CN107753948A - 高枝状金银合金纳米光热材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

高枝状金银合金纳米光热材料及其制备方法与应用，属于功能材料技术领域。解决了现有技术中在长波长近红外光源有强吸收的纳米材料多数为油溶性，不适于直接应用于生物体系，而水溶性纳米光热材料主要响应又在第一窗口的问题。本发明的纳米光热材料的制备方法是先向氯金酸溶液中加入银纳米粒子或含有银纳米粒子的溶液，室温搅拌2‑5min，再加入儿茶素类化合物，持续搅拌至溶液变为黑色，得到反应液，离心分离，得到纳米光热材料。该纳米光热材料具备良好的水溶性和生物相容性，优异的结构稳定性、光热稳定性及pH稳定性，且能够应用于生物体系，降低细胞毒性，在长波长近红外区域有较高的吸收能力，可用于长波长激光辐照的光热治疗。

Description

高枝状金银合金纳米光热材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，具体涉及一种高枝状金银合金纳米光热材料及其制备方法与应用。
背景技术
光热治疗利用光热转换效率高的近红外吸光材料，可在外部光源(一般是近红外光)的照射下将光能转化为热能从而杀死癌细胞。这种新型肿瘤治疗方法近年来越来越受到研究者的关注。光热治疗技术的有效实施，主要依赖近红外激光光源以及良好吸收性能的光热试剂。在近红外区域，有两个生物学透过窗口，第一窗口为650-950nm，第二窗口为1000-1350nm。在生物学窗口范围内，生物组织对近红外光源具有较低的散射和能量吸收，近红外光可以穿透一定深度达到病灶区域利用光热试剂进行光热治疗。相较第一窗口，第二窗口光源具有两大优势：一是具有更大的组织穿透深度，二是具有更高的生物体耐受能力。因此利用第二窗口光热的光热材料更具有临床应用价值。从而制备在第二窗口即长波长近红外范围具有较高吸收性能的光热材料具有重要意义。
金纳米粒子由于其具有较高的光热转化效率和生物相容性已经成为光热试剂的研究热点。其形貌和尺寸影响其吸收光谱，这样就促进了不同形貌、尺寸的金纳米材料的开发工作。现有开发出的金纳米材料，如金纳米棒、金纳米笼、金纳米壳等纳米结构通过优化尺寸在第一窗口范围具有较高吸收性质，广泛应用于第一窗口光热治疗。现在开发的在第二窗口有强吸收的金纳米材料还比较少，且多数为油溶性，不适于直接应用于细胞环境。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中在长波长近红外光源有强吸收的纳米材料多数为油溶性，不适于直接应用于生物体系，而水溶性纳米光热材料主要响应又在第一窗口的问题，提供一种高枝状金银合金纳米光热材料及其制备方法与应用。
本发明的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，步骤如下：
步骤一、向氯金酸溶液中加入银纳米粒子或含有银纳米粒子的溶液，室温搅拌2-5min，再加入儿茶素类化合物或儿茶素类化合物的水溶液，持续搅拌至溶液变为黑色，得到反应液；
所述银纳米粒子、氯金酸和儿茶素类化合物的摩尔比为1:(5-50):(3-60)。
步骤二、将反应液离心分离，得到高枝状金银合金纳米光热材料。
优选的是，步骤一中，所述银纳米粒子溶液的制备方法为：先将银盐水溶液搅拌溶解，然后加热至沸，再在搅拌条件下向溶液中加入多羟基还原剂溶液，保持溶液沸腾1-2h，得到含有银纳米粒子的溶液。
更优选的是，搅拌速度保持为500-1000转/min。
更优选的是，所述银盐水溶液中的银盐为硫酸银、硝酸银中的一种或多种按任意比例的混合。
更优选的是，所述多羟基还原剂溶液中的多羟基还原剂为柠檬酸或草酸，多羟基还原剂溶液的浓度为0.1-2mM，多羟基还原剂溶液中的多羟基还原剂与银盐水溶液中的银源的摩尔比为1:(10-20)。
优选的是，步骤一中，所述儿茶素类化合物为表儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯或单宁酸。
优选的是，步骤一中，搅拌速度均为500-1000转/min，搅拌时间为30-60 min。
本发明还提供上述高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法制备的高枝状金银合金纳米光热材料。
本发明还提供上述高枝状金银合金纳米光热材料作为光热试剂的应用。
优选的是，将光热材料溶于水中，浓度达到80μg/mL以上。
本发明的原理为：本发明采用电位差取代方法在水溶液中制备纳米光热材料，保证了得到的纳米材料具备良好的水溶性。在制备过程中，儿茶素类化合物作为还原剂和表面配体，对纳米光热材料的形成起到关键作用。在氯金酸与银纳米粒子发生氧化刻蚀后，生长溶液中存在银离子和多余的金离子，随后加入儿茶素类化合物作为还原剂，无需表面活性剂辅助就可以还原金银混合离子获得高枝状金银合金纳米结构，通过调节试剂用量，获得在长波长范围有强吸收的光热试剂，同时，过量的儿茶素类化合物最后在高枝状纳米粒子表面氧化聚合形成壳层结构；由于高枝状金银合金纳米粒子在长波近红外区有较强吸收能力，所以纳米材料具有较高光热转换性能，由于高枝状金银合金纳米粒子表面的多聚儿茶素材料对内部的纳米粒子起到良好的保护作用，所以既提高了纳米材料的结构稳定性，又增强其光热稳定性及pH稳定性，并且降低细胞毒性，有利于应用于生物体系，因而该纳米光热材料可以在近红外激光下进行光热治疗，为应用于肿瘤光热治疗提供了物质保障。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，在制备时，取银纳米粒子作为种子，先将银纳米粒子、氯金酸、儿茶素类化合物按照一定比例混合，然后在搅拌条件下即获得吸收峰位在长波长近红外区域的高枝状金银合金纳米材料，即一步法形成金银合金纳米粒子为核、儿茶素聚合物为壳的高枝状金银合金纳米光热材料，操作简便、安全，并且具有良好的重复性；
2、本发明的高枝状金银合金纳米光热材料，具备良好的水溶性和生物相容性，优异的结构稳定性、光热稳定性及pH稳定性，且能够应用于生物体系，降低细胞毒性，在长波长近红外区域有较高的吸收能力，可用于长波长激光辐照的光热治疗，经实验检测，经过几分钟的1064nm激光照射可以将光热试剂水溶液的温度快速提升到超过43℃，如在2W/cm21064nm激光辐射下，10min 后溶液温度可从室温上升到50-70℃，从而为光热消融肿瘤细胞提供足够热量，这样就可以实现杀伤肿瘤细胞而不破坏正常组织器官。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1中，(a)为实施例1的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例1的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例1的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图2中，(a)为实施例2的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例2的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例2的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图3中，(a)为实施例3的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例3的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例3的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图4中，(a)为实施例4的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例4的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例4的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图5中，(a)为实施例5的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例5的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例5的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图6中，(a)为实施例6的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例6的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例6的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图7中，(a)为实施例7的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例7的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例7的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图；
图8中，(a)为实施例8的纳米光热材料的透射照片，(b)为实施例8的纳米光热材料的紫外吸收光谱，(c)为实施例8的纳米光热材料的水溶液在激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入200μL 1mM的Ag纳米粒子水溶液，室温搅拌反应5min后，加入100μL 30mM的儿茶素水溶液，经过30min室温搅拌，离心分离，得到纳米光热材料。
对实施例1得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图1所示。图1中， (a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 1(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图1(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图1(c)可以看出， 10min内，该纳米光热材料溶液温度可以从23.1℃升至57.3℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例2
在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入2mL 1 mM的Ag纳米粒子水溶液，室温搅拌反应5min后，加入200μL 30mM的儿茶素水溶液，经过60min室温搅拌，离心分离，得到纳米光热材料。
对实施例2得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图2所示。图2中， (a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 2(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图2(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图2(c)可以看出， 10min内，该纳米光热材料溶液温度可以从24.4℃升至54.3℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例3
在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入200uL 1mM的Ag纳米粒子水溶液，室温搅拌反应4min后，加入100μL 30mM的表儿茶素水溶液，经过30min室温搅拌，离心分离，得到纳米光热材料。
对实施例3得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图3所示。图3中， (a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 3(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图3(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图3(c)可以看出， 10min内，该纳米光热材料溶液温度可以从24.8℃升至63.5℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例4
在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入200μL 1mM的Ag纳米粒子水溶液，室温搅拌反应4min后，加入400μL 30mM的儿茶素水溶液，经过60min室温搅拌，离心分离，得到纳米光热材料。
对实施例4得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图4所示。图4中， (a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 4(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图4(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图4(c)可以看出，10min 内，该纳米光热材料溶液温度可以从24.7℃升至66.5℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例5
在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入1mL 1 mM的Ag纳米粒子水溶液，室温搅拌反应2min后，加入100μL 60mM的表儿茶素没食子酸酯溶液，经过30min室温搅拌，离心分离，得到纳米光热材料。
对实施例5得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图5所示。图5中， (a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 5(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图5(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图5(c)可以看出，10min 内，该纳米光热材料溶液温度可以从24.3℃升至64.4℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例6
在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入1mL 1 mM的Ag纳米粒子水溶液，室温搅拌反应2min后，加入200μL 60mM的表儿茶素水溶液，经过30min室温搅拌，得到纳米光热材料。
对实施例6得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图6所示。图6中，(a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 6(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图6(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图6(c)可以看出，10min 内，该纳米光热材料溶液温度可以从22.6℃升至63.2℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例7
先将硫酸银水溶液搅拌溶解，然后加热至沸，再在搅拌条件下向溶液中加入柠檬酸溶液，保持溶液沸腾2h，柠檬酸与硫酸银的摩尔比为1:20，得到含有 Ag纳米粒子的溶液；在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入2mL 1mM含有Ag纳米粒子的溶液，室温搅拌反应5min后，加入200μL 50mM的单宁酸溶液，经过60min室温搅拌，离心分离，得到纳米光热材料。
对实施例7得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图7所示。图7中， (a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 7(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图7(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图7(c)可以看出，10min 内，该纳米光热材料溶液温度可以从24.3℃升至68.7℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。
实施例8
先将硝酸银水溶液搅拌溶解，然后加热至沸，再在搅拌条件下向溶液中加入草酸溶液，草酸与硝酸银的摩尔比为1:10，保持溶液沸腾1h，得到含有Ag 纳米粒子的溶液；然后在10mL去离子水中加入100μL 100mM的HAuCl4水溶液，再加入2mL 1mM含有Ag纳米粒子的溶液，室温搅拌反应5min后，加入 400μL 50mM的单宁酸溶液，经过60min室温搅拌，得到高枝状金银合金纳米光热材料。
对实施例8得到的纳米光热材料进行性能检测，结果如图8所示。图8中，(a)为其透射照片，(b)为其紫外吸收光谱，(c)为3mL 100μg/mL该纳米光热材料在2W/cm21064nm激光辐射下，溶液温度随辐照时间变化曲线图。从图 8(a)可以看出，该纳米光热材料具有高枝状核壳结构，从图8(b)可以看出，该纳米光热材料的吸收峰位在长波长近红外区域，从图8(c)可以看出，10min 内，该纳米光热材料溶液温度可以从24.8℃升至63.7℃，说明该纳米光热材料在长波长近红外区域有强吸收，表现出良好的光热转换性能。

Claims (10)

1.高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、向氯金酸溶液中加入银纳米粒子或含有银纳米粒子的溶液，室温搅拌2-5min，再加入儿茶素类化合物或儿茶素类化合物的水溶液，持续搅拌至溶液变为黑色，得到反应液；
所述银纳米粒子、氯金酸和儿茶素类化合物的摩尔比为1:(5-50):(3-60)。
步骤二、将反应液离心分离，得到高枝状金银合金纳米光热材料。
2.根据权利要求1所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述银纳米粒子溶液的制备方法为：先将银盐水溶液搅拌溶解，然后加热至沸，再在搅拌条件下向溶液中加入多羟基还原剂溶液，保持溶液沸腾1-2h，得到含有银纳米粒子的溶液。
3.根据权利要求2所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，搅拌速度保持为500-1000转/min。
4.根据权利要求2所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，所述银盐水溶液中的银盐为硫酸银、硝酸银中的一种或多种按任意比例的混合。
5.根据权利要求2所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，所述多羟基还原剂溶液中的多羟基还原剂为柠檬酸或草酸，多羟基还原剂溶液的浓度为0.1-2mM，多羟基还原剂溶液中的多羟基还原剂与银盐水溶液中的银源的摩尔比为1:(10-20)。
6.根据权利要求1所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述儿茶素类化合物为表儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯或单宁酸。
7.根据权利要求1所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法，其特征在于，步骤一中，搅拌速度均为500-1000转/min，搅拌时间为30-60min。
8.权利要求1-7任何一项所述的高枝状金银合金纳米光热材料的制备方法制备的高枝状金银合金纳米光热材料。
9.权利要求8所述的高枝状金银合金纳米光热材料作为光热试剂的应用。
10.根据权利要求9所述的高枝状金银合金纳米光热材料作为光热试剂的应用，其特征在于，将光热材料溶于水中，浓度达到80μg/mL以上。
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