5：1；
(2) 原料投好后开启蒸汽进行升温，当反应釜内的料温达到90℃～100℃，开始进行带水，当分水器中无法分出水时为带水结束终点，当带水结束后，用冷却水把反应液冷到10℃进行结晶，搅拌1小时，开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有正丁醇滴出，甩滤时间在30～60分钟之间；
(3) 甩好后把固体产品加入反应釜中，加纯净水、冰醋酸进行浸泡，甩干的固体加入后进行搅拌，搅拌2小时，浸泡结束后开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有水滴出，甩滤时间在30～60分钟之间；
(4)减压烘干制得成品。
所述的水合肼为80%水合肼，盐酸为36%盐酸。
所述步骤(3)中加的纯净水和冰醋酸的质量均为二苯甲酮的4倍。
本发明的有益效果：本发明采用盐酸作为催化剂在保证质量的前提下提高了产量，收率明显提高；无水肼极易自燃自爆，用80%水合肼代替，工艺安全、效果更好。
附图说明
图1 为实施例1合成二苯甲酮腙的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做详细说明。
实施例1
在确定设备一切完好，反应釜内无异物后，先用真空把500公斤的无水乙醇抽入反应釜中，加入二苯甲酮100公斤，然后再抽入40公斤水合肼，盐酸8公斤。
所有原料投好后开启蒸汽进行升温，当反应釜内的料温达到95℃，开始进行带水，当分水器中无法分出水时为带水结束终点，当带水结束后，用冷却水把反应液冷到10℃进行结晶，搅拌1小时，开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有正丁醇滴出，甩滤时间为35分钟。
甩好后把固体产品加入反应釜中，加纯净水400公斤、冰醋酸400ml左右进行浸泡，甩干的固体加入后进行搅拌，搅拌2小时，浸泡结束后开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液帅干，保证甩到离心机出液口没有水滴出，甩滤时间为35分钟。
减压烘干的制得成品102公斤，摩尔收率达到94.79 %。
上述实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明的构思和保护范围进行限定，本发明的普通技术人员对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
Claims (3)
1.一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：以二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸为原料，所用的二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸的重量比为1：3：0.32：0.1，反应式为：
具体合成步骤如下：
(1) 用真空把无水乙醇抽入反应釜中，加入二苯甲酮，然后再抽入水合肼和盐酸，加入的二苯甲酮、无水乙醇、水合肼和盐酸的重量比为1:3:0.32：0.1；
(2) 原料投好后开启蒸汽进行升温，当反应釜内的料温达到90℃～100℃，开始进行带水，当分水器中无法分出水时为带水结束终点，当带水结束后，用冷却水把反应液冷到10℃进行结晶，搅拌1小时，开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有正丁醇滴出，甩滤时间为30～60分钟；
(3) 甩好后把固体产品加入反应釜中，加纯净水、冰醋酸进行浸泡，甩干的固体加入后进行搅拌，搅拌2小时，浸泡结束后开始甩滤，甩滤时一定要保证滤液甩干，保证甩到离心机出液口没有水滴出，甩滤时间为30～60分钟；
(4)减压烘干制得成品。
2.根据权利要求1所述的一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：所述的水合肼为80%～85%水合肼，盐酸为36%盐酸。
3. 根据权利要求1所述的一种二苯甲酮腙的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中加的纯净水和冰醋酸的质量均为二苯甲酮的4倍。
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