CN112958780A - 一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用 - Google Patents

一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合,得到混合溶液;(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成,得到所述片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍具有高的比表面积和独特的电子结构,在光、电、磁以及催化等领域具有极高的应用价值。

Description

一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机先进纳米材料领域,涉及一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用。
背景技术
金属镍纳米材料具有独特的电子结构,在光、电、磁以及催化等方面具有广泛的应用前景,尤其是重要的磁性材料和常见的电催化剂材料。但与贵金属不同,金属镍的形貌可控合成具有一定的困难,相关的研究还比较少。
CN102392270A公开了一种制备树枝状Ni纳米晶的方法。一种制备树枝状Ni纳米晶的方法,包括电解无水镍盐的有机溶剂溶液的步骤。其所述不仅可大量制备出质量稳定的树枝状磁性镍纳米晶,而且工艺简单、成本低廉、可操作性强,更重要的是绿色环保,整个反应中无酸性、碱性、添加剂等物质引入,无有毒、有害气体放出。其解决了现有技术中,树枝状Ni纳米晶的制备方法工艺复杂、成本高昂、环境污染严重、工艺生产周期长的技术问题。
CN103737016A公开了一种刺状磁性镍纳米线的制备方法:包括以下步骤:步骤一:配置镍盐水溶液,超声处理,混合均匀;步骤二:向所述镍盐水溶液中加入还原试剂,超声处理,混合均匀,得到溶液A;步骤三:将所述溶液A倒入反应釜内,放入外加磁场的烘箱内,加热,进行反应,最终得到刺状磁性镍纳米线。其所述方法制得的镍纳米线直径为0.5~2μm,长度从几十个微米到几个毫米,具有极高的长径比,表面的刺状结构可达0.3~1μm。其通过改变反应液中镍离子浓度、反应时间、反应温度及磁场大小等参数对刺状磁性镍纳米线的直径、刺的长度及密度进行调控优化。其所述制备方法新颖、工艺简单、能耗低、可操作性强。
与贵金属不同,金属镍的形貌可控合成具有一定的困难,关于片状形貌金属镍的合成的报道比较少,制备方法还存在采用强还原剂、反应步骤多、产物分离难及片状结构不稳定等问题,不利于工业化生产,因此需要开发一种简单有效的制备片状纳米金属镍的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用,所述制备方法包括以下步骤:(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合,得到混合溶液;(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成,得到所述片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍结构稳定、具有高的比表面积和独特的电子结构,在光、电、磁以及催化等领域具有极高的应用价值。
为达到此发明目的,本发明采用以下技术方案:
第一方面,本发明提供了一种片状纳米金属镍的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合,得到混合溶液;
(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成,得到所述片状纳米金属镍。
本发明采用封端剂调控纳米材料的形貌,其在溶液中和镍离子一起形成片状胶束,再经还原剂还原后得到片状金属镍,还原条件温和,溶剂热反应合成,反应步骤少。
优选地,步骤(1)所述封端剂包括聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)。
优选地,所述镍盐包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠或水合肼中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述溶剂包括苯甲醇、乙二醇或油胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述封端剂和所述镍盐的摩尔比为1:(2~50),例如:1:2、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40或1:50等,优选为1:(2~20)。
优选地,步骤(2)所述还原剂和所述镍盐的摩尔比为1:(0.01~0.2),例如:1:0.01、1:0.05、1:0.1、1:0.15或1:0.2等。
优选地,步骤(1)所述混合的方法包括超声和/或搅拌。
优选地,步骤(2)所述溶剂热合成的温度为160~220℃,例如:160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃或220℃等。
优选地,所述溶剂热合成的时间为5~24h,例如:5h、8h、10h、12h、16h、18h、20h或24h等。
优选地,步骤(2)所述溶剂热合成后还进行后处理。
优选地,所述后处理包括冷却、离心、洗涤和干燥。
优选地,所述洗涤的洗涤剂包括丙酮和/或乙醇。
优选地,所述干燥的温度为30~50℃,例如:30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、45℃或50℃等。
优选地,所述干燥的时间为12~24h,例如:12h、16h、18h、20h或24h等。
作为本发明的优选方案,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将封端剂加入反应溶剂,混合得到封端剂溶液,将镍盐加入所述封端剂溶液得到混合溶液;
(2)将还原剂加入步骤(1)得到的混合溶液,完全溶解后在160~220℃下进行溶剂热合成5~24h,再经冷却、离心及洗涤后在30~50℃下干燥12~24h,得到所述片状纳米金属镍。
第二方面,本发明提供了一种片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍通过如第一方面所述的制备方法制备得到;其中,所述片状纳米金属镍的横向尺寸为20~300nm,例如:20nm、30nm、50nm、80nm、100nm、200nm或300nm等,厚度为10~30nm,例如:10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm、22nm、25nm或30nm等。
第三方面,本发明还提供了一种析氢反应的催化剂,所述催化剂包含如第二方面所述的片状纳米金属镍。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明所述制备方法还原条件温和,溶剂热反应合成,反应步骤少。
(2)本发明制备的纳米金属镍具有横向尺寸约20-300nm、厚度约10-30nm的片状形貌,所述片状纳米金属镍结构稳定、具有高的比表面积和独特的电子结构。
附图说明
图1是实施例1所述片状纳米金属镍的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
图2是对比例1所述纳米金属镍的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了,所述实施例仅仅是帮助理解本发明,不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下:
将54.3mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中,室温下超声0.5h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍,室温下搅拌1h。将1066mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液,室温下搅拌1h,混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜,在烘箱中加热升温至200℃进行溶剂热合成,并保持14h。冷却后,采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤,重复三次以上,在50℃下真空干燥12h以上,得到所述片状纳米金属镍。
所述片状纳米金属镍的高分辨透射电镜图如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1区别仅在于,将反应溶剂苯甲醇改成油胺,其他条件与参数与实施例1完全相同。得到所述片状纳米金属镍。
实施例3
本实施例提供了一种片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下:
将108.6mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中,室温下超声1h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍,室温下搅拌1h。将1066mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液,室温下搅拌1h,混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜,在烘箱中加热升温至160℃进行溶剂热合成,并保持14h。冷却后,采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤,重复三次以上,在45℃下真空干燥16h以上,得到所述片状纳米金属镍。
实施例4
本实施例提供了一种片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下:
将54.3mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中,室温下超声0.5h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍,室温下搅拌1h。将533mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液,室温下搅拌1h,混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜,在烘箱中加热升温至180℃进行溶剂热合成,并保持8h。冷却后,采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤,重复三次以上,在50℃下真空干燥12h,得到所述片状纳米金属镍。
实施例5
本实施例提供了一种片状纳米金属镍,所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下:
将54.3mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中,室温下超声0.5h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍,室温下搅拌1h。将1066mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液,室温下搅拌1h,混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜,在烘箱中加热升温至160℃进行溶剂热合成,并保持6h。冷却后,采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤,重复三次以上,在50℃下真空干燥12h以上,得到所述片状纳米金属镍。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于,所述溶剂热合成的温度为140℃,其他条件与参数与实施例1完全相同。
得到的金属镍为含有不规则的纳米颗粒的纳米片。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于,所述溶剂热合成的温度为230℃,将反应时间14h改为6h,其他条件与参数与实施例1完全相同。
得到的金属镍,含有较大较厚的纳米片和更小的纳米颗粒。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于,不加入聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇),其他条件与参数与实施例1完全相同。
得到的纳米金属镍的高分辨透射电镜图如图2所示,由图2可以看出,得到的纳米金属镍为球形。
本发明制备的片状纳米金属镍的结构稳定、具有高的比表面积和独特的电子结构,可以作为析氢反应的催化剂。
申请人声明,以上所述仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,所属技术领域的技术人员应该明了,任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种片状纳米金属镍的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合,得到混合溶液;
(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成,得到所述片状纳米金属镍。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述封端剂为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇);
优选地,所述镍盐包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠或水合肼中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述溶剂包括苯甲醇、乙二醇或油胺中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述封端剂和所述镍盐的摩尔比为1:(2~50),优选为1:(2~20);
优选地,所述还原剂和所述镍盐的摩尔比为1:(0.01~0.2)。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述混合的方法包括超声和/或搅拌。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述溶剂热合成的温度为160~220℃;
优选地,所述溶剂热合成的时间为5~24h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述溶剂热合成后还进行后处理;
优选地,所述后处理包括冷却、离心、洗涤和干燥。
7.如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述洗涤的洗涤剂包括丙酮和/或乙醇;
优选地,所述干燥的温度为30~50℃;
优选地,所述干燥的时间为12~24h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)将封端剂加入反应溶剂,混合得到封端剂溶液,将镍盐加入所述封端剂溶液得到混合溶液;
(2)将还原剂加入步骤(1)得到的混合溶液,完全溶解后在160~220℃下进行溶剂热合成5~24h,再经冷却、离心及洗涤后在30~50℃下干燥12~24h,得到所述片状纳米金属镍。
9.一种片状纳米金属镍,其特征在于,所述片状纳米金属镍通过如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到;
其中,所述片状纳米金属镍的横向尺寸为20~300nm,厚度为10~30nm。
10.一种析氢反应的催化剂,其特征在于,所述催化剂包含如权利要求9所述的片状纳米金属镍。
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