CN103539967A - 核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种制备核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的方法，所述方法包括将亲水端含氨基的两亲性聚合物溶解于水中形成胶束；和将氯金酸溶液加入其中，反应制得核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的步骤。本发明还提供用所述方法制得的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料以及用所述复合纳米材料制得的制品。本发明方法操作简便、反应温和、成本低廉、环境友好；而本发明的复合纳米材料稳定性好、分散性好、粒径均一且无毒副作用。

Description

核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及复合材料领域。具体地说，本发明涉及核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料、及其制备方法和应用。
背景技术
纳米金具有独特的光、热、电及化学方面的性能，在催化、光电器件和生物医学等领域的潜在应用引起了众多研究人员的关注。聚合物作为重要的功能材料，已经在各个领域得到广泛应用。将聚合物与纳米金复合是开发新型功能复合材料的有效途径之一。
要形成聚合物为核、纳米金为壳的核壳结构，一般的合成方法至少需要3步。首先，通过乳化法、薄膜水化法等方法将聚合物材料制备成纳米材料；其次，采用水相中化学还原法制备纳米金；最后，将纳米材料与纳米金混合，通过静电吸附或者聚合物所带巯基与纳米金相互作用形成核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
现有技术中制备核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的方法的合成过程繁琐，容易引入乳化剂、有机溶剂、还原剂、稳定剂等杂质，从而不利于复合纳米材料的下一步应用。
因此，本领域急需操作简便、反应温和、成本低廉的制备核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的方法，以及具备稳定性好、分散性好、粒径均一且无毒副作用等优点的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
发明内容
本发明的目的在于提供核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料、及其制备方法和应用。
在第一方面，本发明提供一种制备核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将亲水端含氨基的两亲性聚合物溶解于水中形成胶束；
(2)将氯金酸溶液加入其中，反应制得核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
在优选的实施方式中，所述反应的温度为15-80℃；优选地，所述反应的温度为20-70℃；更优选地，所述反应温度为25-45℃。
在优选的实施方式中，所述反应的时间为0.1-24小时；优选地，所述反应的时间为1-5℃；更优选地，所述反应时间为1-2小时。
在优选的实施方式中，亲水端含氨基的两亲性聚合物与水的质量比为1:50–1:3000，优选1:100–1:1000；最优选1:300–1:600。
在优选的实施方式中，所述反应可在静置状态或搅拌状态下进行。
在具体的实施方式中，所述亲水端含氨基的两亲性聚合物选自下组中的至少一种：普朗尼克-壳聚糖、普朗尼克-壳寡糖、普朗尼克-氨基酸、普朗尼克-多肽和普朗尼克-聚亚乙基亚胺。
在具体的实施方式中，所述氯金酸和亲水端含氨基的两亲性聚合物的摩尔质量比为1:(0.001-1000)；优选地，所述摩尔质量比为1:(0.01-500)；更优选地，所述摩尔质量比为1:(0.05-100)。
在第二方面，本发明提供一种核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料，所述材料具有聚合物为核、纳米金为壳的核壳结构，所述材料为纳米颗粒或纳米棒，所述纳米颗粒的粒径为10-2000nm；优选地，所述粒径为40-200nm；更优选地，所述粒径为50-100nm；所述纳米棒的粒径为(20-2000)×(10-500)nm；优选地，所述粒径为(20-1000)×(10-200)nm；更优选地，所述粒径为(20-600)×(10-100)nm。
在具体的实施方式中，所述材料通过第一方面所述的方法制备。
在第三方面，本发明提供一种制品，所述制品包含第二方面所述的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
在一优选例中，所述制品包括药物、基因载体材料、诊断、热疗基体材料、传感器、涂料。
在第四方面，本发明提供第二方面所述核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料或第三方面所述制品的应用，所述复合纳米材料或制品用作药物、基因载体材料、诊断、热疗基体材料、传感器、涂料。
应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在此不再一一累述。
附图说明
图1为实施例1制备的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的紫外-可见光光谱图。
图2为实施例1制备的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的透射电镜照片。
图3为实施例2制备的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的紫外-可见光光谱图。
图4为实施例2制备的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的透射电镜照片。
图5为实施例6制备的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料经近红外激光照射后细胞存活率图谱。
图6为实施例6制备的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的光热转换性质。
具体实施方式
发明人经过广泛而深入的研究，出乎意料地发现利用亲水端含氨基的两亲性聚合物能与金离子原位形成核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料，所述方法操作简便、反应温和、成本低廉、环境友好，而制得的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料稳定性好、分散性好、粒径均一且无毒副作用。在此基础上完成了本发明。
纳米金
本文所用的术语“纳米金”具有本领域普通技术人员熟知的含义，即，金的微小颗粒，其直径在1～100nm。纳米金具有高电子密度、介电特性和催化作用，能与多种生物大分子结合，且不影响其生物活性。纳米金具有的特性还有：颜色稳定、不褪色、不变色；单体粒子的表面稳定性；杀菌、抗菌性；亲水性、渗透性；很好的分散性、均匀且稳定；安全性好无毒副作用；纳米金单体粒子具有强磁性。
目前，通常利用氯金酸，在还原剂作用下聚合成一定大小的金纳米颗粒。
纳米金的应用
纳米金可应用于各种领域：做食品、玻璃以及生物体的着色剂；制作液体及固体的不变色的着色材料；利用纳米金粒子解析DNA；用于遗传基因的测定；添加到化妆品中可起到美白、抗衰老、润肤、抗菌作用；与氧化钛等混合使用可制作环境净化产品，特别是清除CO等有害物质效果极佳。
纳米金可作为免疫标记物应用于检测技术，例如，作为显微镜示踪物，应用于均相溶胶颗粒免疫测定技术，应用于流式细胞仪，应用于斑点免疫金银染色技术，应用于免疫印迹技术，应用于斑点金免疫渗滤测定技术，应用于免疫层析技术，应用于生物传感器，应用于生物芯片；
纳米金还可应用于食品安全快速检测，例如检测兽药残留、动物传染病、农药残留、以及检测致病微生物或真菌毒素。
亲水端含氨基的两亲性聚合物
本文所用的术语“亲水端含氨基的两亲性聚合物”具有本领域普通技术人员熟知的含义，即，在亲水端含有氨基的至少包括一段亲水性嵌段和一段亲脂性嵌段的高分子聚合物。
在具体的实施方式中，本发明的两亲性聚合物是泊洛沙姆(商品名为普朗尼克)，其是一种由中部疏水的聚氧丙烯(多(丙烯氧化物))、链侧面连接两段亲水性聚氧乙烯(多(氧化乙烯))构成的非离子式三嵌段共聚物。
在具体的实施方式中，本文所用的亲水端含氨基的两亲性聚合物为普朗尼克-壳聚糖、普朗尼克-壳寡糖、普朗尼克-氨基酸、普朗尼克-多肽、普朗尼克-聚亚乙基亚胺中的至少一种。
溶剂
本发明方法所用的溶剂可以是水。
可用于本发明的水没有特别限制，可以来自各种市售的用于化学工业的水，包括但不限于：蒸馏水、去离子水、返渗水、超纯水，等等。
本发明的制备方法
本发明提供了一种核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的制备方法。所述方法操作简便、反应温和、成本低廉且环境友好。
本发明方法采用亲水端具有氨基的两亲性聚合物在水溶液中自主装形成纳米胶束后，作为还原剂合成稳定性好、分散性好、粒径均一、无毒副作用的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
在具体的实施方式中，本发明方法包括以下步骤：
(1)将亲水端含氨基的两亲性聚合物溶解于水中形成胶束；和
(2)将氯金酸溶液加入其中，反应制得核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
在具体的实施方式中，所述反应的温度为15-80℃；优选地，所述反应的温度为20-70℃；更优选地，所述反应温度为25-45℃。
在具体的实施方式中，所述反应的时间为0.1-24小时；优选地，所述反应的时间为1-5℃；更优选地，所述反应时间为2-3小时。
在具体的实施方式中，所述亲水端含氨基的两亲性聚合物为普朗尼克-壳聚糖、普朗尼克-壳寡糖、普朗尼克-氨基酸、普朗尼克-多肽、普朗尼克-聚亚乙基亚胺中至少一种。
在具体的实施方式中，所述氯金酸和亲水端含氨基的两亲性聚合物的摩尔质量比为1:(0.001-1000)；优选地，所述摩尔质量比为1:(0.01-500)；更优选地，所述摩尔质量比为1:(0.05-100)。
在具体的实施方式中，亲水端含氨基的两亲性聚合物与水的质量比为1:50-1:3000，优选1:100-1:1000；最优选1:300-1:600。。
在具体的实施方式中，所述反应可在静置状态或搅拌状态下进行。
核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料
本发明的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料具有聚合物为核、纳米金为壳的核壳结构。
在具体的实施方式中，本发明的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料为纳米颗粒，其粒径为10-2000nm；优选地，所述粒径为40-200nm；更优选地，所述粒径为50-100nm。
在具体的实施方式中，本发明的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料为纳米棒，其粒径为(20-2000)×(10-500)nm；优选地，所述粒径为(20-1000)×(10-200)nm；更优选地，所述粒径为(20-600)×(10-100)nm。
在具体的实施方式中，本发明的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料可制成药物、基因载体材料、诊断、热疗基体材料、传感器、涂料，等等。
本发明的优点
1.本发明方法操作简便、反应温和、成本低廉、环境友好；
2.本发明的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料稳定性好、分散性好、粒径均一且无毒副作用。
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比和份数是重量百分比和重量份数。
实施例
实施例1.核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的制备
将5mg普朗尼克-壳聚糖(端羟基羧基化的普朗尼克与壳聚糖在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺作用下合成)聚合物溶于3ml水溶液，加入100μL 25mM的氯金酸水溶液，混合均匀后于25℃静置反应4小时，得到粉红色的聚合物/纳米金复合纳米材料溶液。如图1所示，在紫外-可见分光光度计上测得的最大吸收峰在530nm处；如图2所示形态为纳米颗粒，粒径为80-120nm。
实施例2.核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的制备
将9mg普朗尼克-聚赖氨酸(端羟基羧基化的普朗尼克与聚赖氨酸在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺作用下合成，或者按以下参考文献合成：Synthesis and Characterization of Biodegradable Block CopolymerPluronic-b-poly(L-Lysine).Journal of Applied Polymer Science,2009,112:3371-3379.)聚合物溶于2ml水溶液，加入200μL30mM的氯金酸水溶液，混合均匀后于45℃搅拌反应2小时，得到粉红色的聚合物/纳米金复合纳米材料溶液。如图1所示，在紫外-可见分光光度计上测得的最大吸收峰在534nm处；如图2所示形态为纳米棒，粒径为300×100nm。
实施例3.核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的制备
将15mg普朗尼克-壳寡糖(端羟基羧基化的普朗尼克与壳寡糖在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺作用下合成)聚合物溶于3ml水溶液，加入50μL8mM的氯金酸水溶液，混合均匀后于37℃静置反应1小时，得到粉红色的聚合物/纳米金复合纳米材料溶液。在紫外-可见分光光度计上测得的最大吸收峰在533nm处；形态为纳米颗粒，粒径为60-90nm。
实施例4.核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的制备
将30mg普朗尼克-聚亚乙基亚胺(端羟基羧基化的普朗尼克与聚亚乙基亚胺在1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、N-羟基琥珀酰亚胺作用下合成)聚合物溶于3ml水溶液，加入20μL4mM的氯金酸水溶液，混合均匀后于65℃搅拌反应3小时，得到粉红色的聚合物/纳米金复合纳米材料溶液。在紫外-可见分光光度计上测得的最大吸收峰在537nm处；形态为纳米颗粒，粒径为50-90nm。
实施例5.核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的制备
将30mg普朗尼克-聚亚乙基亚胺聚合物溶于3ml水溶液制备成胶束，加入20μL 4mM的氯金酸水溶液，混合均匀后于35℃搅拌反应3小时，得到粉红色的聚合物/纳米金复合纳米材料溶液。在紫外-可见分光光度计上测得的最大吸收峰在537nm处；形态为纳米颗粒，粒径为50-90nm。
对比例
请提供体现出本发明方法和本发明产品优势的对比例，例如，单独利用普朗尼克或亲水端含有其它基团的方法效果不佳，所得产物性能不好等等。
实施例6.核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的应用
本实施例以普朗尼克-聚赖氨酸为原料，按照本发明所述方法制备得到核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料作为热敏剂实验材料。
(1)经近红外激光照射后体外细胞存活率实验
取对数生长期的MDA-231细胞铺96孔板，每孔加（8×103）个细胞，每孔加200μL培液配置的不同浓度的复合纳米材料溶液。孵育4小时后，近红外激光（808nm，1W）照射10分钟，再放入37℃，5%CO2细胞培养箱中培养44小时。每孔加入5mg/mL的MTT 20ul，培养4h后，吸掉原液，每孔加入DMSO150μl，并在摇床上摇动10分钟使孔底的紫蓝色结晶物充分溶解，然后用酶联检测仪检测其490nm处的光密度值。计算各组OD值均数，并按照下面的公式3求出各组细胞相对存活率。
细胞存活率(%)=处理组OD值/对照组OD值×100%   (公式1)
结果如图5所示，经辐照后细胞的存活率明显低于正常情况培养的细胞，随着纳米材料浓度的增高，这种趋势更加明显。
(2)材料的光热转换性质
将纳米材料配成不同浓度的溶液，经近红外照射（808nm，1W）10分钟，每隔10秒钟记录一次温度。
结果由图6所示，温度随着照射时间延长而升高。浓度为0.5mg/mL和0.2mg/mL的金纳米壳溶液在近红外激光照射10分钟后温度分别升高了5℃和12℃。而相同照射条件下的水溶液温度没有明显变化。
在本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本发明的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

Claims (7)

1.一种制备核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将亲水端含氨基的两亲性聚合物溶解于水中形成胶束；
(2)将氯金酸溶液加入其中，反应制得核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述亲水端含氨基的两亲性聚合物选自下组中的至少一种：普朗尼克-壳聚糖、普朗尼克-壳寡糖、普朗尼克-氨基酸、普朗尼克-多肽和普朗尼克-聚亚乙基亚胺。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述氯金酸和亲水端含氨基的两亲性聚合物的摩尔质量比为1:(0.001-1000)；优选地，所述摩尔质量比为1:(0.01-500)；更优选地，所述摩尔质量比为1:(0.05-100)。
4.一种核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料，其特征在于，所述材料具有聚合物为核、纳米金为壳的核壳结构，所述材料为纳米颗粒或纳米棒，所述纳米颗粒的粒径为10-2000nm；优选地，所述粒径为40-200nm；更优选地，所述粒径为50-100nm；所述纳米棒的粒径为(20-2000)×(10-500)nm；优选地，所述粒径为(20-1000)×(10-200)nm；更优选地，所述粒径为(20-600)×(10-100)nm。
5.如权利要求4所述的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料，其特征在于，所述材料通过权利要求1-3中任一项所述的方法制备。
6.一种制品，其特征在于，所述制品包含权利要求4或5所述的核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料。
7.权利要求4或5所述核壳结构聚合物/纳米金复合纳米材料或权利要求6所述制品的应用，其特征在于，所述复合纳米材料或制品用作药物、基因载体材料、诊断、热疗基体材料、传感器、涂料。
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