CN107758653A - 一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体地说是一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：(1)制备二次包覆颗粒；(2)二次包覆颗粒石墨化处理；(3)融合挤压处理；(4)融合体预混料处理；(5)筛分处理得二次颗粒；(6)制备焦化物；(7)将焦化物进行粉碎分级处理得单颗粒；(8)将二次颗粒与单颗粒混配，即得复合颗粒石墨负极材料。本发明与现有技术相比，制备工艺简单，制备出的负极材料放电容量高、放电稳定性好、功率性能高、循环性能好、压实密度高。

Description

一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池材料技术领域，具体地说是一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池凭借其高比能量、高工作电压、充放电速度快、循环寿命长、安全无污染等优点，已经成功取代其他二次电池，成为移动电话、笔记本电脑和遥控飞机等小型电子产品的主要能源，而且大大地推动了电动汽车的产业化进程，许多国家也已经全面启动锂离子电池在军事和航空航天领域的开发，这就对锂离子电池提出来了更高的要求。
随着科技发展，电子产品和能源汽车对能量密度以及高功率更加地关注，尤其是能源汽车对高功率即能快速充放电有很大的要求。因此近年来针对石墨的改性处理已经成为研究热点。
但现有的人造石墨二次颗粒材料循环性能差，一次充电容量低，人造石墨单颗粒材料倍率循环性能差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种工序简单、放电容量高并且放电稳定性高的、高密度的复合颗粒石墨电池负极材料的制备方法。
为实现上述目的，设计一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：
(1)惰性气体中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在28～38转/min，升温时间为180～240min；
(2)将二次包覆颗粒于2300～2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为52～70h；
(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的物料填充体积为75～85％；
(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45～60min；
(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；
(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以2400～3000℃、46～62h，进行高温石墨化处理，得焦化物；
(7)将焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；
(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶28～32的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或两种。
所述的复合颗粒石墨负极材料的平均粒径为D50为15.5～18.5μm。
本发明与现有技术相比，制备工艺简单，制备出的负极材料放电容量高、放电稳定性好、功率性能高、循环性能好、压实密度高。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步地说明。
实施例1
(1)在氮气气氛中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在30转/min，升温时间为210min；
(2)将二次包覆颗粒于2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为70h；
(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的物料填充体积为85％；
(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45min；
(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；
(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以3000℃进行高温石墨化处理；石墨化处理的时间为46～62h，得焦化物；
(7)将得焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；
(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶28的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
实施例2
(1)在氩气气氛中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在30转/min，升温时间为210min；
(2)将二次包覆颗粒于2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为52～70h；
(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的85％；
(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45min；
(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；
(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以3000℃进行高温石墨化处理，石墨化处理的时间为46～62h，得焦化物；
(7)将得焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；
(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶30的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
实施例3
(1)在氦气气氛中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在30转/min，升温时间为210min；
(2)将二次包覆颗粒于2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为52～70h；
(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的物料填充体积为75～85％；
(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45min；
(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；
(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以3000℃进行高温石墨化处理，石墨化处理的时间为46～62h，得焦化物；
(7)将焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；
(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶32的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
实施例1～3的电化学性能比较结果如表1所示：
表1
可见，本发明制备的锂离子电池石墨负极材料的放电容量高、密度大、功率性能高、压实密度高。

Claims (3)

1.一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法，其特征在于采用如下制备步骤：
(1)惰性气体中，将石油焦，放入低温表面改性反应釜中，一边升温一边搅拌，得到二次包覆颗粒；升温速率为1.5℃/min；搅拌的速度在28～38转/min，升温时间为180～240min；
(2)将二次包覆颗粒于2300～2800℃进行石墨化处理；所述石墨化处理的时间为52～70h；
(3)将经过石墨化处理的二次颗粒包覆体进行融合挤压处理形成融合体；所述的融合体的粒径D50控制在14～17μm；融合时间为3min，融合体的物料填充体积为75～85％；
(4)将融合体进行均匀预混料处理，预混料处理的时间为45～60min；
(5)将混匀后的融合体再进一步筛分处理，筛网目数100目，取筛下物，得二次颗粒；
(6)另取平均粒径D50为18～21μm的石油焦，以2400～3000℃、46～62h，进行高温石墨化处理，得焦化物；
(7)将焦化物进行粉碎分级处理，粉碎分级处理后的平均粒径D50为17.0～20.0μm，即得单颗粒；
(8)将二次颗粒与单颗粒按照重量份数比100∶28～32的比例混配，即得复合颗粒石墨负极材料。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述的惰性气氛为氮气、氩气、氦气中的一种或两种。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电池复合颗粒石墨负极材料的制备方法，其特征在于：所述的复合颗粒石墨负极材料的平均粒径为D50为15.5～18.5μm。
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