CN107796908A - 一种肺气肿片的质量检测方法 - Google Patents

一种肺气肿片的质量检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107796908A
CN107796908A CN201710951819.XA CN201710951819A CN107796908A CN 107796908 A CN107796908 A CN 107796908A CN 201710951819 A CN201710951819 A CN 201710951819A CN 107796908 A CN107796908 A CN 107796908A
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
barrenwort
red sage
sage root
feiqizhong
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710951819.XA
Other languages
English (en)
Inventor
耿秋霞
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Jiangsu 707 Natural Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201710951819.XA priority Critical patent/CN107796908A/zh
Publication of CN107796908A publication Critical patent/CN107796908A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/286—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q involving mechanical work, e.g. chopping, disintegrating, compacting, homogenising
    • G01N2001/2866—Grinding or homogeneising

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Abstract

本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种肺气肿片的质量检测方法；该质量检查方法包括对淫羊藿和丹参的成分鉴别，淫羊藿的成分鉴别方法是分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照品溶液各10μl，点于同一块硅胶G薄层板上，展开，取出，晾干，在紫外光灯下检视；丹参的成分鉴别是分别吸取参对照品溶液5μl，参供试品溶液和参阴性对照液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—丙酮—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性3％三氯化铁乙醇液；该方法能够有效地对淫羊藿、丹参进行鉴别，提高了该品种的质量标准，对控制生产过程的质量、保证产品的疗效有重要意义。

Description

一种肺气肿片的质量检测方法
技术领域
本发明属于药物分析技术领域，具体涉及一种肺气肿片的质量检测方法。
背景技术
肺气肿是指终末细支气管远端的气道弹性减退，过度膨胀、充气和肺容积增大或同时伴有气道壁破坏的病理状态。按其发病原因肺气肿有如下几种类型：老年性肺气肿、代偿性肺气肿、间质性肺气肿、灶性肺气肿、旁间隔性肺气肿、阻塞性肺气肿。临床表现症状轻重视肺气肿程度而定。早期可无症状或仅在劳动、运动时感到气短。随着肺气肿进展，呼吸困难程度随之加重，以至稍一活动甚或完全休息时仍感气短。患者感到乏力、体重下降、食欲减退、上腹胀满。伴有咳嗽、咳痰等症状，典型肺气肿者胸廓前后径增大，呈桶状胸，呼吸运动减弱，语音震颤减弱，叩诊过清音，心脏浊音界缩小，肝浊音界下移，呼吸音减低，有时可听到干、湿啰音，心音低远。
肺气肿片有补肾益气，活血化瘀，止咳祛痰之效，用于肺肾不足，痰浊阻肺，胸闷憋气等症。本品为糖衣片，除去糖衣后，显棕黑色；味苦。但是现有的质量标准中只有性状和检查项，无鉴别方法，不能很好的控制产品质量，从而影响产品的疗效。需要研究设计出一种能准确检测肺气肿片制剂中有效成分的检测方法。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供一种肺气肿片的质量检测方法，该方法简单易操作，能够快速准确的鉴别中药肺气肿片，可以有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效。
为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：
一种肺气肿片的质量检测方法，包括对淫羊藿的成分鉴别步骤，包括以下步骤：
第1步，淫羊藿对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为淫羊藿对照品溶液；
第2步，淫羊藿供试品溶液的制备：取肺气肿片30片，除去包衣后，研细，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，依次为30ml、20ml和15ml，合并正丁醇液，再用氨试液洗涤2次，每次20ml,弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置AB-8大孔吸附树脂柱上，先用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用70％乙醇80ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到淫羊藿供试品溶液；
第3步，淫羊藿阴性对照液的制备：取缺淫羊藿的阴性样品，用与第2步淫羊藿供试品溶液相同的制备方法，制得淫羊藿阴性对照液；
第4步，薄层层析：分别吸取上述三种溶液各5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－丁酮－甲醇－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外灯下检视；
第5步，将上述三种溶液的色谱斑点进行比较。
优选地，还包括对丹参的成分鉴别步骤，包括以下步骤：
第1步，丹参对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为丹参对照品溶液；
第2步，丹参供试品溶液的制备：取肺气肿片20片，除去包衣后，研细，加水50ml，回流1小时，滤过，合并滤液，浓缩至20ml，加盐酸调节pH值至2.0，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为丹参供试品溶液；
第3步，丹参阴性对照溶液的制备：取缺丹参的阴性样品，用与第2步丹参供试品溶液相同的制备方法，制得丹参阴性对照液；
第4步，薄层层析：分别吸取参对照品溶液5μl，参供试品溶液和参阴性对照液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—丙酮—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性3％三氯化铁乙醇液；
第5步，将上述三种溶液的色谱斑点进行比较。
优选地，所述第4步中展开剂三氯甲烷：丁酮：甲醇：甲酸：水的体积比为11:10:5.5:1:1。
优选地，所述所述第4步中紫外灯波长为254nm。
优选地，所述第4步中展开剂三氯甲烷：丙酮：甲酸的体积比为8:1:1。
有益效果，本发明简单易操作，能够快速准确的鉴别中药肺气肿片，可以有效控制生产过程的质量、保证产品的疗效。
附图说明
图1是本发明中实施例1的肺气肿片的淫羊藿的薄层色谱鉴别比较图。
图2是本发明中实施例2的肺气肿片的丹参的薄层色谱鉴别比较图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细说明。但本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件按照说明书进行，按照卫生部颁药品标准(中药成方制剂第17册)中的配方及方法制备。
肺气肿片由七0七天然制药有限公司生产。制法如下：
【处方】野马追714g 红花71.4g 桃仁107.1g 淫羊藿107.1g 补骨脂178.5g 黄芪178.5g 丹参178.5g 牡荆油0.5712g 盐酸克仑特罗0.457mg
【制法】以上九味，除盐酸克仑特罗、牡荆油外，其余野马追等七味用80％乙醇回流提取三次，每次2小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇，浓缩，干燥。将盐酸克仑特罗用乙醇溶解，加辅料适量，制粒，干燥，整粒。加入牡荆油，混匀，密闭，加适量润滑剂，压成1000片，包衣，即得。
实施例1
一种肺气肿片的质量检测方法，包括对淫羊藿的成分鉴别步骤，包括以下步骤：
第1步，淫羊藿对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为淫羊藿对照品溶液；
第2步，淫羊藿供试品溶液的制备：取肺气肿片30片，除去包衣后，研细，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，依次为30ml、20ml和15ml，合并正丁醇液，再用氨试液洗涤2次，每次20ml,弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置AB-8大孔吸附树脂柱上，先用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用70％乙醇80ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到淫羊藿供试品溶液；
第3步，淫羊藿阴性对照液的制备：取缺淫羊藿的阴性样品，用与第2步淫羊藿供试品溶液相同的制备方法，制得淫羊藿阴性对照液；
第4步，薄层层析：分别吸取上述三种溶液各5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以体积比为11:10:5.5:1:1的三氯甲烷－丁酮－甲醇－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干,置波长为254nm紫外灯下检视；
第5步，将上述三种溶液的色谱斑点进行比较。如图1所示，图中从左至右依次为：阴性对照液，对照品溶液，供试品溶液1、2、3。
从图1中可以清楚看出，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的暗斑，阴性无干扰。试验说明，本实施例中展开剂的分离效果好，系统Rf值适中，特征斑点清晰、圆整，同时提取过程无污染。
实施例2
一种肺气肿片的质量检测方法，还包括对丹参的成分鉴别步骤，包括以下步骤：
第1步，丹参对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为丹参对照品溶液；
第2步，丹参供试品溶液的制备：取肺气肿片内容物20片，除去包衣后，研细，加水50ml，回流1小时，滤过，合并滤液，浓缩至20ml，加盐酸调节pH值至2.0，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为丹参供试品溶液；
第3步，丹参阴性对照溶液的制备：取缺丹参的阴性样品，用与第2步丹参供试品溶液相同的制备方法，制得丹参阴性对照液；
第4步，薄层层析：分别吸取参对照品溶液5μl，参供试品溶液和参阴性对照液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以积比为8:1:1的三氯甲烷—丙酮—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性3％三氯化铁乙醇液；
第5步，将上述三种溶液的色谱斑点进行比较。如图2所示，图中从左至右依次为：供试品溶液1、2、3，对照品溶液，阴性对照液。
从图2中可以清楚看出，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，试验说明，本实施例中展开剂的分离效果好，展开系统Rf值为适中，特征斑点清晰、圆整。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。

Claims (5)

1.一种肺气肿片的质量检测方法，其特征在于，包括对淫羊藿的成分鉴别步骤，包括以下步骤：
第1步，淫羊藿对照品溶液的制备：取淫羊藿苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为淫羊藿对照品溶液；
第2步，淫羊藿供试品溶液的制备：取肺气肿片30片，除去包衣后，研细，加80％甲醇50ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加蒸馏水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，依次为30ml、20ml和15ml，合并正丁醇液，再用氨试液洗涤2次，每次20ml,弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加水20ml使溶解，置AB-8大孔吸附树脂柱上，先用水50ml洗脱，弃去水洗液，再用70％乙醇80ml洗脱，收集70％乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，得到淫羊藿供试品溶液；
第3步，淫羊藿阴性对照液的制备：取缺淫羊藿的阴性样品，用与第2步淫羊藿供试品溶液相同的制备方法，制得淫羊藿阴性对照液；
第4步，薄层层析：分别吸取上述三种溶液各5μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－丁酮－甲醇－甲酸－水为展开剂，展开，取出，晾干,置紫外灯下检视；
第5步，将上述三种溶液的色谱斑点进行比较。
2.根据权利要求1所述的一种肺气肿片的质量检测方法，其特征在于，还包括对丹参的成分鉴别步骤，包括以下步骤：
第1步，丹参对照品溶液的制备：取原儿茶醛对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为丹参对照品溶液；
第2步，丹参供试品溶液的制备：取肺气肿片20片，除去包衣后，研细，加水50ml，回流1小时，滤过，合并滤液，浓缩至20ml，加盐酸调节pH值至2.0，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚液，水浴挥干乙醚，残渣加甲醇1ml使溶解，作为丹参供试品溶液；
第3步，丹参阴性对照溶液的制备：取缺丹参的阴性样品，用与第2步丹参供试品溶液相同的制备方法，制得丹参阴性对照液；
第4步，薄层层析：分别吸取参对照品溶液5μl，参供试品溶液和参阴性对照液各5～10μl，点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷—丙酮—甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性3％三氯化铁乙醇液；
第5步，将上述三种溶液的色谱斑点进行比较。
3.根据权利要求1所述的一种肺气肿片的质量检测方法，其特征在于，所述第4步中展开剂三氯甲烷：丁酮：甲醇：甲酸：水的体积比为11:10:5.5:1:1。
4.根据权利要求1所述的一种肺气肿片的质量检测方法，其特征在于，所述所述第4步中紫外灯波长为254nm。
5.根据权利要求2所述的一种肺气肿片的质量检测方法，其特征在于，所述第4步中展开剂三氯甲烷：丙酮：甲酸的体积比为8:1:1。
CN201710951819.XA 2017-10-13 2017-10-13 一种肺气肿片的质量检测方法 Pending CN107796908A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710951819.XA CN107796908A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 一种肺气肿片的质量检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710951819.XA CN107796908A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 一种肺气肿片的质量检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107796908A true CN107796908A (zh) 2018-03-13

Family

ID=61533830

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710951819.XA Pending CN107796908A (zh) 2017-10-13 2017-10-13 一种肺气肿片的质量检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107796908A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030018038A1 (en) * 1999-10-29 2003-01-23 Merck & Co., Inc. 1,4 substituted piperidinyl NMDA/NR2B antagonists
CN101612382A (zh) * 2009-07-22 2009-12-30 广西神通药业有限公司 一种仙芪眩宁中药制剂的药物质量检测方法
CN104777264A (zh) * 2015-04-24 2015-07-15 九寨沟天然药业集团有限责任公司 中药制剂复方川贝精片的检测方法
CN105203469A (zh) * 2015-10-21 2015-12-30 山西振东开元制药有限公司 一种治疗股骨头坏死药物的检测方法
CN105842381A (zh) * 2015-01-14 2016-08-10 厦门中药厂有限公司 芪骨胶囊的检测方法
CN106198810A (zh) * 2016-08-12 2016-12-07 常熟雷允上制药有限公司 一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030018038A1 (en) * 1999-10-29 2003-01-23 Merck & Co., Inc. 1,4 substituted piperidinyl NMDA/NR2B antagonists
CN101612382A (zh) * 2009-07-22 2009-12-30 广西神通药业有限公司 一种仙芪眩宁中药制剂的药物质量检测方法
CN105842381A (zh) * 2015-01-14 2016-08-10 厦门中药厂有限公司 芪骨胶囊的检测方法
CN104777264A (zh) * 2015-04-24 2015-07-15 九寨沟天然药业集团有限责任公司 中药制剂复方川贝精片的检测方法
CN105203469A (zh) * 2015-10-21 2015-12-30 山西振东开元制药有限公司 一种治疗股骨头坏死药物的检测方法
CN106198810A (zh) * 2016-08-12 2016-12-07 常熟雷允上制药有限公司 一种具有治疗肿瘤放化疗骨髓抑制的中药组合物的质量检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
严拯宇 等编著: "《分析化学》", 31 July 2015, 东南大学出版社 *
位岩平等: "肺气肿片质量标准研究", 《齐鲁药事》 *
谢东等: "乳增宁片中淫羊藿苷的薄层色谱鉴别与含量测定", 《药品质量与检验》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108530430B (zh) 酯型儿茶素吡咯烷生物碱及其制备方法和应用
CN101396486B (zh) 治疗咳喘病的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN102120015A (zh) 一种用于舒肝解郁、安神定志的中药及制法和质量标准
CN101496870B (zh) 一种止咳化痰的中药组合物的检测方法
CN109549881A (zh) 一种复合植物防脱生发液的制备方法
CN101829216B (zh) 一种治疗支气管炎，支气管哮喘的中药制剂制备方法及检测方法
CN107412440A (zh) 一种复方红衣补血口服液及其质量检测方法
CN109045231A (zh) 一种枇杷露及其制备方法
CN1887324B (zh) 一种治疗肝肾不足的中药组合物及其制备方法和分析方法
CN107796908A (zh) 一种肺气肿片的质量检测方法
CN102225144B (zh) 治疗咳喘病的中药组合物及其制备方法
CN101342230A (zh) 一种黄芪颗粒及其质量控制方法
CN102288701A (zh) 宣肺平喘的中药组合物的检测方法
CN102258665B (zh) 治疗咳喘病的中药组合物的检测方法
CN102138957B (zh) 药西瓜提取物及其生产方法和应用
CN109320578A (zh) 一种三萜皂苷化合物及其提取方法
CN100493522C (zh) 一种苦参素和多糖的药物组合物
CN100352460C (zh) 治疗呼吸、循环系统等疾病的泡腾片及制备方法和质控方法
CN107308270A (zh) 一种抗癌药物组合物
CN101190282B (zh) 一种治疗上呼吸道感染的无糖复方中药制剂及其质量控制方法
CN105616556B (zh) 一种防治酒精性肝损伤有效组分的制备方法
CN1048875C (zh) 气管炎冲剂的配制方法
CN110448649A (zh) 清瘟败毒颗粒的制备工艺
CN109498688A (zh) 乌梅提取物在制备具有治疗慢性咳嗽功效的药物中的应用
CN104273526A (zh) 一种具有缓解肺气虚、清肺毒、增强肺部免疫力功效的功能食品

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20180313

RJ01 Rejection of invention patent application after publication