CN109676153A - 一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:向超纯水中加入泊洛沙姆(F127),超声分散形成透明澄清的胶束溶液;向胶束溶液中加入氯金酸溶液,搅拌混合均匀,形成反应前驱体溶液,得到的固态颗粒即为多孔金纳米颗粒;用抗坏血酸溶液还原前驱体溶液,反应完全后离心分离,水洗,即得到六边形金纳米片。本发明具有操作简便,实验条件温和以及实验试剂环保等优点,制备的多孔金纳米颗粒具有大的比表面积,可用于催化以及药物运载领域,正六边形金纳米片对近红外光具有良好的吸收性能,可以广泛应用于纳米器件,生物医学,分子识别,光热治疗等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制造技术领域,具体涉及一种同时制备多孔金纳米以及在近红外波段具有吸收性能的六边形金纳米片的方法。
背景技术
随着科技发展,越来越多的疾病被人类所征服,但恶性肿瘤的治疗仍旧是世界级的难题。虽然目前现有的检测手段和治疗技术已经取得了显著的进展,但恶性肿瘤的发病率和死亡率仍然居高不下。治疗肿瘤的常用方法包括手术治疗、化学治疗和放射治疗,但是这些方法对人体的副作用很大。相比之下,最近兴起的光热疗法由于具有侵入性小、针对性强(光照区域)、副作用小等优点,引起了许多医学工作者的注意。光热治疗技术是一种新兴的微创技术,是利用特殊的纳米材料对近红外光的吸收,将光能转化为热能,可使肿瘤产生局部超高温度,从而轻易地将肿瘤细胞杀死,而对正常组织细胞基本上没有影响,因此在肿瘤治疗上具有良好的应用前景。光热治疗的核心是研发出具有超强光热转化效率的纳米材料。
纳米金作为一种贵金属纳米材料,具有独特的光学、电学特性和优异的热稳定性。尤为重要的是纳米金具有很好的生物相容性,对蛋白质具有很强的吸附功能,可与葡萄球菌A蛋白、免疫球蛋白、毒素、糖蛋白、酶、抗生素、激素等非共价结合,使其在药物输运以及光热治疗等领域有着很好的应用前景。
金纳米结构有纳米颗粒、纳米多面体,纳米棒、纳米丝,纳米片等。与普通的金纳米颗粒不同,多孔金纳米颗粒具有较大的比表面积,这意味着它可以在药物输送领域有着更好的表现。人体组织对700-1000nm的近红外光基本没有吸收,而金纳米片在该波段显示出明显的吸收性能,这意味着具有二维结构的金纳米片在光热治疗方面有潜在的应用价值。
目前制备多孔金纳米颗粒材料的方法主要依赖模板刻蚀法,该方法操作繁琐,条件难于控制,而通常通过传统方式制备出的金纳米片具有分散性较差以及尺寸分布不均一的缺点,这对多孔纳米金以及二维纳米片的大规模生产以及后续应用造成了较大的阻碍。
发明内容
本发明的目的是提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,采用F127(泊洛沙姆)、氯金酸水溶液、抗坏血酸制备,产品金纳米片在近红外波段具有吸收性能,具有操作简便,实验条件温和以及实验试剂环保等优点。
为了实现上述目的,本发明采用的技术方案如下:
一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
1)向超纯水中加入泊洛沙姆(F127),超声分散形成透明澄清的胶束溶液;
2)向胶束溶液中加入氯金酸溶液,搅拌混合均匀,形成反应前驱体溶液,得到的固态颗粒即为多孔金纳米颗粒;
3)用抗坏血酸溶液还原前驱体溶液,反应完全后离心分离,水洗,即得到六边形金纳米片。
根据以上方案,所述胶束溶液中泊洛沙姆的质量浓度为0.5%~1.5%。
根据以上方案,所述氯金酸溶液浓度为100mmol/L,抗坏血酸溶液浓度为0.1mol/L。
根据以上方案,所述用抗坏血酸还原前驱体溶液时采用分液漏斗在35~80℃的温度下以15~30min/mL的速度滴加。
本发明的多孔金纳米颗粒的主体轮廓为镂空球形,球体由金纳米枝条构成,同时在230-350nm以及525-535nm波长范围内具有吸收性能。
本发明的金纳米片边长约为70nm,厚度约为6nm,在790nm-810nm波长区间有优异的吸收性能。
本发明的金纳米片在近红外波段具有良好光热转换效应,2mL纳米片溶液通过NIR激光(808nm,1W·cm-2)照射,其温度从16.35℃升高至60.1℃,而对照组水在相同的实验条件下,其温度从16.3℃升高至22.6℃,实验结果表明制备的金纳米片具有良好的光热转化效应。
本发明的有益效果是:
1)本发明首次提出使用F127胶束溶液同时制备出多孔结构的纳米金颗粒以及正六边形金纳米片,且具有操作简便,实验条件温和以及实验试剂环保等优点;
2)本发明制备的多孔金纳米颗粒以及在近红外有吸收性能的金纳米片结构分散性较好,置于4℃下60天均未聚沉;
3)本发明制备的多孔金纳米颗粒同时在230-350nm以及525-535nm波长范围内具有吸收性能,金纳米片在790nm-810nm波长区间有优异的吸收性能、且具有良好的光热转化效应
4)本发明制备的多孔金纳米颗粒具有大的比表面积,可用于催化以及药物运载领域;正六边形金纳米片对近红外光具有良好的吸收性能,可以广泛应用于纳米器件,生物医学,分子识别,光热治疗等领域。
附图说明
图1是本发明实施例1和实施例2的多孔金纳米颗粒在透射电子显微镜下的观察视图;
图2是本发明实施例1的多孔金纳米颗粒的粒径统计图;
图3是本发明实施例1的多孔金纳米颗粒的透射电子显微镜元素分析图;
图4是本发明实施例1的多孔金纳米颗粒的紫外-可见光-近红外吸收光谱;
图5是本发明实施例1和实施例2的金纳米片在透射电子显微镜以及高分辨透射电子显微镜下的观察视图;
图6是本发明实施例1的金纳米片的透射电子显微镜元素分析图谱;
图7是本发明实施例1的金纳米片的原子力显微镜扫描图;
图8是本发明实施例1的金纳米片的紫外-可见光-近红外吸收光谱;
图9是本发明实施例1的金纳米片光热转换曲线对比图。
具体实施方式
下面结合附图与实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1,见图1至图9:
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
称取0.1131g 非离子表面活性剂F127溶于45mL去离子水中(其中F127浓度为0.5%wt),超声使F127完全溶解以形成澄清透明溶液;向上述溶液中加入0.28mL 100mM氯金酸水溶液,并搅拌使其混合均匀;称取0.176g抗坏血酸溶于10mL去离子水中(抗坏血酸浓度为0.1M),将混合液置于35℃油浴中,边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸,滴加速度约为15min/mL,得到胶体溶液,将所得产物在5000rpm下离心水洗三次,离心后产物重新分散于去离子水中。
图1a-1c为所制备的多孔金纳米颗粒的透射电子显微镜表征结果,图2为所备的多孔金纳米颗粒的粒径统计图,从图中可看出,多孔金纳米颗粒主体轮廓为镂空球形,且球体由金纳米枝条构成,从图中可看出,不同于普通的金纳米颗粒,所制备的多孔金纳米颗粒具有更大的比表面积,有利于将其利用于药物运载。图3为多孔金纳米颗粒元素分析图,元素分析图结果显示所制备的多孔纳米颗粒是由金元素组成。图4为多孔金纳米颗粒紫外-可见光-近红外吸收光谱。图5a-g为六边形纳米片的透射电子显微镜表征结果,从图中可看出所制备的金纳米片具有规则的正六边形形状,且六边形边长约为65nm,较通常普通模板法制备的金纳米片小(通常模板法制备的金纳米片边长约为几百纳米至微米级别)。图6为正六边形纳米片元素分析图。图7是金纳米片的原子力显微镜扫描图,从图中可看出纳米片厚度约为5.6nm,纳米片厚度也较一般纳米片薄(一般纳米片厚度厚至几十至上百纳米)。图8是金纳米片的紫外-可见光-近红外吸收光谱,从吸收光谱中可看出纳米片在801nm处具有强烈吸收,从而可以将纳米片应用于光热治疗。图9是本发明的金纳米片光热转换曲线对比图,从该图中可看出,通过一定强度的808nm激光照射,十分钟后,纳米片溶液的温度可升高至60℃,而对照组水的温度则约为20℃,对比之下可看出所制备的纳米片良好的光热转换性质。
实施例2,见图1、图5:
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
称取0.2262g 非离子表面活性剂F127溶于45mL去离子水中(其中F127浓度为1%wt),超声使F127完全溶解以形成澄清透明溶液;向上述溶液中加入0.28mL 100mM氯金酸水溶液,并搅拌使其混合均匀;称取0.176g抗坏血酸溶于10mL去离子水中(抗坏血酸浓度为0.1M),将混合液置于35℃油浴中,边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸,滴加速度约为15min/mL,得到胶体溶液,将所得产物在5000rpm下离心水洗三次,离心后产物重新分散于去离子水中。
所制备的多孔金纳米颗粒的透射电子显微镜表征结果见图1d,六边形纳米片的透射电子显微镜表征结果见图5h-j。
实施例3:
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
称取0.2262g 非离子表面活性剂F127溶于45mL去离子水中(其中F127浓度为1%wt),超声使F127完全溶解以形成澄清透明溶液;向上述溶液中加入0.28mL 100mM氯金酸水溶液,并搅拌使其混合均匀;称取0.176g抗坏血酸溶于10mL去离子水中(抗坏血酸浓度为0.1M),将混合液置于50℃油浴中,边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸,滴加速度约为15min/mL,得到胶体溶液,将所得产物在5000rpm下离心水洗三次,离心后产物重新分散于去离子水中。
实施例4:
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
称取0.2262g 非离子表面活性剂F127溶于45mL去离子水中(其中F127浓度为1%wt),超声使F127完全溶解以形成澄清透明溶液;向上述溶液中加入0.28mL 100mM氯金酸水溶液,并搅拌使其混合均匀;称取0.176g抗坏血酸溶于10mL去离子水中(抗坏血酸浓度为0.1M),将混合液置于80℃油浴中,边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸,滴加速度约为15min/mL,得到胶体溶液,将所得产物在5000rpm下离心水洗三次,离心后产物重新分散于去离子水中。
实施例5:
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
称取0.3393g 非离子表面活性剂F127溶于45mL去离子水中(其中F127浓度为1.5%wt),超声使F127完全溶解以形成澄清透明溶液;向上述溶液中加入0.28mL 100mM氯金酸水溶液,并搅拌使其混合均匀;称取0.176g抗坏血酸溶于10mL去离子水中(抗坏血酸浓度为0.1M),将混合液置于35℃油浴中,边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸,滴加速度约为15min/mL,得到胶体溶液,将所得产物在5000rpm下离心水洗三次,离心后产物重新分散于去离子水中。
实施例6:
本发明提供一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,包括如下步骤:
称取0.2262g 非离子表面活性剂F127溶于45mL去离子水中(其中F127浓度为1%wt),超声使F127完全溶解以形成澄清透明溶液;向上述溶液中加入0.28mL 100mM氯金酸水溶液,并搅拌使其混合均匀;称取0.176g抗坏血酸溶于10mL去离子水中(抗坏血酸浓度为0.1M),将混合液置于35℃油浴中,边搅拌边缓慢滴加抗坏血酸,滴加速度约为30min/mL,得到胶体溶液,将所得产物在5000rpm下离心水洗三次,离心后产物重新分散于去离子水中。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案,尽管上述实施例对本发明进行了详细说明,本领域的相关技术人员应当理解:可以对本发明进行修改或者同等替换,但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (4)
1.一种能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)向超纯水中加入泊洛沙姆,超声分散形成透明澄清的胶束溶液;
2)向胶束溶液中加入氯金酸溶液,搅拌混合均匀,形成反应前驱体溶液,得到的固态颗粒即为多孔金纳米颗粒;
3)用抗坏血酸溶液还原前驱体溶液,反应完全后离心分离,即得到六边形金纳米片。
2.根据权利要求1所述的能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,其特征在于,所述胶束溶液中泊洛沙姆的质量浓度为0.5%~1.5%。
3.根据权利要求1所述的能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,其特征在于,所述氯金酸溶液浓度为100mmol/L,抗坏血酸溶液浓度为0.1mol/L。
4.根据权利要求1所述的能同时制备多孔金纳米颗粒与六边形金纳米片的方法,其特征在于,所述用抗坏血酸还原前驱体溶液时采用分液漏斗在35~80℃的温度下以15~30min/mL的速度滴加。
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