CN112958780A - 一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用 - Google Patents

一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合，得到混合溶液；(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成，得到所述片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍具有高的比表面积和独特的电子结构，在光、电、磁以及催化等领域具有极高的应用价值。

Description

一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于无机先进纳米材料领域，涉及一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用。
背景技术
金属镍纳米材料具有独特的电子结构，在光、电、磁以及催化等方面具有广泛的应用前景，尤其是重要的磁性材料和常见的电催化剂材料。但与贵金属不同，金属镍的形貌可控合成具有一定的困难，相关的研究还比较少。
CN102392270A公开了一种制备树枝状Ni纳米晶的方法。一种制备树枝状Ni纳米晶的方法，包括电解无水镍盐的有机溶剂溶液的步骤。其所述不仅可大量制备出质量稳定的树枝状磁性镍纳米晶，而且工艺简单、成本低廉、可操作性强，更重要的是绿色环保，整个反应中无酸性、碱性、添加剂等物质引入，无有毒、有害气体放出。其解决了现有技术中，树枝状Ni纳米晶的制备方法工艺复杂、成本高昂、环境污染严重、工艺生产周期长的技术问题。
CN103737016A公开了一种刺状磁性镍纳米线的制备方法：包括以下步骤：步骤一：配置镍盐水溶液，超声处理，混合均匀；步骤二：向所述镍盐水溶液中加入还原试剂，超声处理，混合均匀，得到溶液A；步骤三：将所述溶液A倒入反应釜内，放入外加磁场的烘箱内，加热，进行反应，最终得到刺状磁性镍纳米线。其所述方法制得的镍纳米线直径为0.5～2μm，长度从几十个微米到几个毫米，具有极高的长径比，表面的刺状结构可达0.3～1μm。其通过改变反应液中镍离子浓度、反应时间、反应温度及磁场大小等参数对刺状磁性镍纳米线的直径、刺的长度及密度进行调控优化。其所述制备方法新颖、工艺简单、能耗低、可操作性强。
与贵金属不同，金属镍的形貌可控合成具有一定的困难，关于片状形貌金属镍的合成的报道比较少，制备方法还存在采用强还原剂、反应步骤多、产物分离难及片状结构不稳定等问题，不利于工业化生产，因此需要开发一种简单有效的制备片状纳米金属镍的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种片状纳米金属镍及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合，得到混合溶液；(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成，得到所述片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍结构稳定、具有高的比表面积和独特的电子结构，在光、电、磁以及催化等领域具有极高的应用价值。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种片状纳米金属镍的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合，得到混合溶液；
(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成，得到所述片状纳米金属镍。
本发明采用封端剂调控纳米材料的形貌，其在溶液中和镍离子一起形成片状胶束，再经还原剂还原后得到片状金属镍，还原条件温和，溶剂热反应合成，反应步骤少。
优选地，步骤(1)所述封端剂包括聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)。
优选地，所述镍盐包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠或水合肼中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述溶剂包括苯甲醇、乙二醇或油胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述封端剂和所述镍盐的摩尔比为1:(2～50)，例如：1:2、1:5、1:10、1:20、1:30、1:40或1:50等，优选为1:(2～20)。
优选地，步骤(2)所述还原剂和所述镍盐的摩尔比为1:(0.01～0.2)，例如：1:0.01、1:0.05、1:0.1、1:0.15或1:0.2等。
优选地，步骤(1)所述混合的方法包括超声和/或搅拌。
优选地，步骤(2)所述溶剂热合成的温度为160～220℃，例如：160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃或220℃等。
优选地，所述溶剂热合成的时间为5～24h，例如：5h、8h、10h、12h、16h、18h、20h或24h等。
优选地，步骤(2)所述溶剂热合成后还进行后处理。
优选地，所述后处理包括冷却、离心、洗涤和干燥。
优选地，所述洗涤的洗涤剂包括丙酮和/或乙醇。
优选地，所述干燥的温度为30～50℃，例如：30℃、32℃、35℃、38℃、40℃、45℃或50℃等。
优选地，所述干燥的时间为12～24h，例如：12h、16h、18h、20h或24h等。
作为本发明的优选方案，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将封端剂加入反应溶剂，混合得到封端剂溶液，将镍盐加入所述封端剂溶液得到混合溶液；
(2)将还原剂加入步骤(1)得到的混合溶液，完全溶解后在160～220℃下进行溶剂热合成5～24h，再经冷却、离心及洗涤后在30～50℃下干燥12～24h，得到所述片状纳米金属镍。
第二方面，本发明提供了一种片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍通过如第一方面所述的制备方法制备得到；其中，所述片状纳米金属镍的横向尺寸为20～300nm，例如：20nm、30nm、50nm、80nm、100nm、200nm或300nm等，厚度为10～30nm，例如：10nm、12nm、14nm、16nm、18nm、20nm、22nm、25nm或30nm等。
第三方面，本发明还提供了一种析氢反应的催化剂，所述催化剂包含如第二方面所述的片状纳米金属镍。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述制备方法还原条件温和，溶剂热反应合成，反应步骤少。
(2)本发明制备的纳米金属镍具有横向尺寸约20-300nm、厚度约10-30nm的片状形貌，所述片状纳米金属镍结构稳定、具有高的比表面积和独特的电子结构。
附图说明
图1是实施例1所述片状纳米金属镍的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
图2是对比例1所述纳米金属镍的高分辨透射电镜图(HRTEM)。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下：
将54.3mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中，室温下超声0.5h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍，室温下搅拌1h。将1066mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液，室温下搅拌1h，混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜，在烘箱中加热升温至200℃进行溶剂热合成，并保持14h。冷却后，采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤，重复三次以上，在50℃下真空干燥12h以上，得到所述片状纳米金属镍。
所述片状纳米金属镍的高分辨透射电镜图如图1所示。
实施例2
本实施例与实施例1区别仅在于，将反应溶剂苯甲醇改成油胺，其他条件与参数与实施例1完全相同。得到所述片状纳米金属镍。
实施例3
本实施例提供了一种片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下：
将108.6mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中，室温下超声1h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍，室温下搅拌1h。将1066mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液，室温下搅拌1h，混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜，在烘箱中加热升温至160℃进行溶剂热合成，并保持14h。冷却后，采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤，重复三次以上，在45℃下真空干燥16h以上，得到所述片状纳米金属镍。
实施例4
本实施例提供了一种片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下：
将54.3mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中，室温下超声0.5h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍，室温下搅拌1h。将533mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液，室温下搅拌1h，混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜，在烘箱中加热升温至180℃进行溶剂热合成，并保持8h。冷却后，采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤，重复三次以上，在50℃下真空干燥12h，得到所述片状纳米金属镍。
实施例5
本实施例提供了一种片状纳米金属镍，所述片状纳米金属镍的具体制备方法如下：
将54.3mg聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)加入24mL苯甲醇中，室温下超声0.5h。向上述溶液中加入16.2mg乙酰丙酮镍，室温下搅拌1h。将1066mg抗坏血酸缓慢加入上述混合溶液，室温下搅拌1h，混合均匀。将上述混合溶液转移至50mL反应釜，在烘箱中加热升温至160℃进行溶剂热合成，并保持6h。冷却后，采用丙酮-乙醇混合溶液进行离心、洗涤，重复三次以上，在50℃下真空干燥12h以上，得到所述片状纳米金属镍。
实施例6
本实施例与实施例1区别仅在于，所述溶剂热合成的温度为140℃，其他条件与参数与实施例1完全相同。
得到的金属镍为含有不规则的纳米颗粒的纳米片。
实施例7
本实施例与实施例1区别仅在于，所述溶剂热合成的温度为230℃，将反应时间14h改为6h，其他条件与参数与实施例1完全相同。
得到的金属镍，含有较大较厚的纳米片和更小的纳米颗粒。
对比例1
本对比例与实施例1区别仅在于，不加入聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)，其他条件与参数与实施例1完全相同。
得到的纳米金属镍的高分辨透射电镜图如图2所示，由图2可以看出，得到的纳米金属镍为球形。
本发明制备的片状纳米金属镍的结构稳定、具有高的比表面积和独特的电子结构，可以作为析氢反应的催化剂。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种片状纳米金属镍的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将封端剂、镍盐、还原剂和溶剂混合，得到混合溶液；
(2)对步骤(1)得到的混合溶液进行溶剂热合成，得到所述片状纳米金属镍。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述封端剂为聚(乙二醇)-block-聚(丙二醇)-block-聚(乙二醇)；
优选地，所述镍盐包括氯化镍、硝酸镍、硫酸镍、乙酸镍或乙酰丙酮镍中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述还原剂为抗坏血酸、硼氢化钠或水合肼中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述溶剂包括苯甲醇、乙二醇或油胺中的任意一种或至少两种的组合。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述封端剂和所述镍盐的摩尔比为1:(2～50)，优选为1:(2～20)；
优选地，所述还原剂和所述镍盐的摩尔比为1:(0.01～0.2)。
4.如权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述混合的方法包括超声和/或搅拌。
5.如权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂热合成的温度为160～220℃；
优选地，所述溶剂热合成的时间为5～24h。
6.如权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述溶剂热合成后还进行后处理；
优选地，所述后处理包括冷却、离心、洗涤和干燥。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述洗涤的洗涤剂包括丙酮和/或乙醇；
优选地，所述干燥的温度为30～50℃；
优选地，所述干燥的时间为12～24h。
8.如权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将封端剂加入反应溶剂，混合得到封端剂溶液，将镍盐加入所述封端剂溶液得到混合溶液；
(2)将还原剂加入步骤(1)得到的混合溶液，完全溶解后在160～220℃下进行溶剂热合成5～24h，再经冷却、离心及洗涤后在30～50℃下干燥12～24h，得到所述片状纳米金属镍。
9.一种片状纳米金属镍，其特征在于，所述片状纳米金属镍通过如权利要求1-8任一项所述的制备方法制备得到；
其中，所述片状纳米金属镍的横向尺寸为20～300nm，厚度为10～30nm。
10.一种析氢反应的催化剂，其特征在于，所述催化剂包含如权利要求9所述的片状纳米金属镍。
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